1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)題【原卷】1（2021廣東深圳市高三一模）學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中利用如圖所示裝置制備SO2并進(jìn)行相關(guān)性質(zhì)的探究。 回答下列問(wèn)題：(1)儀器Q的名稱為_(kāi)；裝置b的作用是_。(2)裝置a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。(3)裝置e中出現(xiàn)_(填現(xiàn)象)可證明SO2具有還原性。(4)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，發(fā)現(xiàn)裝置d中的溶液迅速變黃，繼續(xù)通入SO2，裝置d中出現(xiàn)乳黃色渾濁。該小組同學(xué)查閱資料得知，存在可逆反應(yīng)：SO2+4I-+4H+S+2I2+2H2O。探究：探究濃度對(duì)上述可逆反應(yīng)的影響有同學(xué)認(rèn)為除SO2的濃度外，其他離子的濃度對(duì)該可逆反應(yīng)也有影響。完成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行驗(yàn)證(SO2體積已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積)。限選試劑：0

2、.1molL-1KI溶液、1.0molL-1KI溶液、2.0molL-1KI溶液、蒸餾水、濃硝酸、濃鹽酸影響因素編號(hào)操作現(xiàn)象c(I-)取50mL_于錐形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液變?yōu)闇\黃色取50mL1.0molL-1溶液于錐形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速變黃c(H+)取50mL1.0molL-1溶液和5mL_于錐形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速變黃取50mL1.0molL-1溶液和5mL_于錐形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速變黃，且出現(xiàn)乳黃色渾濁探究：探究SO2在KI溶液體系中的反應(yīng)產(chǎn)物有同學(xué)提出上述可逆反應(yīng)生成的I2可與SO2發(fā)生反應(yīng)：SO2+I2+2H2O

3、=SO+2I-+4H+。為進(jìn)一步探究體系中的產(chǎn)物，完成下列實(shí)驗(yàn)方案。方案操作預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論取適量裝置d中濁液，向其中滴加幾滴_溶液(填試劑名稱)，振蕩無(wú)明顯變化濁液中無(wú)I2將裝置d中濁液進(jìn)行分離得淡黃色固體和澄清溶液取適量分離后的澄清溶液于試管中，_綜上可知，SO2在KI溶液中發(fā)生了歧化反應(yīng)，其反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。2（2021廣東汕頭市高三一模）三氯乙醛(CCl3CHO)作為有機(jī)原料，常用于生產(chǎn)氯霉素、氯仿等。實(shí)驗(yàn)室制備三氯乙醛的裝置示意圖(加熱裝置未畫(huà)出)和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：反應(yīng)原理：相關(guān)物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量及部分物理性質(zhì)：相對(duì)原子質(zhì)量熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/溶解性CH3CH2OH46-114.178.3與水

4、互溶CCl3CHO147.5-57.597.8可溶于水、乙醇CCl3COOH163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛回答下列問(wèn)題：(1)儀器 a 的名稱是_ ，往 a 中加入鹽酸，將其緩慢加入到高錳酸鉀中，反應(yīng)的化學(xué)方程式：_ 。(2)裝置 D 的作用是_ ，儀器 F 的作用是_ ，E 中冷凝水應(yīng)從 _(填“b”或“c”)口進(jìn)。(3)反應(yīng)過(guò)程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化為 CCl3COOH，寫(xiě)出 CCl3CHO 被次氯酸氧化的化學(xué)反應(yīng)方程式：_。(4)該設(shè)計(jì)流程存在一處缺陷導(dǎo)致副產(chǎn)物增多，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)的措施：_ 。(5)測(cè)定產(chǎn)品純度：稱取產(chǎn)品 0.36g 配成待測(cè)溶液，加入 0

5、.1000molL-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，再加入適量 Na2CO3溶液，反應(yīng)完全后加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的 pH，立即用0.0200molL-1 Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)。進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得平均消耗溶液 20.00mL。則產(chǎn)品的純度為_(kāi) (計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。(；)3（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）亞硝酰硫酸()是一種淺黃色或藍(lán)紫色液體，遇水分解，溶于濃硫酸不分解，主要用于染料、醫(yī)療領(lǐng)域的重氮化反應(yīng)中取代亞硝酸鈉，可以降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，使染料成品色澤鮮艷、固色能力強(qiáng)，并減少污水。實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持裝置略)制備少量?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)利用裝置制取，下列最適宜的試劑是_(填下

6、列字母編號(hào))。為了控制通入中的速率，可以采取的措施是_。A固體和20%硝酸B固體和20%硫酸C固體和70%硫酸D固體和硫酸(2)裝置中濃與在濃硫酸作用下反應(yīng)制取。裝置中將三頸燒瓶置于冰水中，維持反應(yīng)體系溫度不得高于的原因?yàn)開(kāi)。裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。開(kāi)始時(shí)反應(yīng)緩慢，待生成少量后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯加快，其可能的原因是_。若去掉裝置，會(huì)使的產(chǎn)量_(填“增大”“減少”或“無(wú)影響”)。(3)測(cè)定產(chǎn)品中亞硝酰硫酸()的純度。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品放入的碘量瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和25%的溶液，然后搖勻(過(guò)程中無(wú)氣體產(chǎn)生，雜質(zhì)不參與反應(yīng))。用的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。已知：。

7、在上述反應(yīng)中體現(xiàn)了_(填“氧化”或“還原”)性。產(chǎn)品中亞硝酰硫酸的純度為_(kāi)。4（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）硫酸亞鐵銨又名摩爾鹽，是一種淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇，性質(zhì)比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，接近100時(shí)易失去結(jié)晶水，是分析化學(xué)中的重要試劑。某研究性學(xué)習(xí)小組用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置來(lái)制取摩爾鹽。實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置的氣密性。往三頸燒瓶中依次加入過(guò)量的廢鐵屑(含雜質(zhì)氧化鐵和硫化亞鐵)。關(guān)閉止水夾、打開(kāi)，打開(kāi)分液漏斗的旋塞并控制好滴速。把三頸燒瓶中的液體轉(zhuǎn)移到裝置乙中，當(dāng)出現(xiàn)大量淺綠色晶體時(shí)，關(guān)閉分液漏斗的旋塞。將裝置乙中所得晶體快速過(guò)濾、洗滌和干燥，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)前需將廢鐵屑放入

8、碳酸鈉溶液中煮沸，傾倒出液體，用水洗凈鐵屑。以下儀器中完成該操作不需要的有_(填編號(hào))。鐵架臺(tái) 玻璃棒 廣口瓶 石棉網(wǎng) 燒杯 酒精燈 蒸發(fā)皿(2)廢鐵屑中的雜質(zhì)氧化鐵和硫化亞鐵無(wú)需在實(shí)驗(yàn)前除去，理由是_、_、_(用離子方程式表示)。(3)步驟向裝置乙中通入氫氣，通入氫氣的目的是_；裝置丙中溶液的作用是_。(4)通過(guò)調(diào)節(jié)、的開(kāi)閉可實(shí)現(xiàn)步驟中三頸燒瓶中液體自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中，具體的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)。(5)產(chǎn)品中、的檢測(cè)。的定性檢測(cè)：取少量產(chǎn)品于試管中，加水溶解，_(填操作及現(xiàn)象)，證明產(chǎn)品中含有。測(cè)定產(chǎn)品中的含量：稱取10.0g產(chǎn)品，溶于水，加入足量NaOH溶液。過(guò)濾、洗滌、灼燒、冷卻、稱量。重復(fù)灼燒

