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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)實(shí)驗(yàn)1 恒溫槽調(diào)節(jié)及液體粘度的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解恒溫槽的構(gòu)造、控溫原理,掌握恒溫槽的調(diào)節(jié)和使用。2.掌握一種測量粘度的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 恒溫槽 圖1 恒溫槽裝置示意圖浴槽;2加熱器;3攪拌器;4溫度計(jì);5水銀定溫計(jì);6恒溫控制器;7貝克曼溫度計(jì) 許多化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的待測數(shù)據(jù)如粘度、蒸氣壓、電導(dǎo)率、反應(yīng)速率常數(shù)等都與溫度密切相關(guān),這就要求實(shí)驗(yàn)在恒定溫度下進(jìn)行,常用的恒溫槽有玻璃恒溫水浴和超級水浴兩種,其基本結(jié)構(gòu)相同,主要由槽體、加熱器、攪拌器、溫度計(jì)、感溫元件和溫
2、度控制器組成,如圖1所示。 恒溫槽恒溫原理是由感溫元件將溫度轉(zhuǎn)化為電信號輸送給溫度控制器,再由控制器發(fā)出指令,讓加熱器工作或停止工作。 水銀定溫計(jì)是溫度的觸感器,是決定恒溫程度的關(guān)鍵元件,它與水銀溫度計(jì)的不同之處是毛細(xì)管中懸有一根可上下移動的金屬絲,從水銀球也引出一根金屬絲,兩根金屬絲溫度控制器相聯(lián)接。調(diào)節(jié)溫度時,先松開固定螺絲,再轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)帽,使指示鐵上端與輔助溫度標(biāo)尺相切的溫度示值較欲控溫度低12。當(dāng)加熱到下部的水銀柱與鉑絲接觸時,定溫計(jì)導(dǎo)線成通路,給出停止加熱的信號(可從指示燈辨出),此時觀察水浴槽中的精密溫度計(jì),根據(jù)其與欲控溫度的差值大小進(jìn)一步調(diào)節(jié)鉑絲的位置。如此反復(fù)調(diào)節(jié),直至指定溫度為
3、止。恒溫槽恒溫的精確度可用其靈敏度衡量,靈敏度是指水浴溫度隨時間變化曲線的振幅大小。即 靈敏度 = 靈敏度與水銀定溫計(jì)、電子繼電器的靈敏度以及加熱器的功率、攪拌器的效率、各元件的布局等因素有關(guān)。攪拌效率越高,溫度越容易達(dá)到均勻,恒溫效果越好。加熱器功率大,則到指定溫度停止加熱后釋放余熱也大。一個好的恒溫槽應(yīng)具有以下條件:定溫靈敏度高;攪拌強(qiáng)烈而均勻;加熱器導(dǎo)熱良好且功率適當(dāng)。各元件的布局原則:加熱器、攪拌器和定溫計(jì)的位置應(yīng)接近,使被加熱的液體能立即攪拌均勻,并流經(jīng)定溫計(jì)及時進(jìn)行溫度控制。2. 粘度測定烏氏粘度計(jì)粘度是度量流體粘性大小的物理量,是物質(zhì)重要性質(zhì)之一。它是由于液體分子間相互作用力的存
4、在,使流體內(nèi)部各液層的流速不同,各液層相對運(yùn)動產(chǎn)生內(nèi)摩擦(或稱粘滯力)造成的。液體粘度的大小與其分子間相互作用力以及分子結(jié)構(gòu)(分子大小、形狀)等有關(guān)。某一溫度下液體流經(jīng)毛細(xì)管時,其粘度可由波華須爾公式計(jì)算:??煽闯?,與毛細(xì)管半徑r的四次方成正比,的測量精度對的影響很大,因此我們一般不通過直接測量式中的各物理量來計(jì)算,而是測定它對基準(zhǔn)液體的相對粘度,由基準(zhǔn)液體的絕對粘度便可計(jì)算出被測液體的絕對粘度。其原理是:在同一溫度下,相同體積的兩種液體(“1”為被測液體,“2”為基準(zhǔn)液體)在本身重力作用下,分別流經(jīng)同一烏氏粘度計(jì)的毛細(xì)管時,有 = = 即:液體粘度比只與兩液體的密度及流經(jīng)毛細(xì)管的時間有關(guān)。測
5、出兩液體的流經(jīng)時間,查出兩液體的密度及基準(zhǔn)液體的粘度,就可計(jì)算出待測液體的粘度。三、實(shí)驗(yàn)步驟1. 恒溫調(diào)節(jié) 玻璃缸內(nèi)放入蒸餾水,使蒸餾水液面高出被恒溫部分23厘米; 旋動水銀定溫計(jì)上端調(diào)節(jié)帽,使指示鐵上端對應(yīng)溫度示值較欲控溫度低12; 接通電源,開始加熱并啟動攪拌; 注意觀察水銀溫度計(jì),當(dāng)加熱器停止加熱時,若水浴尚未達(dá)到實(shí)驗(yàn)溫度,需再次微量上調(diào)定溫計(jì),使水浴槽緩慢升溫到預(yù)定溫度; 水浴達(dá)到預(yù)定溫度后,恒溫510分鐘,待水槽各處溫度均勻后開始實(shí)驗(yàn)。2. 靈敏度測定 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為40,將加熱開關(guān)設(shè)為強(qiáng)檔加熱; 打開數(shù)字貝克曼溫度計(jì)電源,調(diào)節(jié)顯示窗口為溫差示數(shù); 待溫度恒定后,開動秒表,記錄時間
