1、 固體在溶液中的吸附一目的要求掌握測量固體在溶液中吸附作用的方法和技能。推算活性碳的吸附量及比表面積。二實驗原理吸附能力的大小常用吸附量廠表示(有時也用q)。吸附量廠指每克吸附劑吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量。弗羅因徳利希(Freundlich)從吸附量和平衡濃度的關(guān)系曲線得出經(jīng)驗方程：Y=-=k(1)111式中，11表示吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量(mol)；m表示吸附劑的質(zhì)量(g)；c表示吸附平衡時溶液的濃度(mol/L)；k,j表示經(jīng)驗常數(shù)，由溫度、溶劑、吸附質(zhì)與吸附劑的性質(zhì)決定。將式(1)取對數(shù)得：igr=-igc+igkj(2) # #以lg廠對lgc作圖可得一直線，由直線的斜率和截距可求得j和k。實驗表

2、明在一定濃度范圍內(nèi),(Langmuk)吸附方程:r=rxKC1+KC活性炭對有機酸的吸附符合朗格繆爾(3) 式中，廠表示吸附量，通常指單位質(zhì)量吸附劑上吸附溶質(zhì)的摩爾數(shù)；幾表示飽和吸附量；C表示吸附平衡時溶液的濃度；K為常數(shù)。將(3)式整理可得如下形式:+cfxkrx作c/r-c圖，得一直線，由此宜線的斜率和截距可求仏和常數(shù)從如果用醋酸作吸附質(zhì)測定活性炭的比表面時，按照Langmuii單分子層吸附模型，假定吸附質(zhì)分子在吸附劑表而上是H立的，利用活性炭在醋酸溶液中吸附作用可測定活性炭的比表面積(So)。可按下式計算：S0=oX6.023x1023x2.43x10-19(4)式中，So為比表面(li

3、rkg1)；G為飽和吸附量(molkg1)；6.023X1023為阿佛加徳羅常數(shù)；2.43XW19為每個醋酸分子所占據(jù)的面積(i)。式(3)中的吸附量廠可按下式計算r=(c-c)r(5)ni式中，Co為起始濃度；C為平衡濃度；/為溶液的總體積(dm3)；m為加入溶液中吸附劑質(zhì)量仗)。三儀器藥品帶塞錐形瓶(250inL,5只)；錐形瓶(150mL,1只)；堿式滴定管1支；移液管若干只；THZ-82A恒溫振蕩器1臺。一活性炭;HAC(0.4moldm-3)；NaOH(0.200moldm3)；酚酥指示劑。四實驗步驟1.取5個洗凈干燥的帶塞錐形瓶，分別放入約lg(準(zhǔn)確到O.OOlg)的活性炭,并將5

4、個錐形瓶標(biāo)明號數(shù)，用滴定管分別按下列數(shù)量加入蒸飾水與醋酸溶液。瓶號12345V酩劇渣/mL50.0030.00150010.005.00V蒸懦水/mL50.0070.0085.0090.0095.00取樣量/mL10.0020.0020.0040.0040.002.將各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，搖動錐形瓶，使活性炭均勻懸浮丁醋酸溶液中，然后將瓶放在振蕩器中，振蕩器溫度設(shè)定在30C,蓋好固定板,振蕩30iniiio振蕩結(jié)束后，因使用的是顆粒活性炭，可氏接從錐形瓶中取上清液分析。因為吸附后HAC濃度不同，所取體積也不同。從1號瓶中取lO.OOniL,從2,3號瓶中各取20.00111L的醋酸