9、、冷卻、稱量，直到為止。稱得最終固體質(zhì)量為2.0g，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)。(保留兩位有效數(shù)字)5（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)為了探究銅的相關(guān)性質(zhì)的反應(yīng)及產(chǎn)物，進(jìn)行了如下系列實(shí)驗(yàn)。（實(shí)驗(yàn)1）銅與濃硫酸反應(yīng)及產(chǎn)物性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟：先連接好裝置，檢驗(yàn)氣密性，加入試劑；加熱具支試管A直到B中品紅褪色，熄滅酒精燈；將絲上提離開(kāi)液面。(1)反應(yīng)過(guò)程中以及熄滅酒精燈時(shí)，因?yàn)橛袑?dǎo)管D的存在，不必?fù)?dān)心B中的液體會(huì)倒吸，其原因是_。（實(shí)驗(yàn)2）實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)具支試管A內(nèi)除了產(chǎn)生白色固體外，在銅絲表面還產(chǎn)生黑色固體甲，其中可能含有氧化銅、硫化銅、硫化亞銅以及被掩蔽的氧化亞銅。(2)具支試管A

10、內(nèi)產(chǎn)生的白色固體主要成分為_(kāi)。查閱資料：氧化亞銅在酸性環(huán)境下會(huì)發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)生成和銅單質(zhì)，在氧氣流中煅燒，可以轉(zhuǎn)化為氧化銅。硫化銅和硫化亞銅常溫下都不溶于稀硫酸，在氧氣流中煅燒，硫化銅和硫化亞銅都轉(zhuǎn)化為氧化銅和二氧化硫。為了研究甲的成分，該小組同學(xué)在收集到足夠量的固體甲后，進(jìn)行了如圖的實(shí)驗(yàn)：(3)中在煅燒過(guò)程中一定發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。(4)下列對(duì)于固體甲的成分的判斷正確的是(填字母選項(xiàng))_。A固體甲中，和不能同時(shí)存在B固體甲中，和至少有一種C固體甲中若沒(méi)有，則一定有D固體甲中若存在，也可能有（實(shí)驗(yàn)3）下圖是用于氣體制備、干燥、性質(zhì)驗(yàn)證、尾氣處理的部分儀器裝置(加熱及夾持固定裝置均

11、已略去)。請(qǐng)根據(jù)下列要求回答問(wèn)題。(5)若燒瓶中盛裝鋅片，分液漏斗中盛裝稀硫酸，則：當(dāng)儀器連接順序?yàn)锳CBBD時(shí)，兩次使用B裝置，其中所盛的藥品依次是、無(wú)水粉末。此實(shí)驗(yàn)的目的是_。為了使B中反應(yīng)充分，在不改變現(xiàn)有藥品的條件下，可采取的方法有(寫(xiě)一種)_。6（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）苯乙腈主要用作農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料和香料的中間體，某學(xué)習(xí)小組在通風(fēng)櫥中制備苯乙腈的反應(yīng)原理和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：已知：苯乙腈具有刺激性，毒作用與氫氰酸(易揮發(fā))相似；氯化芐的密度為，為具有強(qiáng)烈刺激性氣味的毒液體。制備苯乙腈時(shí)會(huì)有異腈()生成，在酸性溶液中被水解成和甲酸，、甲酸均可溶于水。有關(guān)信息如表所示：名稱相對(duì)分子質(zhì)量

12、顏色、狀態(tài)溶解性熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/苯乙腈117無(wú)色油狀液體不溶于水，溶于醇23.8233.5氯化芐126.5無(wú)色或微黃色的透明液體微溶于水，可混溶于乙醇39179.4乙醇46無(wú)色的液體、粘稠度低與水混溶11478二甲胺45無(wú)色氣體，高濃度的帶有氨味易溶于水，溶于乙醇92.26.9實(shí)驗(yàn)步驟如下：取100 mL的燒杯，用10 mL乙醇與12.4 mL氯化芐配制混合液，將混合液小心加入a中；把適量二甲胺加入a中；向室溫下的混合液中逐滴加入足量溶液，邊滴邊攪拌，混合均勻，在80100下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；將反應(yīng)液減壓蒸餾得到苯乙腈粗品，將粗品倒入分液漏斗中，加入等量的50%硫酸激烈搖動(dòng)除去異腈后，依次用

13、碳酸氫鈉溶液和飽和食鹽水洗滌，并分液；往分出的產(chǎn)物中加入無(wú)水顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶中，棄去，進(jìn)行蒸餾純化，收集得到純苯乙腈9.36 g。回答下列問(wèn)題：(1)圖中儀器a的名稱是_，倒置漏斗的作用是_。(2)乙醇在反應(yīng)中起溶劑的作用，能否用水代替乙醇作溶劑？_(填“是”或“否”)。制備實(shí)驗(yàn)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行的目的是_，為了使反應(yīng)在80100下進(jìn)行，常用的加熱方法是_。(3)球形冷凝管的出水口為_(kāi)(填“b”或“c”)；為除去異腈，能否將反應(yīng)液加入到濃硫酸中，并說(shuō)明理由：_。(4)在洗滌操作中，碳酸氫鈉溶液的作用是_；無(wú)水顆粒的作用是_。(5)在蒸餾純化過(guò)程中，因苯乙腈的沸點(diǎn)為233.5，應(yīng)選用

14、空氣冷凝管，不選用直形冷凝管的原因是_。(6)本實(shí)驗(yàn)所得到的苯乙腈產(chǎn)率是_。7（2021河北高三其他模擬）為探討不同價(jià)態(tài)鐵的性質(zhì)，某興趣小組做了如下實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)由固體配制溶液，需要的硅酸鹽儀器有_。(2)取(1)配制的溶液于試管中，滴加溶液，溶液顏色無(wú)明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知，原固體中_(填“含有”或“不含有”)，溶液逐漸變紅的原因是_。(3)為紫色固體，微溶于溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生，在強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定。將純凈的通入裝置A中，可得到紫色固體和溶液。裝置A中發(fā)生的反應(yīng)有：和_(用離子方程式表示)。取A中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生

15、黃綠色氣體，得溶液，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有。為證明是否是氧化了而產(chǎn)生，設(shè)計(jì)以下方案：用溶液充分洗滌A中所得固體，再用溶液將溶出，得到紫色溶液。取少量，滴加鹽酸，有產(chǎn)生。該方案可證明氧化了。A中固體須先洗滌的目的是_。根據(jù)的制備實(shí)驗(yàn)得出，氧化性_(填“”或“”)，而該方案表明，和的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是_。資料表明，酸性溶液中的氧化性，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案：_，設(shè)計(jì)的理由是_。8（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O)具有脫敏作用，臨床上用于氰化物及腈類中毒，它又名“大蘇打”、“海波”，易溶于水，難溶于乙醇，水溶液呈微弱的堿性，遇強(qiáng)酸發(fā)生劇烈反應(yīng)。某化學(xué)興趣小組通過(guò)查閱資料，

