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文檔簡介

1、關(guān)于食品檢驗的那些事第一張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月1、基本概念:宏觀食品安全 微觀食品安全2、國內(nèi)食品安全的現(xiàn)狀3、食品質(zhì)量安全應(yīng)對措施: 食品安全法 食品安全法實施規(guī)范 食品檢驗機構(gòu)資質(zhì)認定要求一、食品質(zhì)量安全第二張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月二、食品檢驗機構(gòu)認證制度1、中國特色的管理模式2、國內(nèi)檢驗機構(gòu)的相關(guān)問題3、檢驗機構(gòu)發(fā)展的必然趨勢4、檢驗人員資質(zhì)與持證上崗規(guī)定的實施第三張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月1、型式檢驗2、出廠檢驗3、過程檢驗4、監(jiān)督檢驗5、風(fēng)險監(jiān)測6、發(fā)證檢驗7、司法檢驗8、委托檢驗三、食品檢驗的基本形式第四張,PPT共三十一頁,創(chuàng)

2、作于2022年6月依據(jù)產(chǎn)品標準,對產(chǎn)品各項指標進行全面檢驗,檢驗項目為技術(shù)要求中的所有項目。 型式檢驗 Type Inspection第五張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月有下列情形之一時應(yīng)進行型式檢驗:(1)新產(chǎn)品或產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定(2)正式生產(chǎn)后,如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品的性能指標時(3)長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(4)正常生產(chǎn)過程中按周期進行的型式檢驗(5)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗差異大時(6)國家質(zhì)監(jiān)機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時(7)用戶提出進行型式檢驗的要求時。型式檢驗的前提第六張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月新產(chǎn)品鑒定中必不可少的一個環(huán)節(jié)。檢

3、驗批量生產(chǎn)的定型產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性,通常進行定期抽查(也稱“例行檢驗”)。為了認證目的進行的型式檢驗。(但認證目的的型式檢驗必須依據(jù)國家標準)型式檢驗的意義第七張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月出廠檢驗也稱出貨檢驗、產(chǎn)品出廠檢驗、出廠質(zhì)量控制。是指產(chǎn)品在出貨之前為保證出貨產(chǎn)品滿足客戶品質(zhì)要求所進行的檢驗,經(jīng)檢驗合格的產(chǎn)品才能予以放行出貨。出貨檢驗一般實行抽檢,出貨檢驗結(jié)果記錄有時根據(jù)客戶要求提供給客戶。出廠檢驗報告與原始記錄(參考)第八張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月四、食品檢驗檢測與質(zhì)量控制1、食品檢測技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)理化分析色譜分析(氣相色譜、液相色譜)光譜分析(原子吸收、原子

4、熒光、紅外、ICP、UV等)質(zhì)譜分析(GC/MS、GC/MSMS、LC/MS/MS、ICP/MS)生化微生物分析(基因鑒定、微生物檢驗、病原檢測) 第九張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月2、食品檢驗檢測依據(jù)國際標準國家標準行業(yè)標準地方標準企業(yè)標準產(chǎn)品標準、方法標準非標方法第十張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月3食品檢驗質(zhì)量控制GB 27025-2008檢測和校準實驗室能力的通用要求管理要求技術(shù)要求過程控制 第十一張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月五、檢測工作的技術(shù)運作1檢測方法的要求(1)應(yīng)使用適合的方法進行檢測(包括檢測對象的抽樣、存儲方法、樣品處理,以及測量不確定度

5、的評定、數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理方法)(2)當(dāng)有影響檢測結(jié)果的可能存在時,應(yīng)形成指導(dǎo)書(包括儀器設(shè)備、方法操作規(guī)程)(3)當(dāng)有偏離的情況時,應(yīng)經(jīng)過文件規(guī)定,經(jīng)技術(shù)判定、獲得批準、得到客戶的接受。第十二張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月2、方法的選用(1)方法選用的優(yōu)先等級:國際標準區(qū)域或國家標準 行業(yè)標準 地方標準 非標方法(2)應(yīng)確保使用最新有效版本的標準(除非該版本不適宜或不可能使用)。必要時應(yīng)附加細則對標準進行補充(如指導(dǎo)書)。(3)當(dāng)客戶未指定檢測方法時,應(yīng)將所選用的方法通知客戶。(4)非標方法選用前,應(yīng)經(jīng)過確認,證明能滿足預(yù)期用途。(5)方法引入檢測之前(即使用方法前),應(yīng)確保能夠正確運

6、用(即驗證)。第十三張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月3、檢測方法的驗證與確認(1)方法確認為預(yù)期用途的要求是否得到滿足提供證據(jù)的過程確保結(jié)果正確。關(guān)注的重點在過程(是方法本身)確認是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)(2)方法驗證為規(guī)定要求(標準方法的相關(guān)要求)是否得到滿足提供證據(jù)的過程。確保做得正確。關(guān)注的重點在結(jié)果(不是方法本身)所有方法都必須得到確認。所有方法都必須進行驗證。第十四張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月3、檢測方法的驗證與確認(3)方法確認與驗證的內(nèi)容方法的性能常數(shù)適用性選擇性檢出限/定量限定量范圍準確度(正確度與精密度)GB 6379耐用性校準曲線與方法不確定度GB5009.

