1、原輔材料技術(shù)指標(biāo)依據(jù)公司2003年“產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、主要原材料標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)匯編”1.原料技術(shù)指標(biāo)1.1 環(huán)己酮GB/T106692001指標(biāo)名稱指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品色度（Hazen）W1525-密度 PD20g/cm 30.9640.9470.9440.9480.9440.948在 00C 101.3KPa 下餾程 0C153.0-157.0153.0-157.0152.0-157.0餾出95ml時(shí)間隔溫度0CW1.53.05.0水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) W0.080.150.20酸度（以乙酸計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%00.010.01-折光率n20D由供需雙方協(xié)商確定純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% N99.899.599.01.

2、2.液體無水氨GB53688指標(biāo)名稱指 標(biāo)優(yōu)等品一華曰等品合格品NH3%N99.999.899.6殘留物%W0.1 （重量法）0.20.4水分%W0.1-油含量mg/kgW5（重量法）2（紅 外光譜法）-鐵含量mg/kgW11.3 氨水Q/JHGS 952001指標(biāo)名稱指 標(biāo)NH3%N20鐵% W0.011.4氣體二氧化硫巨化B18J/ZJ03002-98指標(biāo)名稱指 標(biāo)SO2% N71.5液體二氧化硫巨化B18J/ZJ03012-98指標(biāo)名稱指 標(biāo)二氧化硫（SO2 ）% N99.95殘?jiān)黈0.02水分% W0.031.6氣體二氧化碳巨化B18J/ZJ03003-98指標(biāo)名稱指 標(biāo)CO% N27

3、2進(jìn)口 HS (10-6)W2300出口 HS (10-6) W301.7 亞硫酸氫銨Q/JHGS 492000指標(biāo)名稱指 標(biāo)亞硫酸氫銨%N57鐵PPMW41.8發(fā)煙硫酸巨化B18J/ZJ03011-98指標(biāo)名稱指 標(biāo)H2SO4%105 + 0.51.9離子膜堿巨化B18J/ZJ03010-98指標(biāo)名稱指 標(biāo)氫氧化鈉（HaOH） % N99.5碳酸鈉Na2CO3% W0.45氯化鈉（NaCl）% W0.08三氧化二鐵% W0.0041.10 石油苯Q/JHGS Y 01-2002指標(biāo)名稱指 標(biāo)夕卜觀透明液體，無不溶水及機(jī)械雜質(zhì)顏色（Hazei單位鉑鉆，色號(hào)）W2 0密度(2 0C), kg/m

4、38 7 68 8 1餾程范圍，c7 9.6-80.5酸洗比色4結(jié)晶點(diǎn)（干基）cw5. 0總硫含量（10-6）W31.11 脫鹽水巨化 B18J/ZJ03005-98指標(biāo)名稱指 標(biāo)硬度，以mol /L不得檢出反應(yīng)原理及影響因素1羥胺崗位1.1氨氧化1.1.1反應(yīng)原理氨氧化是在觸媒伯一銠存在下的氣氣相催化反應(yīng)。4NH3 + 5O2 4NO + 6H2O + Q 2NO + O2 2NO2 + Q 1.1.2影響因素觸媒對(duì)氨氧化的影響：伯網(wǎng)的表面積對(duì)轉(zhuǎn)化率有很大影響。伯網(wǎng)的線徑?jīng)Q定伯網(wǎng)的表面積，線徑大， 表面積小，反之則大。表面積大能增強(qiáng)伯網(wǎng)對(duì)氧、氨吸附的可能性，有利于生成 一氧化氮，但表面積增大

5、會(huì)使伯網(wǎng)的強(qiáng)度降低，易損失。增加伯網(wǎng)張數(shù)可以增加表面積和氣體與觸媒的接觸時(shí)間，使氨的處理量和氧 化率提高，但伯網(wǎng)的損失也隨張數(shù)的增加而增加。本工藝A線采用四張伯網(wǎng)，B 線采用三張伯網(wǎng)。溫度的影響工藝上要求氧化爐溫為720800C。溫度過高時(shí)不僅增加對(duì)氨氧化器材質(zhì)的 要求，而且伯網(wǎng)損耗增大，另外反應(yīng)溫度過高時(shí)氨易分解，降低氨氧化率；溫度 過低時(shí).不僅氨氧化率下降，氨耗增加，更重要的是未反應(yīng)的氨通過伯網(wǎng)，降溫 后將與氧化氮反應(yīng)，生成硝酸銨和亞硝酸銨，對(duì)安全生產(chǎn)帶來隱患。氨空比的影響。常溫下，氨的爆炸極限為1627%，但隨著溫度的升高，氨的爆炸極限范圍 會(huì)變寬，即下限低于16%。氨氧化理論計(jì)算氨濃度

6、應(yīng)為14.4%，為了保證高的氧 化率，實(shí)際用氧量比理論值要高，因此工藝上要求混合氣中氨濃度(氨空比)為 1011.5%。氨空比過高時(shí)，混合氣有爆炸的危險(xiǎn)，同時(shí)，混合氣中氨的濃度高， 反應(yīng)劇烈也會(huì)增加伯網(wǎng)的損耗；氨空比過低時(shí)，反應(yīng)劇烈程度下降，生成的熱量 也會(huì)減少，導(dǎo)致氧化爐溫度降低，氨氧化率下降。氣流速度的影響。當(dāng)氣流速度太慢時(shí)，氨在伯網(wǎng)前高溫處停留時(shí)間過長，會(huì)引起氨的分解，而 且生成的一氧化氮在伯網(wǎng)后高溫處停留時(shí)間過長，也會(huì)引起一氧化氮的分解，使 氧化率降低。當(dāng)氣流速度太快時(shí)，氨氧化的中間產(chǎn)物羥胺來不及在伯網(wǎng)上分解成一氧化 氮，而是在離開伯網(wǎng)后再分解成氮?dú)?，而且，在氣流速度太快時(shí)，有部分氨滑

7、過 伯網(wǎng)，與一氧化氮反應(yīng)，生成氮?dú)夂退羝蚨档土税毖趸省?5 )氣體成份中雜質(zhì)的影響伯觸媒對(duì)雜質(zhì)非常敏感，很容易中毒。因此，氨氧化反應(yīng)對(duì)氣體要求很嚴(yán)， 必須經(jīng)過過濾和凈化，以保證生產(chǎn)的正常進(jìn)行。其中磷化氫(PH3)是最強(qiáng)烈的毒 物.而且可以使伯網(wǎng)永久性中毒。硫化氫、乙炔會(huì)使伯網(wǎng)暫時(shí)性中毒。一氧化碳、 苛性堿，各種酸性氣體都會(huì)使伯網(wǎng)中毒或損失。潤滑油、集油類物質(zhì)或油脂落在 伯網(wǎng)上，會(huì)使伯合金發(fā)生滲碳作用，使伯網(wǎng)變的很容易折斷，活性降低。1.2碳銨塔1.2.1反應(yīng)原理碳銨塔：2NH4OH + CO2 (NH4)2CO3 + H2O+Q1.2.2影響因素溫度的影響二氧化碳的吸收為放熱反應(yīng)，降