16、對(duì)它的制備和性質(zhì)進(jìn)行了探究，研究過(guò)程如下：請(qǐng)回答下列問(wèn)題：.Na2S2O3的制備：已知燒瓶C中發(fā)生如下三個(gè)反應(yīng)：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)S(s)Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)(1)裝置A中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)。(2)裝置B中盛放濃硫酸，除干燥氣體外，還起到的作用有_。(3)C裝置中放入無(wú)水乙醇的目的是_。.測(cè)定產(chǎn)品(Na2S2O35H2O)的純度。該小組同學(xué)稱取m g該產(chǎn)品，用容量瓶配成250 mL溶液。另取c molL-1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL，用硫酸酸化后加

17、入過(guò)量KI，再加入幾滴淀粉溶液，然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至藍(lán)色褪去，且30 s不恢復(fù)原色。平行滴定3次所得測(cè)定數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗樣品溶液體積/mL24.7922.3024.81(4)已知滴定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)： ；。則樣品純度為_(kāi)(寫(xiě)出化簡(jiǎn)后表達(dá)式)。.探究硫代硫酸鈉(Na2S2O3)在化工上作脫氯劑的原理。下面是該興趣小組利用制得的硫代硫酸鈉樣品模擬脫氯的實(shí)驗(yàn)裝置，回答下列問(wèn)題：注：KspBaS2O3=6.9610-11(5)若要證明硫代硫酸鈉可以作為脫氯劑，還需要補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)操作是_。(6)裝置D作用是吸收Cl2，實(shí)驗(yàn)后檢測(cè)到該溶液中含有ClO-、等離子，則c(H)-c(OH-

18、)=_，若D中ClO-與的物質(zhì)的量之比為51，則Cl2與NaOH的離子反應(yīng)方程式為_(kāi)。9（2021廣東肇慶市高三二模）我國(guó)有豐富的資源，2020年10月，中科院過(guò)程工程研究所公布了利用制備重要工業(yè)用堿及鹽的閉路循環(huán)綠色工藝流程：某?；瘜W(xué)興趣小組根據(jù)該流程在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)用以下實(shí)驗(yàn)裝置圖進(jìn)行流程中的“一次反應(yīng)”。裝置A中的橡皮管a的作用是_。裝置B中加入的目的是_。裝置C中的試劑b是_。(2)在“二次反應(yīng)”中，硫酸銨溶液與過(guò)量的硫酸鈉反應(yīng)生成溶解度比較小的復(fù)鹽，分離該復(fù)鹽與溶液需要的玻璃儀器有_。(3)用以下實(shí)驗(yàn)裝置圖進(jìn)行流程中的“煅燒()”煅燒時(shí)，要邊加熱邊通氮?dú)?，理?/p>

19、是_。依據(jù)該流程的閉路循環(huán)綠色特點(diǎn)，“一次反應(yīng)”與“煅燒()”的實(shí)驗(yàn)中均采用下圖所示裝置處理尾氣，則燒杯中的溶液最好是_溶液。(4)測(cè)定產(chǎn)品硫酸氫鈉的純度：稱取所得產(chǎn)品，配成溶液，每次取出配制的溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：序號(hào)1234標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/20.0518.4019.9520.00所得產(chǎn)品硫酸氫鈉的純度為_(kāi)(以百分?jǐn)?shù)表示，保留三位有效數(shù)字)。(5)分析上述流程圖，寫(xiě)出利用該流程制備兩種鹽的總反應(yīng)的化學(xué)方程式_。10（2021石家莊市第二十七中學(xué)高三一模）酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)，為了提高酯的產(chǎn)量，應(yīng)盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行?，F(xiàn)用如圖裝置及藥品制備乙酸乙酯，實(shí)驗(yàn)過(guò)程

20、中間歇加熱回流，緩緩滴入冰醋酸至完全反應(yīng)。已知：乙醇可與形成難溶物；冰醋酸的密度為；乙酸乙酯的密度為：由羧酸和醇成酯的反應(yīng)機(jī)理為：+H+回答下列問(wèn)題：(1)儀器a的名稱為_(kāi)。(2)對(duì)得到的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純：向粗產(chǎn)品中加入碳酸鈉粉末，觀察到的現(xiàn)象為的_。向其中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩、靜置、分離，主要目的是_。向所得有機(jī)層中加入無(wú)水硫酸鈉，_(填操作名稱)；將處理過(guò)的液體蒸餾，得到純凈的乙酸乙酯。(3)本實(shí)驗(yàn)最終得到乙酸乙酯，計(jì)算知乙酸乙酯的產(chǎn)率為_(kāi)(保留2位有效數(shù)字)；反應(yīng)液溫度過(guò)高，產(chǎn)率會(huì)下降，可能的原園是_。(4)根據(jù)羧酸和醇成酯的反應(yīng)機(jī)理推測(cè)，下列物質(zhì)中可用作制備乙酸乙酯的催化劑為_(kāi)(

21、填標(biāo)號(hào))，理由是_(用離子方程式表示)；A B C醇()和羧酸(RCOOH)在催化劑作用下的化學(xué)方程式為_(kāi)。11（2021河北衡水市衡水中學(xué)高三二模）硫代硫酸鋇()可用于制備柴油的多效復(fù)合添加劑，其受熱易分解，可被氧化，一種實(shí)驗(yàn)室制備硫代硫酸鋇的方法如下：I.溶液的制備(1)連接好儀器后，檢查裝置氣密性的方法為_(kāi)。(2)盛放溶液的儀器的名稱為_(kāi)，裝置B的作用為_(kāi)。(3)查閱資料可知，裝置C中生成的反應(yīng)速率很慢，為加快反應(yīng)速率可補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)儀器為_(kāi)。(填標(biāo)號(hào))A溫度計(jì) B多孔球泡 C電磁攪拌器 D冰水浴(4)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。II.溶液濃度測(cè)定和的制備取上述制備的溶液，滴入12滴酚

22、酞，再注入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)呈弱酸性，加入指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為(反應(yīng)為)。另取溶液，向其中加入溶液即得沉淀，過(guò)濾、洗滌、干燥。(5)滴定時(shí)，應(yīng)選用的指示劑為_(kāi)，溶液的濃度為_(kāi)。(6)若滴定操作規(guī)范，溶液的測(cè)定濃度低于理論計(jì)算濃度，可能的原因?yàn)開(kāi)。(7)洗滌沉淀時(shí)，常選擇乙醇的原因?yàn)開(kāi)。12（2021河北唐山市高三一模）實(shí)驗(yàn)室用乳酸與異戊醇反應(yīng)制備乳酸異戊酯，有關(guān)數(shù)據(jù)和裝置示意圖如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/水中溶解度乳酸90122溶異戊醇88131微溶乳酸異戊酯160202不溶實(shí)驗(yàn)步驟：如圖連接好裝置，在A中加入9g乳酸和17.6g異戊醇、數(shù)滴濃硫酸和

23、23片碎瓷片開(kāi)始緩慢加熱A?；亓?h，反應(yīng)液冷卻至室溫后，倒入分液漏斗中，先水洗，再用飽和碳酸鈉溶液洗滌至中性，最后用飽和食鹽水和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水硫酸鎂固體，靜置片刻。過(guò)濾除去硫酸鎂固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集200203餾分，得乳酸異戊酯13.6g。回答下列問(wèn)題：(1)圖中A儀器的名稱是_，B儀器的作用是_。(2)在該實(shí)驗(yàn)中，A的容積最適合的是_(填入正確選項(xiàng)前的字母)。A50mL B100mL C150mL(3)用飽和碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是_，分離提純過(guò)程中加入無(wú)水硫酸鎂的目的是_。(4)在蒸餾純化過(guò)程中，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是_。A加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該冷卻后補(bǔ)加B溫

