1、石墨爐原子吸收法在環(huán)境樣品測定中的應(yīng)用摘要：文章利用石墨原子吸收法對其在不同環(huán)境中的有效應(yīng)用進(jìn)行了具體研究，主要內(nèi)容包括對不同環(huán)境之下的設(shè)備裝置與應(yīng)用技術(shù)，作業(yè)過程中水與廢水以及土壤和底質(zhì)之間的研究和探討。并結(jié)合其特點，對環(huán)境樣品之下的痕量鋅以及痕量鉆進(jìn)行了測定和研究。具體內(nèi)容包括以下幾個方面：（1）通過石墨爐原子法對卩g.mll到mg.L-1環(huán)境之下的水樣品鋅含量進(jìn)行專業(yè)測定和研究。（2）將水浴66C在完全加熱2h之后，將鉆配合物的表面活性劑在一定作用之下與水分子相分離，在完成相應(yīng)分離之后，加入一定量的硝酸以及硝酸鈀，以實現(xiàn)鉆灰化溫度的有效提高。并在對有機物進(jìn)行完全清除的基礎(chǔ)之上，使用石墨爐

2、原子法來對環(huán)境樣品的痕量鉆進(jìn)行測定。關(guān)鍵詞：環(huán)境樣品硝酸鈀石墨爐原子吸收法活性劑應(yīng)該說，近些年隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和成熟，我國在對環(huán)境樣品當(dāng)中所包含的痕量金屬元素進(jìn)行分析和測定時大都使用專業(yè)的石墨爐原子吸收法。本文就結(jié)合其特點，對其在環(huán)境樣品之下，對金屬元素的測定和研究進(jìn)行詳細(xì)的探討和分析。1概論1.1裝置與技術(shù)傳統(tǒng)的石墨爐原子裝置以及應(yīng)用技術(shù)在經(jīng)過近些年的不斷完善和改進(jìn)，已經(jīng)逐漸的形成一種更適宜的多樣綜合技術(shù)，即新型的恒溫平臺石墨爐技術(shù)（STPF），其中這項技術(shù)包括了先進(jìn)的LVOV平臺以及基體改進(jìn)劑還有最大功率升溫和塞曼效應(yīng)之下背景校正、峰面積積分具體讀取等多項專用技術(shù)。而相關(guān)人士通過利用

3、這項專業(yè)技術(shù)，再輔助于熱解石墨管在測定實驗當(dāng)中，所得出的某些元素的實際特征質(zhì)量同理論中所計算得出的元素特征質(zhì)量基本相符，從而使得在無固定標(biāo)準(zhǔn)之下就可以對環(huán)境樣品中的物含量進(jìn)行定量測定成為了可能。另外部分專業(yè)人士通過使用自行研制的石墨探針技術(shù)，可以很容易的將收集得到的樣品加工放置到探針之上，在等石墨爐自身溫度達(dá)到恒溫情況下，再將石墨探針依序插入到石墨爐中進(jìn)行實際測定，這種方法可以在沒添加任何改進(jìn)劑的情況之下就可以消除對測定物體的干擾。還有部分學(xué)者在使用的石墨管之內(nèi)的襯旦管以及熔解度較高的金屬Ta、Zr、W等進(jìn)行測定時，可以通過涂覆石墨管對基體進(jìn)行消除干擾，從而實現(xiàn)待測元素自身靈敏度的有效提高。1

4、.2水與廢水應(yīng)該說，現(xiàn)階段我國對水以及廢水樣品中的痕量金屬進(jìn)行測定，所選用的方法仍為一般性的石墨爐原子吸收法，另外隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和成熟，新型的STPF技術(shù)也逐漸的應(yīng)用到金屬元素的測定當(dāng)中來。還有為了能夠在測定過程中清楚來自基體的干擾，以有效提高所測金屬元素中的靈敏度，我們應(yīng)該更為廣泛的使用專業(yè)基體改進(jìn)劑，其中金屬類的主要包括Pd、Ni、Co等等，而鹽類的主要分為鎂鹽以及銨鹽和鑭鹽等等。部分專業(yè)人士為了能夠有效的減少和控制測定的時間，將傳統(tǒng)升溫程序之中的專業(yè)灰化直接省略掉，等到其干燥之后再直接對Pb、Cd進(jìn)行相應(yīng)的原子化測定。還有一些專家對廢水中的Be測定進(jìn)行了專業(yè)描述，通過選擇使用靈敏

5、線為232.2nm來對廢水中Sb進(jìn)行專業(yè)測定，這樣就能夠進(jìn)一步的消除基體中Cu、Al自身譜線的干擾。2在環(huán)境樣品中利用石墨爐原子法對痕量鉆的有效測定應(yīng)用2.1主要儀器進(jìn)行測定過程中，所直接選用的儀器主要包括AA-800型號的原子吸收光譜儀以及專用的石墨爐原子化器等，此外還包括自動進(jìn)樣器與相應(yīng)的鉆空心陰極燈。此外其主要波長為240.7nm、5mA工作電流、0.20nm狹縫寬、20L進(jìn)樣。2.2選擇試劑在作業(yè)過程中，要選擇使用通過標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)可的硝酸試劑，品級為優(yōu)級純。然后將實際含量為1000mg/L的專用標(biāo)準(zhǔn)貯備液，利用0.2%量的HNO3來將其依次稀釋成為量值為5.0ug/L;10.0ug/L;15