8、低溫度有利于吸收向正反應(yīng)方向進(jìn)行。二氧化碳是一種酸性氧化物，在溶液中的溶解度以及氨水對(duì)二氧化碳的吸收 能力均隨溫度升高而降低。碳銨是不穩(wěn)定物質(zhì)，要求碳銨冷卻器出口溫度為35 40C，溫度過高碳銨以及少量的碳酸氫銨都會(huì)分解，影響碳銨滴度的同時(shí)也造成 不必要的損耗；溫度過低則會(huì)析出結(jié)晶，堵塞管路。碳化度的影響在正常情況下，氨水與過量的CO2反應(yīng)會(huì)生成NH4HCO3，而在相同的溫度 下，NH4HCO3在水中溶解度比(NH4)2CO3低，更容易析出結(jié)晶。因此，工藝上要 求碳化度為70%90%，若碳化度過高，容易生成NH4HCO3，而在液相管中析出 的NH4HCO3將會(huì)堵塞管路，如在填料中析出會(huì)增大塔阻

9、，影響正常生產(chǎn)；若碳 化度過低，則會(huì)影響正常的氨滴度，使生成的碳銨液中的nh4度過低，不能 滿足后工序的生產(chǎn)。1.3亞銨塔、尾吸塔1.3.1反應(yīng)原理亞銨塔：(NH4)2CO3 + NO + NO2 2NH4NO2 + CO2+Q尾吸塔：(NH4) 2CO3 + NO + NO2 k 2NH4NO2 + CO2 + Q1.3.2影響因素溫度的影響氧化氮的吸收為放熱反應(yīng)，降低溫度有利于吸收向正反應(yīng)方向進(jìn)行。亞銨易溶于水，不穩(wěn)定，常溫下就分解，受熱會(huì)發(fā)生爆炸，而且亞銨水溶液 很不穩(wěn)定，N203的液化點(diǎn)為3.5C在液化點(diǎn)以下吸收，有利于反應(yīng)的進(jìn)行，同時(shí) 較低的溫度可抑制氣相副反應(yīng)，提高N0 x收率。因

10、此，要求亞銨冷卻器出口溫度 保持在一55C之間，溫度過高，會(huì)使亞銨分解，甚至發(fā)生爆炸；溫度過低，物 料會(huì)析出結(jié)晶，不利于反應(yīng)的進(jìn)行。PH值的影響氧化氮的吸收速度，隨堿度的降低而增長，但在中性溶液中，特別是酸性溶 液內(nèi)，吸收速度又重新減小。但PH值過高，意味著反應(yīng)時(shí)氨過量，雖可促進(jìn)氣 體反應(yīng)的進(jìn)行，然而增加了氨的消耗。PH值的大小對(duì)亞銨溶液，穩(wěn)定性有極大 關(guān)系，在中性溶液和酸性溶液中易分解。氧化度對(duì)氧化氮吸收塔的影響根據(jù)氧化氮吸收機(jī)理，NO和NO2是以等比例的方式被碳銨吸收的，同時(shí)，NO 和NO2的比例接近于1時(shí)吸收速率最快。進(jìn)塔氧化度過低，則NO在塔內(nèi)來不及 氧化成NO2,因?yàn)镹O氧化成NO2

11、的反應(yīng)速度很慢，特別是NO濃度較低時(shí)更加如 此，當(dāng)氧化度過高，則生成硝銨的副反應(yīng)增加。1.4二鹽塔、二鹽水解1.4.1反應(yīng)原理二鹽塔： NH4NO2 + NH4HSO3 +SO2 HON(SO3NH4)2 +Q二鹽水解：2HON(SO3NH4)2 + 4H2O 2(NH2OH)2-H2SO4 +(NH4)2SO4 +H2SO4 +Q1.4.2影響因素溫度影響羥胺合成的反應(yīng)熱很大，需要迅速移出才能保持穩(wěn)定的反應(yīng)溫度。工藝上要 求二鹽冷卻器出口溫度為一55C。溫度升高，收率降低，當(dāng)反應(yīng)溫度大于5C 時(shí)，主反應(yīng)速度下降，副反應(yīng)速度加快，而且，二鹽可能有一些提前發(fā)生水解， 生成的游離硫酸將影響系統(tǒng)的P

12、H值。反應(yīng)溫度低將有利于羥胺合成反應(yīng)的進(jìn)行， 但反應(yīng)溫度過低，會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶塊，從而使反應(yīng)液變成兩相，不利于反應(yīng)順利進(jìn)行。二鹽水解反應(yīng)是酸性催化放熱反應(yīng)，隨著溫度升高，酸度增加，水解速度也 加快，所以水解一旦開始，酸度就逐漸加大，溫度上升，從而自身加速了水解過 程。二鹽水解程度在很大程度上取決于水解的溫度。在物料沸騰的溫度下，水解 效果較好，當(dāng)水解溫度控制在100C以上，有足夠的停留時(shí)間，二鹽可以完全水 解成硫酸羥胺。PH值的影響二氧化硫吸收，PH7時(shí)，基本上無二鹽生成，隨著PH值的降低，生成二 鹽的反應(yīng)速度加快，至PH為3.0左右時(shí)，反應(yīng)完全，二鹽濃度和收率最高。再 隨著PH值的降低，二鹽濃度和

13、收率開始下降。此外PH值過低，易使亞銨分解。 因此，二鹽塔釜PH值上限要求低于5.5,下限要求高于2.5。物料配比對(duì)二氧化硫吸收的影響物料配比控制在1.021.08。在制備羥胺時(shí)，亞銨和亞硫酸氫銨應(yīng)是等摩 爾反應(yīng)。但在生產(chǎn)過程中，由于溶液濃度的波動(dòng)和計(jì)量的誤差，兩者經(jīng)常處于相 對(duì)過量狀態(tài)，因而會(huì)產(chǎn)生一系列副反應(yīng)，導(dǎo)致羥胺合成收率下降。當(dāng)亞銨過量時(shí)(配比V1)，會(huì)發(fā)生一些副反應(yīng)：如生成亞硝酸hno2,亞硝 酸在酸性條件下極易分解，生成氮的氧化物；過量的亞銨會(huì)與生成的羥胺二磺酸 鹽反應(yīng)，生成的ON(SO3NH4)2可進(jìn)一步水解，便不能得到羥胺，使羥胺收率下 降；過量的亞銨開成的亞硝化劑會(huì)在肟化反應(yīng)

14、中生成一些亞硝基或肟基衍生物， 這些雜質(zhì)將明顯影響己內(nèi)酰胺的質(zhì)量。當(dāng)亞硫酸氫銨過量時(shí)(配比1)，亞硫酸氫銨會(huì)分解生成一系列硫化物，這 些物質(zhì)在肟化、轉(zhuǎn)位時(shí)會(huì)生成對(duì)己內(nèi)酰胺有惡劣影響的雜質(zhì)。同時(shí)，過量的亞硫 酸氫銨可使二鹽進(jìn)一步生成三鹽。三磺酸鹽水解不能得到羥胺，從面降低羥胺的 收率。但是，過量的亞硫酸氫銨能過沸點(diǎn)水解可以消除。權(quán)衡亞銨和亞硫酸氫銨過量的利弊，使亞硫酸氫銨稍過量，應(yīng)將配比控制在 1.021.08之間。雜質(zhì)對(duì)二氧化硫吸收的影響鐵或鐵離子是羥胺生產(chǎn)中危害最大的雜質(zhì)，鐵離子具有氧化還原性，它能破 壞NH4NO2，而且分解羥胺，以至羥胺收率和濃度下降。在磺化和水解過程中三 價(jià)鐵和二價(jià)鐵相