24、度計(jì)應(yīng)該插入液面以下C冷卻水的方向是上進(jìn)下出，保證冷卻水快速流動(dòng)D蒸餾時(shí)用到的主要玻璃儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管、錐形瓶(5)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量異戊醇的目的是_，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_。13（2021河北張家口市高三一模）二氯化釩(VCl2)有強(qiáng)還原性和吸濕性，熔點(diǎn)為425、沸點(diǎn)為900，是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含釩化合物的中間體。學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室制備VCl2并進(jìn)行相關(guān)探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)小組同學(xué)通過(guò)VCl3分解制備VCl2，并檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物。按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)開(kāi)(用小寫(xiě)字母填空)。A中盛放NaNO2的儀器名稱為_(kāi)，其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)；m管的作用為

25、_。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)通入N2，其作用為_(kāi)。實(shí)驗(yàn)后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明C處有Cl2生成_。(2)測(cè)定產(chǎn)品純度：實(shí)驗(yàn)后產(chǎn)品中混有少量VCl3雜質(zhì)。稱量1.3775g樣品，溶于水充分水解，調(diào)pH后滴加Na2CrO4作指示劑，用0.5000molL-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cl-，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀，雜質(zhì)不參加反應(yīng))。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)。產(chǎn)品中VCl3與VCl2的物質(zhì)的量之比為_(kāi)。(3)小組同學(xué)進(jìn)一步用如圖所示裝置比較含釩離子的還原性。接通電路后，觀察到右側(cè)錐形瓶中溶液藍(lán)色逐漸變深，則VO、V2+的還原性較強(qiáng)的是_。1

26、4（2021山東高三專題練習(xí)）新型凈水劑高鐵酸鉀為暗紫色有光澤粉末，微溶于KOH溶液，在中性或酸性溶液中逐漸分解，在堿性溶液中穩(wěn)定，具有高效的消毒作用，是一種新型非氯高效消毒劑。實(shí)驗(yàn)小組用下列兩種方法制備高鐵酸鉀。I、濕式氧化法制備(1)A中反應(yīng)的離子反應(yīng)為 _。(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)濃鹽酸不能持續(xù)滴下，裝置的改進(jìn)方案是 _寫(xiě)出一種。(3)B中得到紫色固體和溶液，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為 _。(4)試劑M是 _ ，其作用為 _ 。II、實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)電解法制取，用鎳、鐵作電極電解濃KOH溶液制備 的裝置如圖1所示。(5)電極作 _ 極填“陰”或“陽(yáng)”。(6)電極的電極反應(yīng)式為 _ 。(7)高鐵電池

27、是正在研制中的可充電干電池，圖2為該電池和常用的高能堿性電池的放電曲線，由此可得出的高鐵電池的優(yōu)點(diǎn)有_、_。15（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）碘是人體必需的微量元素，也可用于工業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域。大量的碘富集于海藻灰主要成分是)中，因此從海藻灰中提取碘，可有效利用海洋資源。(1)某興趣小組以海藻灰為原料進(jìn)行的制備實(shí)驗(yàn)。具體步驟如下：將海藻灰加熱浸泡后，得到了溶液，將適量固體溶于溶液，再將飽和溶液滴入上述溶液中，生成白色沉淀，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。(2)待沉淀完全后，過(guò)濾，將沉淀物置于小燒杯中，在攪拌下逐滴加入適量濃，觀察到_(顏色)氣體放出，_(顏色)晶體析出。出于安全和環(huán)?？紤]，該實(shí)驗(yàn)操作需在_

28、(條件)下進(jìn)行。該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。(3)用傾析法棄去上清液，固體物質(zhì)用少量水洗滌后得到粗，進(jìn)一步精制時(shí)，選擇必需的儀器搭建裝置，并按次序排列：_(夾持裝置略)。A B C D E. F.(4)將精制得到的配成濃度為的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來(lái)測(cè)定某樣品中維生素C(相對(duì)分子質(zhì)量為M的含量。具體操作如下：準(zhǔn)確稱量ag樣品，溶于新煮沸過(guò)并冷卻至室溫的蒸餾水中，煮沸蒸餾水的目的是_。用容量瓶定容，使用_(儀器)量取樣品溶液于錐形瓶中，再加入11醋酸溶液和適量的_指示劑，立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顯穩(wěn)定的_(顏色)即為滴定終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則樣品中維生素C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_(寫(xiě)出表達(dá)式)。已知滴定反應(yīng)方程式：16

29、（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）無(wú)水氯化鋁是有機(jī)化工常用的催化劑，178時(shí)升華，極易潮解。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)下列不同實(shí)驗(yàn)方案制取無(wú)水氯化鋁。（實(shí)驗(yàn)1）利用置換反應(yīng)制備少量無(wú)水氯化鋁，實(shí)驗(yàn)裝置如圖：(1)若a、b、B三裝置中的試劑均為酸的濃溶液。為了均勻、緩慢產(chǎn)生氣體，將a中液體逐滴加入b中。則a、b、B三個(gè)裝置中的試劑依次為_(kāi)、_、_。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)，檢驗(yàn)裝置氣密性后，向D裝置的曲頸瓶中加入鋁箔，連接好裝置，接下來(lái)有關(guān)、的操作是_，然后加熱D裝置。(3)F中干燥管內(nèi)堿石灰的作用是_。（實(shí)驗(yàn)2）仍采用上述裝置，將D中固體改用氯化鋁晶體()來(lái)制備無(wú)水氯化鋁。(4)此實(shí)驗(yàn)仍需通入氣體的原因是_。(5)通過(guò)

30、實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，得到的物質(zhì)是堿式氯化鋁化學(xué)式為，測(cè)定實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)物氯元素的含量，從而確定產(chǎn)物中羥基(-)的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：i.稱取產(chǎn)品置于燒杯中，充分溶解；ii.加入足量硝酸酸化的硝酸銀溶液，充分反應(yīng)后，過(guò)濾；iii.洗滌沉淀，干燥至恒重，稱得沉淀質(zhì)量為。若步驟iii的操作中未洗滌、干燥沉淀，將導(dǎo)致測(cè)得的羥基(-)含量_(填“偏高”“偏低”或“不變”)。若測(cè)得，則所得產(chǎn)品中值為_(kāi)。17（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）某探究小組模擬工業(yè)生產(chǎn)進(jìn)行制備三氯乙醛(CCl3CHO)的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持、加熱儀器略)。查閱資料，有關(guān)信息如下。制備反應(yīng)原理：C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl可

31、能發(fā)生的副反應(yīng)：C2H5OH+HClC2H5Cl+H2OCCl3CHO+HClOCCl3COOH(三氯乙酸)+HCl相關(guān)物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量及部分物理性質(zhì)如表所示：C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl相對(duì)分子質(zhì)量46147.5163.564.5熔點(diǎn)/-114.1-57.558-138.7沸點(diǎn)/78.397.819812.3溶解性與水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水，可溶于乙醇回答下列問(wèn)題：(1)儀器a的名稱是_，作用是_。(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。裝置B中的試劑是_。(3)裝置D可采用_加熱的方法以控制反應(yīng)溫度在70左右；分離出裝置D中三氯乙酸的