6、.0ug/L;以及20.0ug/L的溶液；此外在實際操作過程中，還會應(yīng)用到1%量值的Pd(NO3)2以及相應(yīng)的0.04%量值得PAN溶液；接著再選取0.06g專用PAN依次放置于容量為200mL的燒杯，并添加10.0mL的乙醇進(jìn)行溶解，另外再適當(dāng)添加I.OmLNaOH溶液，再用超純水對其進(jìn)行稀釋，直至稀釋到100mL刻度線，然后再將其轉(zhuǎn)存到相應(yīng)試劑瓶中。2.3干擾及其消除在水環(huán)境樣品中所包含的無機鉛以及鋅等一些金屬化合物如果沒有被三氯甲烷所稀釋掉，那么就不會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。而現(xiàn)階段水樣中所包含的鉆化合物其主要物質(zhì)為金屬鉆以及一些降解物。2.4配制專業(yè)的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)選擇7個容量為100ml的

7、容量瓶，然后向其添加一些硝酸以及硝酸鈀，接著再使用微量注射器7個容量瓶當(dāng)中分別注入一定量的鉆配合物使用液，其量分別為10.0ug/L;20.0ug/L;30.0ug/L;40.0ug/L,最后再在這些容量瓶當(dāng)中加入約為0.2ml量的濃硝酸。2.5繪制工作曲線以及測定樣品溶液在對儀器參數(shù)進(jìn)行設(shè)定之后，需要對石墨爐控制程序進(jìn)行相應(yīng)啟動，且將儀器進(jìn)行自動依次吸取，與此同時將標(biāo)準(zhǔn)系列以及被測樣品全部注入到石墨管當(dāng)中，并記錄相應(yīng)的吸光度值，在此基礎(chǔ)之上制作工作曲線。使用石墨爐原子吸收法測鉆時的具體參數(shù)設(shè)置如下表1:燈電流（mA）5干燥溫度C）110-130干燥時間（s）60陜縫（nm）0.20灰化溫度（

8、C）1400灰化時間（s）20波長（nm）240.7原子化溫度（C）2400原子化時間（s）5實際進(jìn)樣體積20ul積分方式峰高2.6結(jié)論通過這種方法來對水環(huán)境樣品當(dāng)中的痕量鉆進(jìn)行定量測定，并通過使用相應(yīng)的基體改進(jìn)液以及標(biāo)準(zhǔn)貯備液來制作相應(yīng)的工作曲線，接著通過使用標(biāo)準(zhǔn)貯備液來專門的配制一些空白加標(biāo)水，并依序繪出兩條曲線對待測樣品的測定準(zhǔn)確度進(jìn)行了相應(yīng)比較。應(yīng)該說，使用石墨爐原子吸收法來對痕量鉆進(jìn)行測定，可以基本消除外界基體對實際測定結(jié)果的干擾，有效的提高了測定準(zhǔn)確度。3使用石墨爐原子吸收法對水環(huán)境樣品中的痕量鋅進(jìn)行有效測定的應(yīng)用3.1選擇專用儀器及其相應(yīng)的工作條件所需要的儀器設(shè)備包括新型AA-8

9、00的原子吸收光度計，以及相應(yīng)的石墨爐原子化器，還有自動進(jìn)樣器與微量移液管等等。此外還需要鋅空心陰極燈，213.9nm波長、10mA工作電流、0.7nm狹縫帶、BGC-D2峰高、20卩進(jìn)樣體積。則使用的石墨爐其專用的加熱程序如表2所示：3.2選擇適宜的標(biāo)準(zhǔn)溶液以及試劑在測定過程中，將濃度值為1000mg/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液，在混合了約為20%含量的專用超純水溶液慢慢的稀釋成為5.0ug/L；10.0ug/L；15.0ug/L和20.0ug/L的常規(guī)性標(biāo)準(zhǔn)溶液。要注意選擇使用的超純水應(yīng)是18.2MQcm的水。3.3結(jié)論通過選用相應(yīng)的石墨爐原子吸收測定法，在對環(huán)境樣品中的鋅進(jìn)行測定過程中，因添加的乙

10、醇沸點相對較低，所以在對其進(jìn)行干燥斜坡升溫操作時利于其自身揮發(fā)，所以不會出現(xiàn)因其發(fā)生爆沸而導(dǎo)致溶液濺出管外。再加上所選擇使用的樣品基體相對比較簡單穩(wěn)定，故而在對其實施灰化過程中無需對斜坡進(jìn)行重新升溫，這樣就能在測定過程中，在選擇合適儀器條件之下，通過700C的灰化而得到最大的吸收值，從而提高了對痕量鋅的測定精準(zhǔn)度?？偟膩碚f，利用這種方法對低濃度鋅進(jìn)行測定時，不需重新富集鋅；而對濃度值相對較高的鋅，只需要添加試劑對其稀釋即可開展測定，這對于一般性的水環(huán)境樣品來說，其測定結(jié)果令人滿意。具體測定結(jié)果如表3所示：4總結(jié)綜上所述，我們不難發(fā)現(xiàn)通過選擇相應(yīng)的石墨爐原子吸收法來對環(huán)境樣品中的一些痕量元素進(jìn)行測定過程中，由于其能夠提供出相對較低的檢出限，在加上操作簡單，靈敏度較高等優(yōu)點。使其在當(dāng)前的環(huán)境樣品測定中得到了廣泛的應(yīng)用和推廣。但與此同時我們也需要看到這種測定方法其本身所存的一些缺陷，因此要求我們結(jié)合其特點，米取相應(yīng)的措施和手段來不斷的完善和改進(jìn)這項測定技術(shù)。參考文獻(xiàn)許士奮，蔣