1、百度文庫-好好學習，天天向上- 國家標準糧油檢驗大豆蛋白質、脂肪含量測定近紅外法編制說明糧油檢驗大豆蛋白質、脂肪含量測定近紅外法國家標準起草組二OO八年十月十六日工作簡況（包括任務來源、協(xié)作單位、主要工作過程、國家標準主要起草人及其所做工作等）項目背景和來源近紅外分析方法（NIR）是近年來在糧食質量測定中作為迅速、簡便、非破壞性檢測發(fā)展起來的新技術，它是利用糧食中某一成分在近紅外譜段中（700nm2500nm）對特定波長近紅外光能量與其含量有等比吸收的原理。近年來，我國糧食和農業(yè)部門引進了世界各國多種型號近紅外分析儀，使我國近紅外應用技術迅速發(fā)展，在農產品質量控制上發(fā)揮了一定作用。近紅外分析方

2、法自二十世紀七十年代被美國確定為非破壞檢測糧食水分、蛋白質、脂肪的標準方法以來，在美國、法國、丹麥、瑞典、日本、澳大利亞等農業(yè)發(fā)達國家已經(jīng)將NIR檢測裝置作為大豆蛋白質、脂肪證明的認定基準裝置。實踐驗證，近紅外分析儀不僅可以為生產企業(yè)的品質控制提供直接快速的信息，使生產企業(yè)能夠及時調整生產工藝，而且近紅外光譜分析儀在糧食質量檢測中充分體現(xiàn)了它快速、準確、節(jié)省人力物力等優(yōu)點。多年來，糧食檢驗部門和加工企業(yè)陸續(xù)購置了不少近紅外分析儀器，但是由于缺乏標準的支撐，近紅外分析技術在糧食檢驗機構一直未能得到真正應用。為了規(guī)范近紅外光譜儀的使用，確保測定結果的可靠性，使各級檢測部門、研究機構及廠家在使用近紅

3、外光譜分析儀時有標準方法可依據(jù)。通過近紅外糧食質量檢測系列標準的建立，將為糧食質量保證體系提供良好的技術支撐。根據(jù)國家標準化管理委員會關于下達2007年第四批國家標準制修訂計劃的通知（國標委計200785號）的要求，項目編號為-T-449的糧油檢驗大豆蛋白質、脂肪含量測定近紅外法國家標準起草任務由河南工業(yè)大學負責起草。在國家糧食局標準質量中心的組織、協(xié)調下，河南工業(yè)大學連同有關單位組成了本標準起草小組。本標準制定主要工作過程本標準重點研究了AACC、ISO等關于近紅外測定大豆或飼料方法的標準（草案），同時研究了國內有關近紅外測定方法的標準。嚴格界定近紅外測試大豆粗蛋白和脂肪的適用范圍，避免與其

4、他標準交叉，使其具有更加科學的指導意義。在綜合研究結果的基礎上，確定了糧油檢驗大豆蛋白質、脂肪含量測定近紅外方法的編制原則和驗證試驗方案，編制了糧油檢驗大豆蛋白質、脂肪含量測定近紅外方法（征求意見稿）標準文本及其編制說明，在全國糧油標準化委員會秘書處和糧油儲藏及流通技術工作組的協(xié)助下，先后于2007年11月和2008年3月和5月召開了三次研討會，并廣泛征求國內外近紅外儀器廠商（代理商）和用戶的意見，根據(jù)反饋意見匯總修改，形成了本糧油檢驗大豆蛋白質、脂肪含量測定近紅外方法（征求意見稿）。國家標準編制原則和確定國家標準主要內容（如技術指標、參數(shù)、公式、性能要求、實驗方法、檢驗規(guī)則等）的論據(jù)（包括試

5、驗、統(tǒng)計數(shù)據(jù)），修訂國家標準時，應增列新舊國家標準水平的對比標準編制原則本標準的制定以適應我國市場經(jīng)濟和糧食流通體制改革的總趨勢為總體要求，以滿足市場發(fā)展的的需要，立足國內，面向世界，逐步與國際接軌，有利于提高糧食產品質量，促進糧食產業(yè)的升級和產品結構的調整，為企業(yè)和“三農”服務為原則。確保標準的統(tǒng)一性、科學性、系統(tǒng)性、實用性。確定國家標準主要內容的論據(jù)參考標準：本標準依據(jù)美國谷物化學家協(xié)會AACCMethod39-20Near-InfraredReflectanceMethodforProteinandOilDeterminationinSoybeans進行重新起草，同時參考了ICCRECO

6、MMENDATIONNq.202ProcedureforNearInfrared（NIR）ReflectanceAnalysisofGroundWheatandMilledWheatProducts，ICCSTANDARDN159DeterminationofProteinbyNearInfraredReflectance（NIR）Spectroscopy，AACCMethod39-10Near-infraredreflectancemethodforproteindetermination，AACCMethod39-21Near-InfraredReflectanceMethodforWho