32、方法是_。(4)裝置E的溶液中除了OH-、ClO-外，還含有_(陰離子)，檢驗(yàn)該陰離子的方法是_。(5)測(cè)定產(chǎn)品純度：稱取產(chǎn)品0.40g配成待測(cè)溶液，加入0.1000mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL，再加入適量Na2CO3溶液，待反應(yīng)完全后，加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH，立即用0.02000mol/L Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)。進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得消耗Na2S2O3溶液20.00mL。則產(chǎn)品的純度為_(kāi)。滴定反應(yīng)的原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-；HCOO-+I2=H+2I-+CO2；I2+2S2O=2I-+S4O?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)題1（2021廣東深圳市高三一模）學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中

33、利用如圖所示裝置制備SO2并進(jìn)行相關(guān)性質(zhì)的探究。 回答下列問(wèn)題：(1)儀器Q的名稱為_(kāi)；裝置b的作用是_。(2)裝置a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。(3)裝置e中出現(xiàn)_(填現(xiàn)象)可證明SO2具有還原性。(4)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，發(fā)現(xiàn)裝置d中的溶液迅速變黃，繼續(xù)通入SO2，裝置d中出現(xiàn)乳黃色渾濁。該小組同學(xué)查閱資料得知，存在可逆反應(yīng)：SO2+4I-+4H+S+2I2+2H2O。探究：探究濃度對(duì)上述可逆反應(yīng)的影響有同學(xué)認(rèn)為除SO2的濃度外，其他離子的濃度對(duì)該可逆反應(yīng)也有影響。完成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行驗(yàn)證(SO2體積已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積)。限選試劑：0.1molL-1KI溶液、1.0molL-1KI溶液、2.0molL

34、-1KI溶液、蒸餾水、濃硝酸、濃鹽酸影響因素編號(hào)操作現(xiàn)象c(I-)取50mL_于錐形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液變?yōu)闇\黃色取50mL1.0molL-1溶液于錐形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速變黃c(H+)取50mL1.0molL-1溶液和5mL_于錐形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速變黃取50mL1.0molL-1溶液和5mL_于錐形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速變黃，且出現(xiàn)乳黃色渾濁探究：探究SO2在KI溶液體系中的反應(yīng)產(chǎn)物有同學(xué)提出上述可逆反應(yīng)生成的I2可與SO2發(fā)生反應(yīng)：SO2+I2+2H2O=SO+2I-+4H+。為進(jìn)一步探究體系中的產(chǎn)物，完成下列實(shí)驗(yàn)方案。

35、方案操作預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論取適量裝置d中濁液，向其中滴加幾滴_溶液(填試劑名稱)，振蕩無(wú)明顯變化濁液中無(wú)I2將裝置d中濁液進(jìn)行分離得淡黃色固體和澄清溶液取適量分離后的澄清溶液于試管中，_綜上可知，SO2在KI溶液中發(fā)生了歧化反應(yīng)，其反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。圓底燒瓶 防止倒吸 Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2 溶液紫紅色變淺甚至褪去 0.1mol/L的KI 蒸餾水 濃鹽酸 淀粉 加入足量的稀鹽酸酸性，在加入氯化鋇溶液 有白色沉淀生成 反應(yīng)后的濁液中含有 3SO2+2H2OS+2+4H+ 【分析】本實(shí)驗(yàn)裝置a為制備SO2的裝置，反應(yīng)為：Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO

36、2，由于SO2易溶于水，故需要裝置b進(jìn)行防倒吸，裝置c中品紅溶液褪色說(shuō)明SO2具有漂白性，由于SO2具有強(qiáng)還原性，裝置e中酸性KMnO4溶液褪色，由于SO2本身有毒不能直接排放，故用裝置f進(jìn)行尾氣處理，吸收SO2，裝置d中根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，展開(kāi)實(shí)驗(yàn)探究，探究是探究濃度對(duì)上述可逆反應(yīng)SO2+4I-+4H+S+2I2+2H2O的影響，探究則是探究SO2在KI溶液體系中的反應(yīng)產(chǎn)物，通過(guò)對(duì)照實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對(duì)照最后得出結(jié)論，據(jù)此分析結(jié)合探究具體實(shí)驗(yàn)進(jìn)行解題?！驹斀狻?1)由題干實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器Q為圓底燒瓶，由于SO2易溶于水，故需要裝置b進(jìn)行防倒吸，故圓底燒瓶；防止倒吸；(2) 裝置a為制備SO2的裝置，發(fā)生

37、的化學(xué)反應(yīng)方程式為：Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2，故Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2；(3)有分析可知，裝置e中出現(xiàn)溶液紫紅色變淺甚至褪去，即可證明SO2具有還原性，故溶液紫紅色變淺甚至褪去；(4) 探究：實(shí)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)是探究I-濃度對(duì)反應(yīng)的影響，根據(jù)控制變量法可知，兩實(shí)驗(yàn)只有KI的濃度不同，其他條件均相同才能能出正確結(jié)論，結(jié)合濃度越大反應(yīng)速率越快，故實(shí)驗(yàn)加入50mL0.1mol/L的KI溶液，同理實(shí)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)是探究H+濃度對(duì)可逆反應(yīng)的影響，結(jié)合濃度越大反應(yīng)速率越快，故實(shí)驗(yàn)中加入5mL蒸餾水，實(shí)驗(yàn)中加入5mL濃鹽酸，故0.1mol/L的KI；蒸餾水； 濃鹽

38、酸；探究：實(shí)驗(yàn)中要檢驗(yàn)沒(méi)有生成I2，利用碘單質(zhì)使淀粉溶液變藍(lán)的特性，可知實(shí)驗(yàn)中加入幾滴淀粉溶液，根據(jù)題干猜想的反應(yīng)方程式SO2+I2+2H2O=SO+2I-+4H+可知，實(shí)驗(yàn)則要檢驗(yàn)反應(yīng)后的溶液中含有，取適量分離后的澄清溶液于試管中，加入足量的稀鹽酸酸性，在加入氯化鋇溶液，若看到有白色沉淀生成，說(shuō)明反應(yīng)后的濁液中含有，故淀粉；加入足量的稀鹽酸酸性，在加入氯化鋇溶液；有白色沉淀生成；反應(yīng)后的濁液中含有；綜上可知，SO2在KI溶液中發(fā)生了歧化反應(yīng)生成了S和，KI在其中起到催化劑的作用，故其反應(yīng)的離子方程式為3SO2+2H2OS+2+4H+，故3SO2+2H2OS+2+4H+。2（2021廣東汕頭市

39、高三一模）三氯乙醛(CCl3CHO)作為有機(jī)原料，常用于生產(chǎn)氯霉素、氯仿等。實(shí)驗(yàn)室制備三氯乙醛的裝置示意圖(加熱裝置未畫(huà)出)和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：反應(yīng)原理：相關(guān)物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量及部分物理性質(zhì)：相對(duì)原子質(zhì)量熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/溶解性CH3CH2OH46-114.178.3與水互溶CCl3CHO147.5-57.597.8可溶于水、乙醇CCl3COOH163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛回答下列問(wèn)題：(1)儀器 a 的名稱是_ ，往 a 中加入鹽酸，將其緩慢加入到高錳酸鉀中，反應(yīng)的化學(xué)方程式：_ 。(2)裝置 D 的作用是_ ，儀器 F 的作用是_ ，E 中冷凝水應(yīng)從 _(填“b”或“c”)口進(jìn)。(3