15、互轉(zhuǎn)換：Fe3+Fe2+，大大促進(jìn)了副反應(yīng)的發(fā)生。若系統(tǒng)中有數(shù)百ppm的鐵離子，就可以使羥胺的收率下降50%，因此，要求系統(tǒng)中鐵離 子含量在1ppm以下。2合成崗位 2.1反應(yīng)原理:2.1.1肟化工序：環(huán)己酮與硫酸羥胺在酸性狀態(tài)下進(jìn)行肟化反應(yīng)，生成環(huán)己酮肟，此反應(yīng)為 可逆放熱反應(yīng)，反應(yīng)式如下：=0=NOH2 J + (NH OH)H SO 、 2 I ,2224、/+ H2SO4+ 2H2O + Q第二步：氨水中和硫酸羥胺反應(yīng)生成的硫酸使平衡向右移動(dòng)(即向生成環(huán)己 酮肟方向移動(dòng))。反應(yīng)式： HSO + 2NH OH .、 (NH) SO + 2H O + Q2 4 4 4 2 4 2總反應(yīng)式：

16、Z=02U +=NOH2(NH4) 2SO44HO +2(NH2OH) 2 -H2SO4 + 2NH4OH2.1.2轉(zhuǎn)位工序:環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸作用下發(fā)生貝克曼分子重排，生成己內(nèi)酰胺磺酸酯，環(huán)己酮肟中的水和SO3結(jié)合生成硫酸。反應(yīng)式如下：= NOH + H2SO4 (CH2) 5 C =O + QNSOH3 TOC o 1-5 h z S0 + HO 、HSO42.1.3審和工序；*2 4己內(nèi)酰胺磺酸酯與氨水發(fā)生反應(yīng)，得到己內(nèi)酰胺水溶液和硫酸銨溶液其反應(yīng) 式如下：(CH ) C=O+ 2NH OH (CH ) C =O2 542 5NSO3H NH+ 叫烈 + H2O + Q2.2影響因素：溫

17、度的影響：肟化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，降低反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)有利。適當(dāng)?shù)慕档蜏囟瓤蓽p少酮 肟損失量，但必須高于環(huán)己酮肟的凝固點(diǎn)。在溫度偏高的情況下，可能產(chǎn)生一些 副反應(yīng)。環(huán)己酮肟是熱敏性物質(zhì)，隨著溫度的穩(wěn)高，自動(dòng)聚合生成2一環(huán)己叉環(huán) 己酮的速度加快，環(huán)己酮肟在過熱狀態(tài)下易焦化和樹脂化。肟化溫度偏高，將使 肟中含酮、水份增加、肟的凝固點(diǎn)下降，同時(shí)，酮和肟的揮發(fā)損失，也隨溫度升 高而增加。提高反應(yīng)溫度，可加快轉(zhuǎn)位反應(yīng)的進(jìn)行，降低物料的粘度，但在轉(zhuǎn)位過程中 易產(chǎn)生雜質(zhì)，大都是由于高溫下發(fā)生副反應(yīng)引起的。溫度過低，反應(yīng)速度緩慢， 物料粘度大，操作不當(dāng)時(shí)易造成反應(yīng)器內(nèi)物料積聚，一旦反應(yīng)溫度升高時(shí)，由于 環(huán)己酮肟在1

18、30C左右開始分解。分解時(shí)體積擴(kuò)大數(shù)百倍，將有可能導(dǎo)致爆炸事 故的發(fā)生。這就提醒我們?cè)诓僮鬟^程中要注意，要將系統(tǒng)中原有的物料預(yù)熱到一 定溫度(一般是85C )方可投入新鮮物料。生產(chǎn)實(shí)踐證明，反應(yīng)在70C以下，反應(yīng)速度極為緩慢，在生產(chǎn)上是不允許的， 反應(yīng)溫度超過100C時(shí)，環(huán)己酮易縮合成十氫吩嗪，八氫吩嗪是影響己內(nèi)酰胺質(zhì) 量的雜質(zhì)。反應(yīng)溫度一般應(yīng)控制在80C90C之間。中和反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低對(duì)反應(yīng)有利，但過低，反應(yīng)速度減慢，硫銨可 能析出。溫度過高，己內(nèi)酰胺在酸性介質(zhì)中易水解成氨基己酸。中和液分離器中 的物料溫度過高，會(huì)使粗油與硫銨的互溶度增大，影響分離，降低己內(nèi)酰胺的收 率。酸度的影響。隨

19、著介質(zhì)酸度的增加肟化速度增大，但肟的水解速度也相應(yīng)增快。當(dāng)PH=4.2 時(shí)，肟化反應(yīng)速度最快，當(dāng)PH值過小時(shí)，可能促進(jìn)羥胺分解，而且環(huán)己酮縮合 成環(huán)己叉環(huán)己酮的副反應(yīng)速度也加快，當(dāng)PH=5.7時(shí)，將有環(huán)己酮肟和硫酸羥胺 進(jìn)一步反應(yīng)生成1.3環(huán)己酮二肟的副反應(yīng)發(fā)生。PH值對(duì)環(huán)己酮肟中的酮含量 影響很大，降低二段的PH值有利于平衡向右移動(dòng)，減少肟中含酮量。酮、肟在硫銨中的溶解度與PH值的關(guān)系甚大，控制一段PH=55. 5之間， 就是為了盡可能地降低硫銨溶液中的溶解的酮、肟量，減少損失。在轉(zhuǎn)位過程中，酸過量則在后面的中和工序中生成硫銨，得不償失。酸度過 低，反應(yīng)速度快，反應(yīng)不完全。本工藝控制轉(zhuǎn)位酯酸

20、度在5760%。若肟過量， 會(huì)與酸起劇烈反應(yīng)，放出熱量難以移除，引起局部溫度升高。促使環(huán)己酮肟分解， (130C)甚至發(fā)生爆炸事故。因此在實(shí)際操作中要注意不要使環(huán)己酮肟過量，如 投料時(shí)要先加發(fā)煙硫酸，后加肟。中和反應(yīng)PH值過低，中和不完全，影響己內(nèi)酰胺收率。粗油的滴定值是隨 中和液的PH值升高而降低，也就是說可以制得質(zhì)量較好的粗油，但PH值超過7, 溶液呈堿性將造成分離時(shí)，分層不清降低分離效果。雜質(zhì)的影響：羥胺三磺酸鹽水解不完全，形成羥胺一磺酸鹽，它雖然能進(jìn)行肟化反應(yīng)， 但肟化速度較緩慢，且一鹽在肟化過程中可能繼續(xù)水解而放熱，增大了肟化反應(yīng) 熱量，最終將影響產(chǎn)品質(zhì)量，易將生成的雜質(zhì)帶入環(huán)己酮肟