7、le-GrainAnalysisinSoybeans，ASTME1655-05StandardpracticesforInfrared,百度文庫-好好學習，天天向上百度文庫-好好學習，天天向上- Multivariate,QuantitativeAnalysis，ISO/DIS12099Animalfeedstuffs,cerealsandmilledcerealproductsGuidelinesfortheapplicationofnearinfraredspectrometry和GB/T18868-2002飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定近紅外光譜法等國內外標

8、準。222標準規(guī)范內容：AACCMethod39-20A標準方法僅規(guī)定了定標和測試步驟，但與我國標準化工作導則(GB/T)的有關規(guī)定無論在結構還是規(guī)范性技術要素方面都有相當?shù)牟煌?。按照GB/T標準化工作指南第2部分：采用國際標準的規(guī)則的規(guī)定，本標準確定采用修改采用的方式重新起草。由于本標準屬于分析方法標準，編制小組又按照GB/T標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法的規(guī)定，在本標準中增加了結果計算及表示、精密度及實驗報告的要求。2.2.3采標問題：鑒于AACCMethod39-20標準方法的結構與我國GB/T標準的要求相差甚遠，本標準對其內容的補充較多，加上根據(jù)需要有選擇地增添了部分內容，所以本標

9、準不能等同采用國際或國外標準，只能修改采用。224技術指標的設定：依據(jù)資料報道和驗證結果并參照有關標準的規(guī)定，同時考慮國產近紅外分析儀生產技術以及定標模型的穩(wěn)定性，確定了有關技術參數(shù)的要求。如參照GB/T5511和ISO20483：2006的規(guī)定確定了蛋白質含量重復性和再現(xiàn)性的參數(shù)，參照GB/T5512的規(guī)定確定了脂肪含量重復性和再現(xiàn)性的參數(shù)，參照ICCRECOMMENDATIONNo.202ProcedureforNearInfrared(NIR)ReflectanceAnalysisofGroundWheatandMilledWheatProducts規(guī)定了儀器中對微型計算機的要求，參照I

10、SO20483：2006規(guī)定了試驗報告的內容等。225部分性能要求的確定：本標準中對儀器性能的要求在與在編的糧食近紅外分析網(wǎng)絡定標模型驗證和維護通用規(guī)則國家標準相協(xié)調的前提下，對AACCMethod39-11標準方法中有關儀器的要求進行了一定程度的修改。2.2.6標準的結構：本標準的結構、技術要素及表述方法是按照GB/T標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規(guī)則和GB/T標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法規(guī)定的要求進行編寫。主要試驗（或驗證）的分析、綜述報告，技術經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效果主要驗證數(shù)據(jù)的分析：2008年3月，參照近紅外定標驗證實施方案，由小麥、玉米定標驗證工作組（河南工業(yè)大學）

11、根據(jù)大豆品種在全國各地的產量分布情況和儲備情況，采用加權的方法共采集大豆樣品52份。經(jīng)分樣，一組樣品供選定的實驗室依據(jù)國家標準化學方法測試樣品的水分、蛋白、脂肪含量，確定樣品的化學值。同時，使用福斯公司生產的Infratec1241GrainAnalyzer近紅外谷物測定儀測定蛋白和脂肪含量。驗證結果見表1.表1大豆驗證樣品對Infratec1241GrainAnalyzer蛋白質、脂肪定標模型的預測分析結果特性指標樣品數(shù)NIRaLABb數(shù)據(jù)范圍（R）偏差R2相關系數(shù)NIR重復性（標準偏差）最大最小平均蛋白質（干基）52脂肪（干基）52注：a近紅外分析平均結果b化學分析平均結果一個定標模型的優(yōu)

12、劣取決于所建模型相關系數(shù)的高低及誤差的大小。較高的相關系數(shù)和較低的標準誤差對一個可靠的定標模型是十分必要的，而定標樣品的數(shù)量及含量范圍則決定了定標模型的適用范圍。由表1可以看出，大豆蛋白和脂肪近紅外分析儀測定值與化學測定值之間具有較高的決定系數(shù)，R2都在以上，相關系數(shù)較高。但有個別樣品的重復性超出了本標準規(guī)定的范圍，其中蛋白質含量有2個樣品的重復性超出規(guī)定范圍，脂肪含量有2個樣品超出規(guī)定范圍。經(jīng)檢查樣品，這2個超出規(guī)定范圍的大豆樣品均為青豆，可能說明該類型儀器不適宜青豆的檢測，或者這2個青豆樣品屬于疑似異常樣品。但總體說明，利用近紅外分析儀器檢測大豆的蛋白質和脂肪含量是可行的方法。技術經(jīng)濟論證