7、1 大量測試結(jié)果與真值的一致性程度GB 6379 單次測試結(jié)果與真值的一致性程度第十五張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月4、檢出限(LOD)與精密度能檢出被測物質(zhì)或指標的最低能力。(1)檢測能力 Capacity of Detection即分析方法能檢測某物質(zhì)的量值的大小。能可靠檢測某物質(zhì)的最小量值,即絕對檢測能力檢出限。能清晰分辨被測物量值(增加或減少)前后的分析信號,即相對檢測能力靈敏度。:檢出限水平分析信號平均值:斜率第十六張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月4、檢出限(LOD)與精密度(1)檢測能力 Capacity of Detection測量限(定量限)一般以10倍空

8、白信號標準差所相應(yīng)的量值作為定量限。或者說,檢出限至少要低于被測物最小量值的3-4倍,才能保證獲得良好的定量分析結(jié)果。為從“空白”值 (背景)中分辨檢出分析信號 的閾值。第十七張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月4、檢出限(LOD)與精密度(1)檢測能力 Capacity of Detection注:檢出限最主要的作用是,表明在此處,方法特性變得不能滿足定量的要求,需要進行改進;且在這個范圍不應(yīng)進行定量檢測。痕量波動性,即測定量值越小,則測得的量值變動性越大??瞻兹芤嚎煽醋鍪潜粶y組分量值為“0”的樣品,波動性最大。檢出限是與空白背景相比較而言的,故波動性最大。第十八張,PPT共三十一頁,

9、創(chuàng)作于2022年6月4、檢出限(LOD)與精密度(1)檢測能力 Capacity of Detection檢出限的確定與實際運用儀器檢出限方法檢出限(標準方法應(yīng)給出最低檢出能力的要求)空白實驗法加強空白實驗法逐級稀釋法第十九張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月4、檢出限(LOD)與精密度(2)精密度等精度測量單次測定的標準偏差(指在n次測定中平均在每一次上的標準偏差)相對標準偏差(RSD)第二十張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月4、檢出限(LOD)與精密度(2)精密度非等精度測量并合標準偏差(指按加權(quán)方式計算的標準偏差的統(tǒng)計平均值)多次測量的平均值 的 與單次測定的 s 的關(guān)系第

10、二十一張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月4、檢出限(LOD)與精密度(2)精密度注:多次測定的平均值的標準偏差 要優(yōu)于單次測定的標準偏差s當(dāng)n5時,特別是10以后,以增加重復(fù)測定次數(shù)來提高精度是不可取的。第二十二張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月5、概率統(tǒng)計的相關(guān)概念與應(yīng)用方差:均方差(標準差):標準偏差 (s):相對標準偏差:變異系數(shù):第二十三張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月5、概率統(tǒng)計的相關(guān)概念與應(yīng)用(1)兩次重復(fù)測定量值的差值的標準偏差。(已知同類檢驗的標準偏差為s,或約定s)。(2)重復(fù)性限 (置信度 95%,置信系數(shù)2) 或 (置信度99.7%,置信系數(shù)3)

11、(3)再現(xiàn)性限 或第二十四張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月6、分析測試結(jié)果的表示(1)表示方法數(shù)值表示法(修約值比較法,全數(shù)比較法)列表表示法圖形表示法(2)分析測試結(jié)果的三個基本常數(shù)平均值標準偏差 s測量次數(shù) n(其中還包含置信度)(3)測量結(jié)果可比性與可溯源性的兩個基本參量被測定量值的最佳估計值描述測定量值分散性的不確定度第二十五張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月7、分析測試方式的特點(1)分析對象的限制(試驗樣品)(2)分析測試方法的限制(有損分析,無損分析)(3)分析測試費用(成本)的限制抽樣檢驗樣本分析數(shù)據(jù)的“可靠性”(即依據(jù)化學(xué)計量學(xué)的觀點)是指所測得的量值通過標

12、準物質(zhì)或標準方法的連續(xù)比較鏈,能以指定的不確定度與國家或/和國際基準相聯(lián)系起來,能實現(xiàn)量值的溯源,使不同實驗室和不同人員用各種不同分析方法測定的數(shù)據(jù)之間具有可比性。第二十六張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月8、分析測試數(shù)據(jù)的特點(1)測定量值是一個以概率取值的隨機變量,具有統(tǒng)計波動性。(受隨機誤差的,甚至系統(tǒng)誤差的影響)。大量重復(fù)測試得到的測定量值,具有統(tǒng)計規(guī)律性。有限測定得到的平均值,是真值的近似估計值,具有一定的不確定度。第二十七張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月8、分析測試數(shù)據(jù)的特點(2)分析測定只是一個獲取分析對象的組成、形態(tài)和結(jié)構(gòu)信息的過程。由于樣品的復(fù)雜性和實驗條件的變動性,使分析數(shù)據(jù)具有波動性,以致出現(xiàn)異常、錯誤數(shù)據(jù)。測試數(shù)據(jù)需要進行數(shù)據(jù)處理,以得到有用信息,進而作出科學(xué)的結(jié)論。數(shù)據(jù)處理是分析測試過程的延伸和深化,不可或缺。分析測試人員不僅是數(shù)據(jù)的提供者,還應(yīng)是問題的解決者。第二十八張,PPT共三十一頁,創(chuàng)作于2022年6月9、分析測試誤差的特點(1) 誤差來源儀器設(shè)備,實驗環(huán)境,分析方法,操作過程。(一個或多個因素)。(2) 誤差類別隨機誤差(random error)產(chǎn)生具有地長興的誤差,使測定量值產(chǎn)生波動,影響精密度。系統(tǒng)誤差(systematic e

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