21、中。硫酸羥胺溶液帶 人的硫代硫酸鹽，多硫化物，元素硫等含硫化合物，在肟化反應(yīng)中將生成一系列 副產(chǎn)物，最終將影響到己內(nèi)酰胺的PH值和透明度。環(huán)己酮中帶入的環(huán)己烯一2 一酮一1一肟，苯酚，環(huán)己烯等在肟化反應(yīng)中將生成一系列付產(chǎn)物，最終影響己 內(nèi)酰胺的質(zhì)量。環(huán)己酮肟中含有過多的水，造成轉(zhuǎn)位系統(tǒng)中有水存在，在轉(zhuǎn)位溫 度下，使生成的己內(nèi)酰胺水解成氨基己酸，使環(huán)己酮肟水解成環(huán)己酮和硫酸羥胺， 使設(shè)備腐蝕。肟液中帶入的環(huán)己酮、硫酸羥胺在轉(zhuǎn)位時(shí)進(jìn)一步生成其它影響己內(nèi) 酰胺質(zhì)量的雜質(zhì)，特別是環(huán)己酮尤其如此。環(huán)己酮肟中含有的環(huán)己烯一2一酮一1 一肟，在轉(zhuǎn)位時(shí)，將生成嚴(yán)重影響己內(nèi)酰胺質(zhì)量的雜質(zhì)一苯胺。環(huán)己酮肟過熱時(shí)

22、易縮合成十氫吩嗪或八氫吩嗪，它們將降低己內(nèi)酰胺的穩(wěn)定性。物料配比的影響從總反應(yīng)方程式也可看出.肟化反應(yīng)是等摩爾的反應(yīng)，因此，控制羥胺， 環(huán)己酮的總配比1： 1(摩爾)有利于提高收率和產(chǎn)品質(zhì)量。另外，環(huán)己酮是否完 全轉(zhuǎn)化，直接影響環(huán)己酮肟的質(zhì)量，肟中含酮，使肟的凝固點(diǎn)下降，同時(shí)，酮在 后工序中形成雜質(zhì)，影響己內(nèi)酰胺質(zhì)量。相對(duì)來說，肟中含羥胺對(duì)肟的質(zhì)量影響 要小些。但對(duì)生產(chǎn)操作控制來說，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行工藝控制指標(biāo)。發(fā)煙硫酸的用量及三氧化硫含量，對(duì)環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位反應(yīng)均有很大的影響。 環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位反應(yīng)的速度隨發(fā)煙硫酸的用量增加及發(fā)煙硫酸中三氧化硫含量的 增高而加快，而且發(fā)煙硫酸用量增加時(shí)，環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位完全，

23、轉(zhuǎn)位產(chǎn)物中還原性 雜質(zhì)減少。發(fā)煙硫酸不僅作為轉(zhuǎn)位催化劑，而且還可使反應(yīng)液的粘度明顯下降， 使物料更易混合均勻，提高傳熱效率。當(dāng)然，發(fā)煙硫酸用量增加，副產(chǎn)硫銨增多， 原料消耗必然上升，且酸用量過多還會(huì)降低己內(nèi)酰胺的收率。粗己內(nèi)酰胺油和己內(nèi)酰胺濃度在正常情況下，粗己內(nèi)酰胺油濃度取決于氨水濃度，硫酸銨濃度越接近飽和， 己內(nèi)酰胺溶解得越少，但濃度過高則易結(jié)晶堵塞管路。故在正常情況下，中和硫 銨濃度控制3840%。3精制崗位3.1生產(chǎn)原理3.1.1萃取工序：萃取是利用不同的物質(zhì)在溶劑中具有不同的溶解度，使混合物中的不同組份 得到分離的過程。本工藝是以苯為萃取劑，抽提硫銨溶液中的己內(nèi)酰胺和粗油中 的己內(nèi)酰

24、胺，除去不溶于苯的雜質(zhì)。3.1.2蒸苯工序：本工序采用的是恒沸蒸餾，將苯和己內(nèi)酰胺的混合液中加入作為恒沸劑的 水，使苯與水形成最低恒沸物，并且增加了苯水共沸物與己內(nèi)酰胺的沸點(diǎn)差，用、 蒸餾的方法，分離出苯和己內(nèi)酰胺的混合液中的苯水，得到己內(nèi)酰胺水溶液。 3.1.3連蒸工序：蒸餾是利用物質(zhì)揮發(fā)度的不同而將液體混合物分離成純組分的化工單元操 作。連蒸是幾個(gè)蒸餾過程的組合，利用己內(nèi)酰胺、水及其它雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同， 用蒸餾的方法，合理地選擇不同的壓力、溫度多次部分汽化、部分冷凝，逐步分 離混合物中的各組份，從而得到合格的己內(nèi)酰胺成品。3.2影響因素3.2.1粗己內(nèi)酰胺油質(zhì)量的影響在一般情況下，粗己內(nèi)酰胺

25、油質(zhì)量主要取決于粗己內(nèi)酰胺制造工序各個(gè)崗位 的操作質(zhì)量。粗己內(nèi)酰胺油的顏色在正常情況下應(yīng)類似于豆油的淺黃色。如顏色 發(fā)黑，則含有有機(jī)雜質(zhì)和焦化物等，萃取時(shí)易發(fā)生乳化，造成分離困難，嚴(yán)重時(shí) 會(huì)破壞正常操作。粗己內(nèi)酰胺濃度不得過高。當(dāng)濃度高于70%時(shí)，粗己內(nèi)酰胺油的黏度增大， 分散性不好，從而影響溶劑的選擇性，使萃取效果降低。在冬天還易使己內(nèi)酰胺 和硫酸銨結(jié)晶析出，影響操作。另外，粗己內(nèi)酰胺油中硫酸銨夾帶量不能過多， 否則易堵塞管道，使操作困難。3.2.2萃取塔的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)數(shù)一般情況下，萃取塔轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)數(shù)越小，則萃取效率越低；增加轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)數(shù)，則萃 取效率提高。這是因?yàn)樵黾愚D(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)數(shù)，使粗己內(nèi)酰胺油的粒子變得更

26、小，在萃取 區(qū)分散得更均勻，從而強(qiáng)化了傳質(zhì)過程，即增加了己內(nèi)酰胺在苯中的溶解能力。 但是轉(zhuǎn)數(shù)過大時(shí)，會(huì)降低粗己內(nèi)酰胺油在萃取塔內(nèi)分散的均勻程度，并在萃取區(qū) 內(nèi)產(chǎn)生湍流，液體在塔內(nèi)過快地?cái)U(kuò)散而引起液泛，從而形成乳化狀態(tài)，破壞正常 操作。3.2.3分離段停留時(shí)間的影響在轉(zhuǎn)盤塔結(jié)構(gòu)一定的情況下，設(shè)備的生產(chǎn)能力取決于萃取相和萃余項(xiàng)在分離 段的停留時(shí)間。在這段停留時(shí)間中，兩相應(yīng)完全分離。停留時(shí)間越短，則設(shè)備生 產(chǎn)能力越大。3.2.4溫度和壓力的影響萃取溫度對(duì)萃取效果有顯著的影響，因?yàn)槿芙舛群蜏囟扔嘘P(guān)。溫度升高，可 增加各組份之間的互溶性、萃取率提高，但苯對(duì)某些雜質(zhì)的溶解度也增加，選擇 性下降。另外，苯沸