40、)反應(yīng)過(guò)程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化為 CCl3COOH，寫(xiě)出 CCl3CHO 被次氯酸氧化的化學(xué)反應(yīng)方程式：_。(4)該設(shè)計(jì)流程存在一處缺陷導(dǎo)致副產(chǎn)物增多，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)的措施：_ 。(5)測(cè)定產(chǎn)品純度：稱取產(chǎn)品 0.36g 配成待測(cè)溶液，加入 0.1000molL-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，再加入適量 Na2CO3溶液，反應(yīng)完全后加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的 pH，立即用0.0200molL-1 Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)。進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得平均消耗溶液 20.00mL。則產(chǎn)品的純度為_(kāi) (計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。(；)恒壓滴液漏斗 吸收產(chǎn)物 HCl，除去多余的 Cl2 防倒吸

41、 c 在 B、C之間增加一個(gè)氯氣干燥裝置 73.8% 【分析】A裝置為利用高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，B裝置是用飽和食鹽水除去氯化氫，少干燥氯氣的裝置，C裝置是反應(yīng)制備CCl3CHO，D裝置盛放氫氧化鈉溶液，吸收多余氯氣和氯化氫防止污染，E是冷凝管，應(yīng)充滿冷凝水，F(xiàn)為干燥管，放在氫氧化鈉溶液中，是防止氯化氫溶解過(guò)程中出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。據(jù)此分析?！驹斀狻?1)儀器 a 的名稱是恒壓滴液漏斗，鹽酸與高錳酸鉀反應(yīng)生成氯氣，化學(xué)方程式為。(2)裝置 D 是最后一個(gè)裝置，作用是吸收產(chǎn)物 HCl，除去多余的 Cl2 ，儀器 F 為球形干燥管，作用是防倒吸，冷凝管中應(yīng)裝滿水，所以冷凝水應(yīng)從 c口進(jìn)。(3)反應(yīng)

42、過(guò)程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化為 CCl3COOH，寫(xiě)出 CCl3CHO 被次氯酸氧化，次氯酸生成鹽酸，化學(xué)反應(yīng)方程式。(4)缺少干燥氯氣的裝置，由于生成的氯氣含有水蒸氣，氯氣能與水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸，發(fā)生，導(dǎo)致副產(chǎn)物增多，所以應(yīng)在 B、C之間增加一個(gè)氯氣干燥裝置。(5)根據(jù)I2-2 關(guān)系分析， Na2S2O3的物質(zhì)的量為0.0200molL-10.02L=0.0004mol，則碘的物質(zhì)的量為0.0002mol，碘溶液的體積為2mL，則與HCOO-反應(yīng)的碘的體積為20-2=18mL， 根據(jù)計(jì)算，的質(zhì)量為0.1000molL-10.018L147.5g/mol=0.2655g，

43、則質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=73.75%73.8%。3（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）亞硝酰硫酸()是一種淺黃色或藍(lán)紫色液體，遇水分解，溶于濃硫酸不分解，主要用于染料、醫(yī)療領(lǐng)域的重氮化反應(yīng)中取代亞硝酸鈉，可以降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，使染料成品色澤鮮艷、固色能力強(qiáng)，并減少污水。實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持裝置略)制備少量?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)利用裝置制取，下列最適宜的試劑是_(填下列字母編號(hào))。為了控制通入中的速率，可以采取的措施是_。A固體和20%硝酸B固體和20%硫酸C固體和70%硫酸D固體和硫酸(2)裝置中濃與在濃硫酸作用下反應(yīng)制取。裝置中將三頸燒瓶置于冰水中，維持反應(yīng)體系溫度不得高于的原因?yàn)開(kāi)。裝置中發(fā)生反應(yīng)的

44、化學(xué)方程式為_(kāi)。開(kāi)始時(shí)反應(yīng)緩慢，待生成少量后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯加快，其可能的原因是_。若去掉裝置，會(huì)使的產(chǎn)量_(填“增大”“減少”或“無(wú)影響”)。(3)測(cè)定產(chǎn)品中亞硝酰硫酸()的純度。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品放入的碘量瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和25%的溶液，然后搖勻(過(guò)程中無(wú)氣體產(chǎn)生，雜質(zhì)不參與反應(yīng))。用的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。已知：。在上述反應(yīng)中體現(xiàn)了_(填“氧化”或“還原”)性。產(chǎn)品中亞硝酰硫酸的純度為_(kāi)。 調(diào)節(jié)分液漏斗活塞，控制硫酸的滴加速度 溫度高時(shí)，易分解，逸出 生成的對(duì)該反應(yīng)有催化作用 減少 還原 92.03% 【分析】裝置A是利用亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)：Na2S

45、O3H2SO4Na2SO4SO2H2O制取SO2，制取的SO2通入到B裝置干燥后，進(jìn)入裝置C中，HNO3與SO2在濃H2SO4作用下在冰水浴中反應(yīng)制得NOSO4H，由于亞硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，且裝置A中制得的SO2屬于大氣污染物，不能直接排放到大氣中，則裝置D中的堿石灰的作用是吸收SO2，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中?！驹斀狻?1)A.硝酸易揮發(fā)，且具有強(qiáng)氧化性，Na2SO3溶液與HNO3反應(yīng)難以得到二氧化硫，故A錯(cuò)誤；B強(qiáng)酸可制備弱酸，Na2SO3固體與濃硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉和二氧化硫和水，20%硫酸不是濃硫酸，故B錯(cuò)誤；C.強(qiáng)酸可制備弱酸，Na2SO3固體與70%的濃硫酸反應(yīng)生

46、成硫酸鈉和二氧化硫和水，故C正確；D.硫酸溶液水太少，濃度太高，電離出的氫離子也少，不利于和亞硫酸鈉反應(yīng)，故D錯(cuò)誤。為了控制通入中的速率，可以通過(guò)控制A中分液漏斗的活塞，控制硫酸溶液的滴入速度，故C；調(diào)節(jié)分液漏斗活塞，控制硫酸的滴加速度；(2)裝裝置C中的反應(yīng)物為濃硝酸，易揮發(fā)且受熱易分解，溫度高于20時(shí)會(huì)使硝酸分解，同時(shí)會(huì)使逸出；裝置中濃與在濃硫酸作用下反應(yīng)生成，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：，故溫度高時(shí)，易分解，逸出；開(kāi)始反應(yīng)緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應(yīng)速度明顯加快，其原因是：生成的NOSO4H作為反應(yīng)的催化劑，故生成的NOSO4H作為反應(yīng)的催化劑；NOSO4H遇水分解，該實(shí)

47、驗(yàn)裝置存在可能導(dǎo)致NOSO4H產(chǎn)量降低的缺陷是：A裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置B中使NOSO4H水解；故A裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入B中使NOSO4H分解；若去掉裝置，空氣中的水分會(huì)進(jìn)入C裝置，使的NOSO4H水解消耗，導(dǎo)致其產(chǎn)量減少，故減少；(3)根據(jù)滴定實(shí)驗(yàn)操作，用0.2500molL1的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，草酸鈉與KMnO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律，配平該反應(yīng)的離子反應(yīng)為：2MnO5C2O16H2Mn210CO28H2O，由反應(yīng)可知，過(guò)量的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量n(C2O)0.02L0.2500mol/L0.002mol，則與NOSO4H溶液反應(yīng)的KMn