6、和貝克曼溫度計(jì)讀數(shù),每半分鐘記錄一次,共記錄20分鐘; 將加熱開關(guān)設(shè)為弱檔加熱,重復(fù)操作。3. 粘度測定 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為400.1; 將已用蒸餾水洗凈的粘度計(jì)B、C支管分別套上乳膠管,從管A加入蒸餾水至F球的一半,把粘度計(jì)垂直放入水浴槽中固定,恒溫15分鐘以上; 用夾子把套在B管上的乳膠管夾緊,用吸耳球?qū)?zhǔn)C管吸氣,使蒸餾水從F球經(jīng)毛細(xì)管上升到G球?yàn)橹梗?取下吸耳球,同時取下B管的夾子,使B、C管與大氣相通,C管內(nèi)液體往下流,用秒表記錄液體液面由a刻線下降到b刻線所用時間,此時間即為刻線a、b間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需的時間; 重復(fù)步驟、操作三次,使每次誤差不超過0.3秒,取平均值。 取出粘度計(jì)
7、,將蒸餾水倒掉,加入少量無水乙醇洗滌粘度計(jì),注意用吸耳球吸取乙醇反復(fù)洗滌毛細(xì)管部位,洗滌三次后烘干。重復(fù)上面實(shí)驗(yàn)步驟,測定無水乙醇流經(jīng)刻線a、b所需的時間。用過的乙醇倒入回收瓶中。 實(shí)驗(yàn)完成后,將粘度計(jì)洗凈,放好。將儀器旋鈕回歸零位,關(guān)閉電源。四、注意事項(xiàng)1. 為保證恒溫槽溫度恒定,達(dá)到欲控溫度后,要將定溫計(jì)調(diào)節(jié)帽上的螺絲旋緊;2. 恒溫槽的溫度應(yīng)以水銀溫度計(jì)指示為準(zhǔn);3. 粘度計(jì)在恒溫槽中的位置必須垂直;4. 用吸耳球吸液體時要注意毛細(xì)管中不能有氣泡,不要把被測液體吸入吸耳球內(nèi),以免污染液體;5. 洗滌或安裝粘度計(jì)時要細(xì)心,以防把支管扭碎。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理1. 靈敏度測定 恒溫槽溫
8、度-時間記錄 加熱器功率 強(qiáng)檔時間/min溫度/時間/min溫度/時間/min溫度/時間/min溫度/0.2540.1642.2540.1134.2540.0416.2540.1240.5040.1422.5040.1664.5040.0186.5040.1030.7540.1182.7540.1694.7539.9946.7540.0881.0040.0953.0040.1525.0040.0737.0040.0571.2540.0713.2540.1315.2540.1567.2540.0331.5040.0503.5040.1105.5040.1787.5040.0101.7540.02
9、53.7540.0875.7540.1707.7539.9982.0040.0194.0040.0656.0040.1488.0040.098 溫度/t / min由圖可知其靈敏度= 恒溫槽溫度-時間記錄 加熱器功率 弱檔時間/min溫度/時間/min溫度/時間/min溫度/時間/min溫度/時間/min溫度/0.2540.1362.2540.0084.2540.0826.2540.1628.2539.9960.5040.1512.5039.9934.5040.0616.5040.1458.5040.0620.7540.1442.7540.0794.7540.0386.7540.1228.75
10、40.1271.0040.1213.0040.1325.0040.0167.0040.1009.0040.1471.2540.0973.2540.1535.2539.9927.2540.0779.2540.1321.5040.0753.5040.1415.5040.0097.5040.0559.5040.1211.7540.0533.7540.1295.7540.0787.7540.0329.7540.0982.0040.0314.0040.1056.0040.1518.0040.01010.0040.075溫度/t / min 由圖可知其靈敏度= 由兩者的比較可以發(fā)現(xiàn),選擇適當(dāng)?shù)募訜峁β士梢?/p>
11、提高控溫的靈敏度。2. 粘度測定粘度測定數(shù)據(jù)記錄表 水浴溫度: 40.00 流經(jīng)時間/s123平均蒸餾水95.4295.3495.4395.40無水乙醇153.80153.90154.00153.90實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理流經(jīng)時間/s/(mPas)水992.218795.400.6529乙醇772.0153.900.8195 誤差計(jì)算: 由文獻(xiàn)查得40.0時乙醇的粘度為0.823 mPas,則測定誤差為:六、思考題1. 恒溫槽恒溫原理是什么?答:恒溫槽恒溫原理是由感溫元件將溫度轉(zhuǎn)化為電信號輸送給溫度控制器,再由控制器發(fā)出指令,讓加熱器工作或停止工作。2. 影響恒溫槽靈敏度的因素有哪些? 如何提高恒溫槽的靈敏度?答:影響恒溫槽靈敏度的因素有水銀定溫計(jì)、電子繼電器的靈敏度以及加熱器的功率、攪拌器的效率、各元件的布局等。一個好的恒溫槽應(yīng)具有以下條件:定溫靈敏度高;攪拌強(qiáng)烈而均勻;加熱器導(dǎo)熱良好且功率適當(dāng)。各元件的布局原則:加熱器
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