27、點(diǎn)較低，溫度高，會(huì)導(dǎo)致苯的揮發(fā)損失增加，若繼續(xù)升高溫 度，苯與水的互溶性增加兩相分層區(qū)縮小，萃取分離效果下降，當(dāng)溫度達(dá)到某一 數(shù)值時(shí)，兩相分層區(qū)完全消失，萃取分離無法進(jìn)行。另外，萃取溫度過高，使兩 相表面張力減少，造成分離不好，而引起乳化現(xiàn)象，生成的乳化液使物料不易分 離，使塔頂萃取液中含大量硫銨及其它雜質(zhì)，塔底萃余液中含有己內(nèi)酰胺等，使 萃取率和己酰胺質(zhì)量大為降低，而且增加了溶劑的消耗。萃取溫度低，物料的粘度下降，萃取率略有降低，為了保證較高的萃取率， 就需要適當(dāng)增加溶劑比，而且溫度過低，有可能使硫銨溶液析出結(jié)晶而堵塞設(shè)備 管道。蒸苯過程中，采用減壓蒸餾，主要的目的是降低操作溫度，以防止己內(nèi)

28、酰 胺在高溫下長期受熱，引起氧化和熱解，影響己內(nèi)酰胺的質(zhì)量。塔釜溫度過高， 己內(nèi)酰胺從塔頂蒸出量增多，增加了己內(nèi)酰胺的損失，而且，易使己內(nèi)酰胺變質(zhì)。 塔釜溫度過低，苯、水不能有效地蒸出，塔釜出料濃己內(nèi)酰胺中含苯增加，增加 了苯的消耗。連蒸工序?yàn)楸苊饧簝?nèi)酰胺的氧化、聚合或在精制過程中發(fā)生其它的副反應(yīng)， 降低操作溫度和縮短停留時(shí)間是有效的手段。因此采用減壓蒸餾法，隨著壓力的 降低，己內(nèi)酰胺的沸點(diǎn)也降低，且己內(nèi)酰胺與雜質(zhì)的沸點(diǎn)差也加大，使蒸餾在盡 可能低的溫度下操作。在較高的真空狀態(tài)下蒸餾，控制穩(wěn)定的壓力和溫度，是有效地切除餾分的關(guān) 鍵，如果壓力和溫度波動(dòng)較大，連蒸1#，2#塔低沸物切除不干凈，或低

29、沸物和 水中夾帶走較多的己內(nèi)酰胺，前者將影響己內(nèi)酰胺質(zhì)量，后者將影響己內(nèi)酰胺的 收率。連蒸3#，4#，5#塔所產(chǎn)成品中帶有高沸物或連蒸6#塔釜液中含有較多的 己內(nèi)酰胺，前者影響己內(nèi)酰胺質(zhì)量，后者影響己內(nèi)酰胺收率及消耗。3.2.5溶劑比的影響溶劑比對(duì)萃取率有很大影響。溶劑比過大，雖然提高了萃取率，但溶劑消耗 量大，且增加了蒸苯工序的生產(chǎn)負(fù)荷，也增加了苯的揮發(fā)損失量。溶劑比過小， 則達(dá)不到規(guī)定的萃取率，塔底萃余液的己內(nèi)酰胺含量高，而且塔頂萃取液中的雜 質(zhì)含量增加從而影響己內(nèi)酰胺的質(zhì)量。3.2.6蒸苯補(bǔ)加水量的影響在塔頂蒸出的苯一水共沸物組成一定的情況下，塔釜濃己內(nèi)酰胺的濃度主要 由塔頂補(bǔ)加稀己內(nèi)酰

30、胺來控制。加水量大，則增加了蒸苯時(shí)的蒸汽消耗量，更重 要的是使塔釜濃己內(nèi)酰胺中含水量增加，造成連蒸崗位生產(chǎn)負(fù)荷過重，不能有效 地切除水份或低沸物，而影響己內(nèi)酰胺的質(zhì)量。加水量過小，則溶劑苯不易脫除 干凈而影響苯的回收率，塔釜得到濃己內(nèi)酰胺濃度高，粘度大，流動(dòng)性差，易造 成管道設(shè)備堵塞。3.2.7堿洗塔加堿量的影響由于2#萃取液為酸性，通過堿洗，可以使酸醇之類雜質(zhì)轉(zhuǎn)變成鈉鹽而除去， 并且使某些雜質(zhì)分解成低沸點(diǎn)雜質(zhì)而除去，從而使己內(nèi)酰胺成品揮放性堿含量明 顯降低，加大堿洗塔加堿量，目的是保正將低沸點(diǎn)雜質(zhì)完全除去；如加堿量過少， 雜質(zhì)不能及時(shí)變成鈉鹽除去，會(huì)影響己內(nèi)酰胺成品質(zhì)量；因此，車間現(xiàn)將堿洗塔

31、 殘液含堿量控制在3%5%；3.2.8濃己液加堿量的影響由于連蒸工序使己內(nèi)酰胺一直處于較高的溫度環(huán)境下，而己內(nèi)酰胺在強(qiáng)堿存 在下，能快速聚合生成高聚物，這種高聚物又是不穩(wěn)定，如繼續(xù)加熱會(huì)分解。己 內(nèi)酰胺在酸性狀態(tài)下，能水解聚合，因此，酸性和過強(qiáng)的堿性均會(huì)影響己內(nèi)酰胺 質(zhì)量。增加連蒸NaOH加入量，雖然可進(jìn)一步除去己內(nèi)酰胺中的雜質(zhì)，但堿雜在 連蒸管道內(nèi)容易結(jié)渣，導(dǎo)致堵管，最終影響裝置的穩(wěn)定運(yùn)行，因此，車間現(xiàn)將濃 己槽內(nèi)的堿液度控制在0.05%0.2%，確保己內(nèi)酰胺在弱堿性環(huán)境下蒸發(fā)，同時(shí) 有效減少堵管現(xiàn)象，結(jié)片包裝崗位4.1生產(chǎn)原理用水作為冷卻劑，使己內(nèi)酰胺溫度降低到凝固點(diǎn)以下，使己內(nèi)酰胺由熔融

32、狀 態(tài)變成了固體狀。4.2影響因素4.2.1結(jié)片包裝室室溫和相對(duì)濕度的影響己內(nèi)酰胺是吸水性很強(qiáng)的物質(zhì)，純凈的己內(nèi)酰胺在空氣中會(huì)吸附空氣中水份 而使含水量增加。在結(jié)片機(jī)包裝間，有相當(dāng)長的時(shí)間己內(nèi)酰胺暴露于大氣中。因 此，必須控制好結(jié)片包裝室內(nèi)的相對(duì)濕度，使空氣中的水汽分壓低于己內(nèi)酰胺表 面的水汽壓，才能使己內(nèi)酰胺的含水量控制在最低限度，保證己內(nèi)酰胺的凝固點(diǎn) 符合要求。在總壓一定的條件下，相對(duì)濕度只受溫度的影響。結(jié)片包裝室內(nèi)需選擇一個(gè) 適宜的室溫和相對(duì)濕度，以滿足要求。這個(gè)室溫和結(jié)片機(jī)滾筒表面的己內(nèi)酰胺溫 度相近為宜，而滾筒表面的己內(nèi)酰胺溫度取決于結(jié)片機(jī)冷卻水溫度和水量。如果 冷卻水溫度過低，滾筒