48、O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量0.06L0.1000molL10.002mol0.004mol，根據(jù)已知反應(yīng)2KMnO45NOSO4H2H2OK2SO42MnSO45HNO32H2SO4可知NOSO4H被氧化，表現(xiàn)還原性，產(chǎn)品中NOSO4H的物質(zhì)的量0.004mol0.01mol，則亞硝酰硫酸的純度為 100%92.03%，故還原；92.03%。4（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）硫酸亞鐵銨又名摩爾鹽，是一種淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇，性質(zhì)比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，接近100時(shí)易失去結(jié)晶水，是分析化學(xué)中的重要試劑。某研究性學(xué)習(xí)小組用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置來(lái)制取摩爾鹽。實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置的氣密性。往三頸燒瓶中依

49、次加入過(guò)量的廢鐵屑(含雜質(zhì)氧化鐵和硫化亞鐵)。關(guān)閉止水夾、打開(kāi)，打開(kāi)分液漏斗的旋塞并控制好滴速。把三頸燒瓶中的液體轉(zhuǎn)移到裝置乙中，當(dāng)出現(xiàn)大量淺綠色晶體時(shí)，關(guān)閉分液漏斗的旋塞。將裝置乙中所得晶體快速過(guò)濾、洗滌和干燥，得到產(chǎn)品。回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)前需將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸，傾倒出液體，用水洗凈鐵屑。以下儀器中完成該操作不需要的有_(填編號(hào))。鐵架臺(tái) 玻璃棒 廣口瓶 石棉網(wǎng) 燒杯 酒精燈 蒸發(fā)皿(2)廢鐵屑中的雜質(zhì)氧化鐵和硫化亞鐵無(wú)需在實(shí)驗(yàn)前除去，理由是_、_、_(用離子方程式表示)。(3)步驟向裝置乙中通入氫氣，通入氫氣的目的是_；裝置丙中溶液的作用是_。(4)通過(guò)調(diào)節(jié)、的開(kāi)閉可實(shí)現(xiàn)步

50、驟中三頸燒瓶中液體自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中，具體的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)。(5)產(chǎn)品中、的檢測(cè)。的定性檢測(cè)：取少量產(chǎn)品于試管中，加水溶解，_(填操作及現(xiàn)象)，證明產(chǎn)品中含有。測(cè)定產(chǎn)品中的含量：稱取10.0g產(chǎn)品，溶于水，加入足量NaOH溶液。過(guò)濾、洗滌、灼燒、冷卻、稱量。重復(fù)灼燒、冷卻、稱量，直到為止。稱得最終固體質(zhì)量為2.0g，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)。(保留兩位有效數(shù)字) 排出裝置中空氣，防止亞鐵離子被氧氣氧化 吸收逸出的硫化氫氣體，防止污染空氣，同時(shí)形成密閉環(huán)境 關(guān)閉止水夾、打開(kāi) 向所得溶液中加入濃的氫氧化鈉溶液，加熱，產(chǎn)生使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體最后兩次的質(zhì)量相等 【詳解】(1)該操作包括加熱溶液

51、、過(guò)濾、洗滌，需要的儀器有鐵架臺(tái)、燒杯、玻璃棒、酒精燈、石棉網(wǎng)等，不需要廣口瓶和蒸發(fā)皿；(2)廢鐵屑中的雜質(zhì)和均能和硫酸反應(yīng)，且和硫酸反應(yīng)生成的又能被還原為；(3)亞鐵離子能被空氣中的氧氣氧化，通入氫氣的目的是排出裝置中空氣，防止亞鐵離子被氧氣氧化；氫氧化鈉溶液能吸收雜質(zhì)硫化亞鐵與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫氣體，防止污染空氣，同時(shí)形成密閉環(huán)境；(4)關(guān)閉止水夾、打開(kāi)，裝置甲繼續(xù)產(chǎn)生的氫氣會(huì)將裝置甲中的溶液壓入裝置乙中；(5)檢驗(yàn)的方法為向所得溶液中加入濃的氫氧化鈉溶液，加熱，置于試管口的濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，則證明產(chǎn)品中有；測(cè)定產(chǎn)品中的含量時(shí)，將產(chǎn)品溶于水后，與足量溶液反應(yīng)，將所得沉淀洗滌、灼燒、

52、冷卻、稱量，并重復(fù)灼燒、冷卻、稱量，直到最后兩次稱量的質(zhì)量相等，以確保最終固體產(chǎn)物全部為，由題意可知最后得到，則其中鐵元素的質(zhì)量為，根據(jù)質(zhì)量守恒定律可知，鐵元素全部來(lái)自產(chǎn)品中的，故產(chǎn)品中的的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。5（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)為了探究銅的相關(guān)性質(zhì)的反應(yīng)及產(chǎn)物，進(jìn)行了如下系列實(shí)驗(yàn)。（實(shí)驗(yàn)1）銅與濃硫酸反應(yīng)及產(chǎn)物性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟：先連接好裝置，檢驗(yàn)氣密性，加入試劑；加熱具支試管A直到B中品紅褪色，熄滅酒精燈；將絲上提離開(kāi)液面。(1)反應(yīng)過(guò)程中以及熄滅酒精燈時(shí)，因?yàn)橛袑?dǎo)管D的存在，不必?fù)?dān)心B中的液體會(huì)倒吸，其原因是_。（實(shí)驗(yàn)2）實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)具支試管A內(nèi)除了產(chǎn)生白色固體

53、外，在銅絲表面還產(chǎn)生黑色固體甲，其中可能含有氧化銅、硫化銅、硫化亞銅以及被掩蔽的氧化亞銅。(2)具支試管A內(nèi)產(chǎn)生的白色固體主要成分為_(kāi)。查閱資料：氧化亞銅在酸性環(huán)境下會(huì)發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)生成和銅單質(zhì)，在氧氣流中煅燒，可以轉(zhuǎn)化為氧化銅。硫化銅和硫化亞銅常溫下都不溶于稀硫酸，在氧氣流中煅燒，硫化銅和硫化亞銅都轉(zhuǎn)化為氧化銅和二氧化硫。為了研究甲的成分，該小組同學(xué)在收集到足夠量的固體甲后，進(jìn)行了如圖的實(shí)驗(yàn)：(3)中在煅燒過(guò)程中一定發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。(4)下列對(duì)于固體甲的成分的判斷正確的是(填字母選項(xiàng))_。A固體甲中，和不能同時(shí)存在B固體甲中，和至少有一種C固體甲中若沒(méi)有，則一定有D固體甲中