5、溶液，4,5號瓶中各取40.00111L的醋酸溶液用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，以酚猷為指示劑，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的濃度。因為稀溶液較易達(dá)到平衡，而濃溶液不易達(dá)到平衡，因此滴定分析平衡濃度時，應(yīng)從稀到濃依次分析。5.用移液管取10.00111L原始HAC溶液并標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。五注意事項溶液的濃度配制耍準(zhǔn)確，活性炭顆粒耍均勻并干燥醋酸是一種有機弱酸，其離解常數(shù)Ka=1.76xl0-S可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液冇接滴定,化學(xué)計量點時反應(yīng)產(chǎn)物是NaAc,是一種強堿弱酸鹽，其溶液pH在8.7左右，酚駄的顏色變化范圍是8-10,滴定終點時溶液的pH正處丁其內(nèi)，因此采用酚駄做指示劑，而不用甲基橙和甲基紅。H到加

6、入半滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液使試液呈現(xiàn)微紅色，并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。變紅的溶液在空氣中放置后，因吸收了空氣中的CO2,乂變?yōu)闊o色。以標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存時若吸收了空氣中的CO2，以它測定醋酸的濃度，用酚駄做為指示劑，則測定結(jié)果會偏高。為使測定結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)盡量避免長時間將NaOH溶液放置丁空氣中。六數(shù)據(jù)處理計算各瓶中醋酸的起始濃度G),平衡濃度C及吸附量廠(molgi)。吸附等溫線的繪制：以吸附量廠對平衡濃度C作出曲線。r=-=kmLgT對lgc作直線，由斜率和截距求出j和kolgr=lgc+lgkJ4e作直練I彘字n求得幾和常數(shù)由G計算活性炭的比表面。So(m2/g)=rx6.023

7、x1023x24.3x1O20七討論1測定固體比表而時所用溶液中溶質(zhì)的濃度耍選擇適當(dāng)，即初始溶液的濃度以及吸附平衡后的濃度都選擇在合適的范圍內(nèi)。既耍防止初始濃度過高導(dǎo)致出現(xiàn)多分子層吸附，乂耍避免平衡后的濃度過低使吸附達(dá)不到飽和。按朗格謬爾吸附等溫線的耍求，溶液吸附必須在等溫條件下進行，使盛有樣品的磨口錐形瓶置丁恒溫器中振蕩，使之達(dá)到平衡。本實驗是在空氣浴中將盛有樣品的磨口錐形瓶置丁振蕩器上振蕩。實驗過程中溫度會有變化，這樣會影響測定結(jié)果3：由實驗結(jié)果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附為單分子層吸附，可用Lemgmuii吸附等溫式表征其吸附特性。用溶液吸附法測定活性炭比表而積，不需耍特殊儀器，但測定

8、過程中耍防止溶劑揮發(fā)，以免引起測量誤差。此外，由丁忽略界而上被溶劑占據(jù)部分，因此由這一方法所測得的比表而積一般偏小。但由于方法簡便，可以作為了解固體吸附劑特性的一種簡便方法。八思考題(供參考)吸附作用與哪些因素有關(guān)？固體吸附劑吸附氣體與從溶液中吸附溶質(zhì)有何不同？答：吸附作用與溫度、壓力、溶劑、吸附質(zhì)和吸附劑性質(zhì)有關(guān)。固體在溶液中的吸附，除了吸附溶質(zhì)還有溶劑，液固吸附到達(dá)平衡時間更長;固體吸附劑吸附氣體受溫度、壓力及吸附劑和吸附質(zhì)性質(zhì)影響：氣體吸附是放熱過程，溫度升高吸附量減少；壓力增大，吸附量和吸附速率增大；一般吸附質(zhì)分子結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，被吸附能力越高。弗羅因徳利希吸附等溫式與朗繆爾吸附等溫式有何區(qū)別？答：朗繆爾吸附等溫式是一個理想的吸附公式，它代表了在均勻表面上,吸附分子彼此沒有作用，而且吸附是單分子層情況下吸附達(dá)平衡時的規(guī)律性，有飽和吸附量值；弗羅因徳利希吸附等溫式屬丁真實吸附，是經(jīng)驗公式，但也有理論說明,6范圍比Langmuir等溫式耍大一些，沒有飽和吸附量值。如何加快吸附平衡的到達(dá)？如何判斷是否達(dá)到吸附平衡？答：提高振蕩速度；滴定兩