33、表面溫度低于室溫，即與滾筒表面接近的空氣溫度下降， 相對(duì)濕度提高，如果溫度下降到露點(diǎn)，在滾筒表面凝結(jié)成水珠，被己內(nèi)酰胺吸附， 使己內(nèi)酰胺水份含量增加，凝固點(diǎn)下降。但是，冷卻水溫度過高，會(huì)造成凝固不 完全，下稀料，下料管堵塞等嚴(yán)重后果。4.2.2 結(jié)片機(jī)滾筒轉(zhuǎn)速的影響在冷卻水溫一定的情況下，己內(nèi)酰胺在滾筒上的凝固速度，決定于滾筒的轉(zhuǎn) 速。滾筒上的物料離開料槽到刮刀刮下的時(shí)間，必須大于己內(nèi)酰胺的凝固時(shí)間。 因此不允許任意加快轉(zhuǎn)速，以免造成物料凝固不完全，而降低轉(zhuǎn)速，將影響結(jié)片機(jī)的生產(chǎn)能力。冷凍崗位5.1生產(chǎn)原理本工藝采用氨蒸汽壓縮制冷循環(huán)的方式。液體在低壓下蒸發(fā)，能在等溫條件下，從外界吸熱量，達(dá)到

34、制冷的目的，將 蒸發(fā)出來的蒸汽壓縮到均勻壓力下進(jìn)行冷卻冷凝，則蒸汽將在等壓條件下放熱而 冷凝成液體。這種液體又可經(jīng)過節(jié)流到低壓下進(jìn)行蒸發(fā)。蒸汽壓縮制冷循環(huán)就是 由低壓蒸汽的壓縮到高壓蒸汽的冷凝，液體的節(jié)流減壓和液體的蒸發(fā)吸熱，蒸發(fā) 汽化，這樣四個(gè)過程構(gòu)成的，本工藝采用氨作為冷凍劑。5.2影響因素蒸發(fā)溫度蒸發(fā)溫度是指制冷劑在蒸發(fā)器內(nèi)汽化時(shí)的溫度，與蒸發(fā)壓力是對(duì)應(yīng)的，它是 根據(jù)被冷卻物體來確定的。蒸發(fā)溫度過高，不能滿足生產(chǎn)工藝的要求。蒸發(fā)溫度 過低，制冷量下降，功耗增加，運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性差。正確控制調(diào)節(jié)閥的開啟度是運(yùn) 行中調(diào)節(jié)蒸發(fā)溫度和壓力的主要方法之一。蒸發(fā)溫度對(duì)制冷裝置的工作效率影響最大，其單位制

35、冷量的功率消耗隨蒸發(fā) 溫度的降低而直線增加，因此，在滿足工藝制冷要求的前提下，適當(dāng)提高蒸發(fā)溫 度是合理的。冷凝溫度冷凝溫度是指制冷劑氨在冷凝器中冷凝時(shí)的溫度，它與冷凝壓力是對(duì)應(yīng)的。 它與冷卻水用量、溫度和冷凝器的結(jié)構(gòu)形式有著密切的關(guān)系。冷卻水量不足或分 布不勻，冷卻水溫度過高，冷凝器內(nèi)表面有油層、水垢或空氣都將引起冷凝壓力 和溫度升高。吸氣溫度吸氣溫度是指壓縮機(jī)吸入閥處的制冷劑氨的溫度。為了保證壓縮機(jī)的安全 運(yùn)轉(zhuǎn)，防止?jié)駴_程現(xiàn)象，要求吸氣溫度比蒸發(fā)溫度略高一些，一般高510C， 使制冷劑蒸汽成為過熱氣體，吸氣溫度的升高將使消耗的功率增加，排氣溫度也 跟著升高，吸氣溫度的數(shù)值取決于蒸發(fā)溫度和回汽

36、管的絕熱情況。排氣溫度排氣溫度是指壓縮機(jī)排氣閥處的制冷劑氨的溫度。它與排氣壓力有關(guān)，與 壓縮比及吸氣溫度成正比，吸氣溫度越高，壓縮比越小，則排氣溫度越高。排氣 溫度過高，將使用潤滑油溫度升高，粘度下降，壓縮機(jī)運(yùn)動(dòng)部件增加磨損發(fā)熱， 潤滑油碳化、結(jié)焦，另外還將降低壓縮的工作效率。引起排氣溫度升高的主要原 因是由于冷凝壓力和溫度增高和吸氣溫度升高。己內(nèi)酰胺車間聯(lián)鎖裝置一覽表6.1羥胺崗位氧化工序氧化爐中部溫度N820C。氣氨電磁閥跳停空氣風(fēng)機(jī)跳停氣氨電磁閥跳停氨空比N13.5%氣氨電磁閥跳停二鹽塔亞銨泵跳停亞硫酸氫銨泵跳停亞硫酸氫銨泵跳停亞銨泵跳停6.2合成崗位一段轉(zhuǎn)位一段轉(zhuǎn)位循環(huán)泵停肟泵停、酸泵

37、停一段轉(zhuǎn)位溫度超過95 C肟泵停、酸泵停一段轉(zhuǎn)位溫度低于80C肟泵停、酸泵停二段轉(zhuǎn)位二段段轉(zhuǎn)位循環(huán)泵停肟泵停、酸泵停二段轉(zhuǎn)位溫度超過105 C肟泵停、酸泵停二段轉(zhuǎn)位溫度低于90C肟泵停、酸泵停煙酸泵煙酸泵停肟泵停特殊操作注意事項(xiàng)7.1收液氨.常開閥：外管至氨罐管廊上的進(jìn)口閥，各氨罐的第一、三道閥。.接調(diào)度通知收液氨，全開收氨氨罐第二道進(jìn)氨閥。.適當(dāng)開收氨氨罐的不凝性氣體放空閥，氨罐液氨收足后，關(guān)進(jìn)氨閥， 通知調(diào)度停送液氨，注意始終有一只氨罐的進(jìn)口閥須常開。7.2氨罐及氨蒸發(fā)器放油水放油管線上接橡皮管、橡皮管一段插入水中，稍開放油閥，根據(jù)氨味判斷油 是否排放干凈，放油完畢關(guān)放油閥。7.3清洗素瓷