13、，預期的經(jīng)濟效果技術論證：近紅外光譜技術無論是在國外還是國內都已經(jīng)得到了廣泛的應用。從國際上來看，國際組織或農業(yè)發(fā)達國家均有相關的近紅外光譜法檢測糧食品質的標準。因此將該技術方法制定為我國糧食品質檢測的快速分析方法可行的。經(jīng)濟論證：近紅外光譜方法不需要任何化學試劑，測定速度非?？欤總€樣品的測定時間小于2min）,且普通化驗人員只需簡單培訓即可進行操作，與標準化學方法相比，使用近紅外方法可以為使用單位節(jié)省大量的人力和物力，并且更符合環(huán)保的要求。長期使用經(jīng)濟效益非?？捎^。預期的經(jīng)濟效果：根據(jù)表8我們可以看出，如果分別利用標準化學方法和近紅外法對100份小麥樣品的水分和粗蛋白質含量進行分析，近紅外

14、方法與標準化學方法（按目前較先進的凱氏定氮儀來計算，消化爐每次能處理40個樣品，每個樣品都為雙試樣檢測）相比，檢測時間至少可以節(jié)省20個小時左右；檢測費用可以節(jié)省2960元左右。通過計算我們可以看出，近紅外分析儀主要是一次性投資，如果長期使用近紅外分析儀，做的樣品越多經(jīng)濟效益就越明顯。表8標準化學方法與近紅外方法的經(jīng)濟效益比較比較內容標準化學方法近紅外方法的使用費用時間水分含量的測定2小時/個粉狀樣品小于2分鐘/個粉狀樣品8個小時/個整粒樣品小于2分鐘/個整粒樣品粗蛋白質含量的測定4個小時/個樣品小于2分鐘/個樣品總費用水分含量的測定平均約10元/個樣品約元/個樣品粗蛋白質含量的測定平均約20

15、元/個樣品約元/個樣品采用國際標準和國外先進標準的程度，以及與國際、國外同類標準水平的對比情況，或與測試的國外樣品、樣機的有關數(shù)據(jù)對比情況百度文庫-好好學習，天天向上百度文庫-好好學習，天天向上- 國際上與近紅外相關的標準已經(jīng)比較多且廣泛應用，但多數(shù)標準僅規(guī)定近紅外反射類儀器或近紅外透射類儀器，具有一定的局限性。目前國內所使用的近紅外分析儀器既有反射類又有透射類，還有部分傅里葉分析儀，為了便于近紅外產品在國內市場的管理和參與國際競爭，本標準沒有刻意固定近紅外儀器的類型，而是結合國內實際，只注重儀器的使用效能。因此，本標準修改采用國外先進標準，與國際以及國外同類標準處于同等水平，并且結合國內實際

16、在網(wǎng)絡驗證方面又有所創(chuàng)新。本標準的實施將會產生積極的社會經(jīng)濟效果。本標準根據(jù)AACCMethod39-20:1999重新制定。為方便使用，本標準做了如下編輯性修改：為了與我國現(xiàn)有標準的系統(tǒng)性相一致而改變了標準名稱；按GB/T標準化工作導則第1部分:標準的結構與編寫規(guī)則和GB/T標準化工作指南第2部分：采用國際標準的規(guī)則的規(guī)定，在不影響標準比較的前提下，改變了部分文本結構，將原標準中第1章“目的”調整為本標準的第4章“原理”；將原標準中的第2章“儀器”調整為本標準的第5章“儀器”；將原標準中的第3章“步驟”調整為本標準的第6章“步驟”，并增加了相對應的二級及三級條目編號；用GB/T5511代替了

17、原標準中的“Method44-61A”，因為兩者所采用的測定方法是一致的；用GB/T5512代替了原標準中的“Method30-25”，因為兩者所采用的測定方法是一致的；用GB/T5497代替了原標準中的“Method44-15A”，因為兩者所采用的測定方法也是一致的；用GB/TXXXXX糧食近紅外分析網(wǎng)絡定標模型驗證和維護通用規(guī)則代替了原標準中的“AACCMethod39-10”，因為AACCMethod39-10標準中限定使用近紅外透射儀器的類型；取消了原標準中有關近紅外“反射類”的限定，如在目的中的“反射”；修改了原標準中對樣品粉碎設備的規(guī)定，以便于本標準適用于各類近紅外分析儀；增加了第

18、1章“范圍”、第2章“規(guī)范性引用文件”、第3章“術語和定義”、第7章“處理結果和表達”、第8章“異常樣品的確認和處理”、第9章“精密度”和第10章“實驗報告”；增加了有關微型計算機的規(guī)定。與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系本標準的制定是在遵守我國現(xiàn)行法律、法規(guī)的前提下制定的，并且注重與相關國家標準的銜接。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無重大意見分歧。國家標準作為強制性國家標準或推薦性國家標準的建議建議本標準定為國家推薦標準。貫徹國家標準的要求和措施建議（包括組織措施、技術措施、過渡辦法等內容）為了更好地實施本國家標準，建議開展本國家標準技術的培訓工作。廢止現(xiàn)行有關標準的建議無其他應予說明的事項為了便于本標準使用中對國內外