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文檔簡介

1、鋅檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1鋅標準貯備溶液（1.00mg/ml-Zn）：稱取0.2000g光譜純金屬鋅。用5ml硝酸溶液溶解后，全量稱入200ml量瓶中，加水至標線，混勻。1.2鋅標準中間溶液（100ug/ml）：量取10.0ml鋅標準貯備液于100ml量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至標線，混勻。1.3鋅標準使用溶液（2.00ug/ml）：量取2.00ml標準中間溶液于100ml量瓶中。用鹽酸溶液稀釋至標線，混勻，可穩(wěn)定7d。1.4乙酸銨溶液：量取57ml冰乙酸于200ml水中，加3滴二甲基黃指示劑溶液，用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液恰呈橙黃色（pH=4），加水稀釋至1L。1.5絡(luò)合劑混合溶液：分別稱取

2、吡咯烷基二硫代甲酸銨和二乙氨基二硫代甲酸鈉各0.25g，溶于50ml水中，用定量濾紙過濾后與50ml乙酸銨溶液混合，用甲基異丁基酮提純兩次，每次10ml。水相盛于試劑瓶中（當日配制）。1.6氨水溶液（6mol/l）：氨水經(jīng)等溫擴散法提純。1.7鹽酸溶液（1+99）：用1體積鹽酸（HCL,密度為1.19g/ml，超級純）與99體積水混勻。1.8甲基異丁甲酮（MIBK）CH3COCH2CH(CH3)2。1.9二甲基黃指示劑溶液（0.5g/l）：稱取0.05g二甲基黃溶于100ml90%乙醇溶液中，混勻，過濾后使用。1.10硝酸溶液（6mol/l）：移取75ml硝酸（HNO3，密度為1.42g/ml

3、，優(yōu)級純）與125ml水混勻。2.繪制工作曲線a）取6個25ml具塞比色管，分別加入0ml，0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml，1.00ml鋅標準使用液，加水稀釋至20ml，混勻；b）各加1滴二甲基黃指示劑溶液，混勻；c）用氨水溶液調(diào)溶液恰呈橙黃色；d）各加2mlAPDC-DDTC-乙酸銨絡(luò)合劑混合溶液，混勻；e）各加3ml甲基異丁酮，塞緊塞子，強烈振蕩萃取2min，靜置分層；f）用MIBK調(diào)零，按儀器測定條件測定鋅的吸光值A(chǔ)i。將測得數(shù)據(jù)記入表中；g）以吸光值A(chǔ)i-Ao（標準空白）為縱坐標，相應(yīng)的鋅量（ug）為橫坐標，繪制工作曲線。3.樣品測定取20ml過濾的水樣于25ml具塞比色試管中，按步驟測定其吸光值A(chǔ)w.取20ml水，按同樣步驟測定分析空白值A(chǔ)b。4.記錄與計算將測得吸光值記入表中，由吸光值（Aw-Ab）值從工作曲線上查得或用線性回歸計算水樣中鋅的微克數(shù)，按式（11）計算： =m/V100011)式中：水樣中鋅

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