38、管從過濾器取出素瓷管，軟管接水自上而下沖洗素瓷管，到排出水不渾濁，沖 洗后讓其自然干燥或用蒸汽吹干。7.4鉑網(wǎng)再生用不銹鋼棒將鉑網(wǎng)取下，用軟毛刷將鉑網(wǎng)上的灰塵及雜質(zhì)輕輕掃去，稱重后 檢查有無破損處，然后放在1015%的鹽酸溶液的瓷缸中進(jìn)行酸洗，酸的液面與 最上一層鉑網(wǎng)的距離一般保持在10cm，用直接或間接加熱法，使溶液保持在意 6080C，鉑網(wǎng)在溶液中保持12小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗至無酸性(用甲基 紅指示劑對(duì)使用的水來測定)，用酒精火焰或氫氣火焰來烤干來進(jìn)行稱量記錄， 再生后的鉑網(wǎng)其活性基本恢復(fù)正常，一般要求氧化率低于96%后就應(yīng)再生處理， 以除去毒物和污垢。7.5給冷凍崗位補(bǔ)氨先聯(lián)系冷凍崗

39、位補(bǔ)氨，有三種補(bǔ)氨路線：1)經(jīng)2#亞銨冷卻器、2#二鹽冷卻 器補(bǔ)充；2)經(jīng)環(huán)己酮補(bǔ)；3)經(jīng)1#亞銨冷卻器補(bǔ)；.關(guān)氧化管廊上冷凍崗位至2#亞銨冷卻器、2#二鹽冷卻器的液氨進(jìn)口總 閥，開氨罐至兩冷卻器的補(bǔ)氨閥。開大兩冷卻器氣氨調(diào)節(jié)閥，控制好液氨進(jìn)入量， 防止冷凍崗位氨液分離器帶液。冷凍崗位液氨罐液位正常后，關(guān)補(bǔ)氨閥，開冷凍 崗位至兩冷卻器的液氨進(jìn)口總閥。.開氨罐至老冷凍到裝置的液氨管閥門，由冷凍切換用氨罐供環(huán)己酮， 回氣仍舊回冷凍，待冷凍補(bǔ)好氨后，先關(guān)老系統(tǒng)供環(huán)己酮液氨閥，后開新系統(tǒng)供 環(huán)己酮液氨閥，然后關(guān)氨罐至老冷凍到裝置的液氨管閥門。.開2#風(fēng)機(jī)旁的補(bǔ)氨閥，2道管廊閥，微開進(jìn)1#亞銨冷卻器補(bǔ)氨

40、閥，控 制好1#亞銨冷卻器液位，根據(jù)需要開大補(bǔ)氨閥。7.6聯(lián)鎖的投用.氨氧化聯(lián)鎖：氧化爐爐溫、氨空比、空氣鼓風(fēng)機(jī)分別和電磁閥聯(lián)鎖。.亞銨泵和亞硫酸氫銨泵聯(lián)鎖。7.7氨蒸發(fā)器的切換正常開A線時(shí)，一般將1#氨蒸發(fā)器做為氧化供氨，開B線時(shí)，將2#氨蒸發(fā) 器做為氧化供氨。雙線開車時(shí)，1#2#蒸發(fā)器均做為氧化供氨，氨水塔只負(fù)責(zé)氨蒸 發(fā)器排氣。如將1#蒸發(fā)器切換2#蒸發(fā)器，先將2#進(jìn)液氨閥打開，通過氨水塔排氣調(diào)節(jié)好蒸 發(fā)器壓力，穩(wěn)定好壓力后(1#2#蒸發(fā)器壓力相等)，這時(shí)打開1#2#蒸發(fā)器連通管 閥(2只閥門，正常情況下中間放空閥為全開，在借用連通管時(shí)需關(guān)閉此放空閥)， 減少1#蒸發(fā)器的進(jìn)液氨量，同時(shí)加大

41、2#蒸發(fā)器的進(jìn)氨量(調(diào)節(jié)以穩(wěn)定氧化氣氨 量為前提)，等到1#蒸發(fā)器進(jìn)氨幾乎關(guān)死后，停用1#蒸發(fā)器，關(guān)進(jìn)氨閥及進(jìn)氨緩 沖罐前閥。7.8肟化工序開車，羥胺為冷料時(shí)，應(yīng)開II段1#肟化器夾套蒸汽閥、回水閥， 加熱至75C后，關(guān)蒸汽閥。(在羥胺停車，使用的羥胺為大槽返的冷羥胺的情況 下)7.9轉(zhuǎn)位母液的配制：原始開車時(shí)，轉(zhuǎn)位循環(huán)系統(tǒng)無料，應(yīng)先配制循環(huán)液，在配制過程中，應(yīng)穿好 防護(hù)用具，戴好防酸手套和防護(hù)面罩。注意系統(tǒng)必須無水，處于干燥狀態(tài)。向轉(zhuǎn)位系統(tǒng)內(nèi)加入煙酸，加至溢流后，開轉(zhuǎn)位循環(huán)泵，打起循環(huán)后，關(guān) 煙酸止回閥前閥，停酸泵。開轉(zhuǎn)位冷卻器升溫蒸汽閥，冷卻水放凈閥，系統(tǒng)溫度升到8590C， 關(guān)升溫蒸汽閥

42、，冷卻水放凈閥，開冷卻水出口閥，冷卻水調(diào)節(jié)閥、前后閥，開加 熱器物料進(jìn)口閥。從轉(zhuǎn)位器人孔處向轉(zhuǎn)位器內(nèi)加入己內(nèi)酰胺，控制系統(tǒng)溫度8590C。當(dāng)加己內(nèi)酰胺15噸時(shí)，通知分析工取樣，分析溢流物料的酸度。根據(jù) 酸度近62%的程度增加分析頻率，防止酸度過低。當(dāng)酸度達(dá)到62%時(shí)，停止加己內(nèi)酰胺，放盡熟化器內(nèi)的物料，由中和 系統(tǒng)處理。7.10轉(zhuǎn)位酯放料倒料：轉(zhuǎn)位系統(tǒng)需要檢修，為避免重新配料，可將系統(tǒng)料放至熟化系統(tǒng)，待檢修完 畢后，再倒回轉(zhuǎn)位系統(tǒng)。轉(zhuǎn)位工序正常停車后、關(guān)熟化器出料閥。根據(jù)檢修需要，部分打開轉(zhuǎn)位器底部放凈閥或轉(zhuǎn)位冷卻器放凈閥，放凈 物料，放料過程注意閥門不得開度過大，并時(shí)刻注意熟化器液位(II段

43、轉(zhuǎn)位系統(tǒng) 物料直接放至中和處理)。轉(zhuǎn)位器或轉(zhuǎn)位冷卻器檢修完后，啟動(dòng)轉(zhuǎn)位酯加料泵，打開轉(zhuǎn)位酯進(jìn)轉(zhuǎn)位 系統(tǒng)副線閥(注意閥門開度)保持泵壓，將轉(zhuǎn)位酯倒回轉(zhuǎn)位系統(tǒng)。轉(zhuǎn)位器溢流后，啟動(dòng)轉(zhuǎn)位循環(huán)泵，注意控制泵出口開度。根據(jù)泵壓力、電流判斷是否打起循環(huán)，打起循環(huán)后停止倒料。停轉(zhuǎn)位酯加料泵，關(guān)泵進(jìn)出口閥、副線閥。7.11轉(zhuǎn)位工序由I段切換至II段停1段和II段陰加料開二樓11段轉(zhuǎn)位循環(huán)管上的煙酸閥門開三樓去I段轉(zhuǎn)位的閥門，關(guān)去I段轉(zhuǎn)位器的煙酸閥門用氮?dú)獯礗段轉(zhuǎn)位肟加料管，吹好后，關(guān)調(diào)節(jié)閥前后閥稍多加酸，提高I段轉(zhuǎn)位酸度5861.5。7.12轉(zhuǎn)位單段停車：在轉(zhuǎn)位I段停車時(shí)，為避免因聯(lián)鎖動(dòng)作而影響I段轉(zhuǎn)位的正常生