54、若存在，也可能有（實(shí)驗(yàn)3）下圖是用于氣體制備、干燥、性質(zhì)驗(yàn)證、尾氣處理的部分儀器裝置(加熱及夾持固定裝置均已略去)。請(qǐng)根據(jù)下列要求回答問(wèn)題。(5)若燒瓶中盛裝鋅片，分液漏斗中盛裝稀硫酸，則：當(dāng)儀器連接順序?yàn)锳CBBD時(shí)，兩次使用B裝置，其中所盛的藥品依次是、無(wú)水粉末。此實(shí)驗(yàn)的目的是_。為了使B中反應(yīng)充分，在不改變現(xiàn)有藥品的條件下，可采取的方法有(寫(xiě)一種)_。如果試管A中氣體壓強(qiáng)減小，則外界空氣會(huì)通過(guò)玻璃導(dǎo)管D進(jìn)入試管，A、B之間不會(huì)存在壓強(qiáng)差，不會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象 硫酸銅或 驗(yàn)證的還原性并檢驗(yàn)其氧化產(chǎn)物 控制分液漏斗的活塞，使稀緩慢滴下(或在燒瓶中加水或?qū)糠湃氡谢蛴帽砦嬷鵁康葴p緩氣流

55、速率的方案，合理即可) 【分析】由圖可知，導(dǎo)管D與大氣相同，當(dāng)具支試管中壓強(qiáng)減小時(shí)，空氣會(huì)進(jìn)入具支試管，故不會(huì)倒吸，這個(gè)反應(yīng)的主要反應(yīng)是銅與濃硫酸的反應(yīng)，固體產(chǎn)物硫酸銅為白色固體，因?yàn)楹谏腆w中可能含有氧化銅、硫化銅、硫化亞銅以及被掩蔽的氧化亞銅，依據(jù)流程中所加試劑及題干所給物質(zhì)的性質(zhì)可知，加入稀硫酸能生成藍(lán)色溶液的是CuO或Cu2O，或者是CuO和Cu2O都有，在氧氣流中加熱質(zhì)量減輕的只有CuS，所以在煅燒過(guò)程中一定發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為，若通過(guò)計(jì)算可知固體乙中不能只有CuS，實(shí)驗(yàn)3是驗(yàn)證氫氣的還原性及其產(chǎn)物的判斷，要使反應(yīng)充分，需使氣體流速減慢?！驹斀狻浚?）因?yàn)镈與大氣相通，當(dāng)停止加熱

56、，具支試管中壓強(qiáng)減小時(shí)，空氣會(huì)由D進(jìn)入具支試管，故不會(huì)倒吸，所以如果試管A中氣體壓強(qiáng)減小，則外界空氣會(huì)通過(guò)玻璃導(dǎo)管D進(jìn)入試管，A、B之間不會(huì)存在壓強(qiáng)差，不會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；（2）因?yàn)榫咧г嚬苤械闹饕磻?yīng)是,所以白色固體為硫酸銅，硫酸銅或（3）因?yàn)榉磻?yīng)后固體質(zhì)量增重，反應(yīng)后固體質(zhì)量不變，固體質(zhì)量減輕，因?yàn)楣腆w乙在氧氣流中加熱后固體質(zhì)量減輕，所以必有，所以；（4）由反應(yīng)反應(yīng)前后的固體質(zhì)量減少可知，若只有CuS，只需0.96g便可產(chǎn)生0.16g的質(zhì)量差，所以固體乙中必然含有反應(yīng)前后固體質(zhì)量不增加的反應(yīng)，若是銅則來(lái)源與Cu2O，也可能是Cu2S，或者二者都有，所以BCD；（5）因?yàn)闊恐惺⒀b鋅片，分液漏

57、斗中盛裝稀硫酸，可知裝置A為氫氣的發(fā)生裝置，由連接順序和所加試劑可知該實(shí)驗(yàn)的目的是用氫氣還原氧化銅，并驗(yàn)證演化產(chǎn)物水，可是制備出來(lái)的氫氣混有水蒸氣，所以需先通入濃硫酸中干燥氫氣，最后再加干燥管的目的是防止空氣中的水進(jìn)入，干擾實(shí)驗(yàn)，所以驗(yàn)證的還原性并檢驗(yàn)其氧化產(chǎn)物；在不改變反應(yīng)物狀態(tài)的情況下讓其充分反應(yīng)就是增大反應(yīng)物的接觸時(shí)間，所以應(yīng)減緩?fù)ㄈ霘錃獾乃俾?，故控制分液漏斗的活塞，使稀緩慢滴?或在燒瓶中加水或?qū)糠湃氡谢蛴帽砦嬷鵁康葴p緩氣流速率的方案，合理即可)。6（2021全國(guó)高三專題練習(xí)）苯乙腈主要用作農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料和香料的中間體，某學(xué)習(xí)小組在通風(fēng)櫥中制備苯乙腈的反應(yīng)原理和主要實(shí)驗(yàn)

58、裝置如下：已知：苯乙腈具有刺激性，毒作用與氫氰酸(易揮發(fā))相似；氯化芐的密度為，為具有強(qiáng)烈刺激性氣味的毒液體。制備苯乙腈時(shí)會(huì)有異腈()生成，在酸性溶液中被水解成和甲酸，、甲酸均可溶于水。有關(guān)信息如表所示：名稱相對(duì)分子質(zhì)量顏色、狀態(tài)溶解性熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/苯乙腈117無(wú)色油狀液體不溶于水，溶于醇23.8233.5氯化芐126.5無(wú)色或微黃色的透明液體微溶于水，可混溶于乙醇39179.4乙醇46無(wú)色的液體、粘稠度低與水混溶11478二甲胺45無(wú)色氣體，高濃度的帶有氨味易溶于水，溶于乙醇92.26.9實(shí)驗(yàn)步驟如下：取100 mL的燒杯，用10 mL乙醇與12.4 mL氯化芐配制混合液，將混合液小心加入a中

59、；把適量二甲胺加入a中；向室溫下的混合液中逐滴加入足量溶液，邊滴邊攪拌，混合均勻，在80100下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；將反應(yīng)液減壓蒸餾得到苯乙腈粗品，將粗品倒入分液漏斗中，加入等量的50%硫酸激烈搖動(dòng)除去異腈后，依次用碳酸氫鈉溶液和飽和食鹽水洗滌，并分液；往分出的產(chǎn)物中加入無(wú)水顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶中，棄去，進(jìn)行蒸餾純化，收集得到純苯乙腈9.36 g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)圖中儀器a的名稱是_，倒置漏斗的作用是_。(2)乙醇在反應(yīng)中起溶劑的作用，能否用水代替乙醇作溶劑？_(填“是”或“否”)。制備實(shí)驗(yàn)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行的目的是_，為了使反應(yīng)在80100下進(jìn)行，常用的加熱方法是_。(3)球

60、形冷凝管的出水口為_(kāi)(填“b”或“c”)；為除去異腈，能否將反應(yīng)液加入到濃硫酸中，并說(shuō)明理由：_。(4)在洗滌操作中，碳酸氫鈉溶液的作用是_；無(wú)水顆粒的作用是_。(5)在蒸餾純化過(guò)程中，因苯乙腈的沸點(diǎn)為233.5，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管的原因是_。(6)本實(shí)驗(yàn)所得到的苯乙腈產(chǎn)率是_。三頸燒瓶 防止倒吸 否 防止氫氰酸、苯乙腈和氯化芐等使人中毒 水浴加熱 c 不能，易暴沸飛濺 除去硫酸 除去水分，干燥有機(jī)物 苯乙腈的沸點(diǎn)超過(guò)140，應(yīng)使用空氣冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂 72.7% 【分析】NaCN在水中會(huì)發(fā)生水解生成氫氰酸，因氫氰酸、苯乙腈、氯化芐均具有毒性，