44、產(chǎn)，必 須先解除轉(zhuǎn)位I段的聯(lián)鎖，然后進(jìn)行停車操作！在因特殊原因需停轉(zhuǎn)位I段，只開轉(zhuǎn)位I段時(shí)，必須先解除轉(zhuǎn)位I段的 聯(lián)鎖，然后再進(jìn)行停車操作！7.13、98%酸收料步驟：收酸前檢查槽出口閥、槽放盡口閥是否關(guān)閉，液位計(jì)根部閥是否打開。通知調(diào)度，聯(lián)系槽車，收98%酸量8m3。98%酸槽車進(jìn)來后，接好氟塑料管，開槽出料閥門、收料管閥門進(jìn)行收 料。當(dāng)98%酸槽液位未能上升時(shí)，關(guān)98%槽出口閥，啟動(dòng)98%酸循環(huán)泵，開 98%酸進(jìn)尾氣吸收塔閥門，從吸收塔下料，直至槽車8m3完全收光。7.14、98%酸出料裝車：煙酸尾氣吸收塔冒白煙，聯(lián)系分析班分析98%酸濃度，當(dāng)濃度達(dá)到 99.5-99.8%時(shí)，聯(lián)系生產(chǎn)科9

45、8%酸更換，槽車來后，接好氟塑料管，開98%酸槽 出口閥，啟動(dòng)98%酸泵，開98%酸至槽車閥門，關(guān)98%酸進(jìn)吸收塔閥門，將98% 酸槽打全液位計(jì)無顯示為止，然后按98%酸收酸步驟重新收酸。7.15蒸苯清洗出料特殊操作在蒸苯塔再沸器加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥已經(jīng)開到100%還未能滿足工藝要求 時(shí)，匯報(bào)車間，做好清洗蒸苯塔準(zhǔn)備。匯報(bào)調(diào)度，蒸苯塔停車清洗。先將濃己槽液位拉至180%，同時(shí)蒸苯加 料槽液位控制在5%，萃取負(fù)荷根據(jù)蒸苯塔清洗情況做好平衡。在停止蒸苯加料5分鐘后，蒸苯塔加熱蒸汽調(diào)節(jié)切自“手動(dòng)”逐漸關(guān) 小加熱蒸汽，同時(shí)關(guān)小蒸苯出料泵A泵出口閥，關(guān)死出料調(diào)節(jié)后閥和旁路閥，打 開出料旁路閥。開再沸器底部放凈

46、閥，關(guān)蒸苯出料泵B泵出口閥后，停B泵。待蒸苯出料泵A泵泵壓開始波動(dòng)時(shí)，關(guān)旁路出料閥，停泵。通過回流 泵往蒸苯塔加水，待液位漲至40%，開啟蒸苯出料泵雙泵打循環(huán)，緩開再沸器加 熱蒸汽，控制釜溫100105C，清洗半小時(shí)。清洗完畢后，將塔清洗水通過泵打至殘液再分離器，全泵壓開始波動(dòng) 時(shí)，停泵。匯報(bào)車間、調(diào)度，蒸苯塔清洗完成，按蒸苯正常開車，做好開車準(zhǔn)備。接指令蒸苯開車。7.16薄膜蒸發(fā)器開停車7.16.1 開車：聯(lián)系電工檢查接線，電機(jī)完好；檢查皮帶松緊，若塔檢修過，則打壓查漏;盤車數(shù)周，啟動(dòng)刮板；開上軸承冷卻水閥。7.16.2 停車：停刮板；停止軸承冷卻水。7.16.3注意事項(xiàng)：刮板啟動(dòng)前，不得加

47、料；加料前，用保溫蒸汽進(jìn)行緩慢升溫；停車后，必須清洗干凈后，才能停刮板。7.17 2#回收液冷卻器(5E-2510B)和真空補(bǔ)水冷卻器(5E-2512)冷凍水切換 7.17.1由冷凍水切換至一次水：開一次水閥門，關(guān)冷凍水上水閥，開一次水回 循環(huán)水回水總管閥門，關(guān)冷凍水回水閥；7.17.2由一次水切換回冷凍水：開冷凍水上水閥，關(guān)一次水閥門，開冷凍水回 水閥，關(guān)一次水回循環(huán)水回水總管閥門；7.18萃取崗位配堿操作7.18.1工藝流程圖to.aoo7.18.2操作程序7.18.2.1正常開車，堿高位槽內(nèi)沒有物料，所有閥門關(guān)閉，2個(gè)堿高位槽同時(shí)配堿，配堿完成后，使用1#堿高位槽，2#堿高位槽待用；.打

48、開應(yīng)開之閥：堿泵(5P-2402A/B)進(jìn)口閥，堿洗塔加堿泵(P-2418A/B)， 泵出口壓力表根部閥；.開閥1，閥7，閥12,啟動(dòng)堿泵(5P-2402A/B)，開泵出口閥，控制泵出 口壓力，將堿打至堿高位槽；.待堿高位槽內(nèi)液位到達(dá)40%液位時(shí)，關(guān)閉閥1，打開閥2、閥4、閥6, 建立循環(huán)；.開閥8、閥10，往堿高位槽內(nèi)加脫鹽水；.待堿高位槽液位到達(dá)80%液位后，關(guān)閥8、閥10，繼續(xù)循環(huán)一小時(shí)；.分析堿濃度，分析合格后，關(guān)閥7、閥4,使用1#堿高位槽，2#堿高位 槽待用；.開閥3,往連蒸1#塔加料管中加堿，啟動(dòng)堿洗塔加堿泵(P-2418A/B)，開 泵出口閥，控制泵出口壓力，開閥9、閥13,調(diào)

49、節(jié)堿回流量，控制往堿洗塔加堿 的流量；操作完成后，應(yīng)開閥門為：堿洗塔加堿泵(P-2418A/B)進(jìn)、出口閥，閥3，閥 9，閥 13；其余為應(yīng)關(guān)閥門；7.18.2.2將1#堿高位槽切換至2#堿高位槽，1#堿高位槽配堿，待用；.開閥5同時(shí)關(guān)閥3,開閥11同時(shí)關(guān)閥9,加堿切換至2#堿高位槽；.開閥1，開閥4,開閥7,將堿打至1#堿高位槽；.待堿高位槽內(nèi)液位到達(dá)40%液位時(shí)，關(guān)閥1，開閥2,建立循環(huán)；.開閥8,往1#堿高位槽內(nèi)加脫鹽水；.待堿高位槽液位到達(dá)80%液位后，關(guān)閥8繼續(xù)循環(huán)一小時(shí)；.分析堿濃度，分析合格后，待用；操作完成后，應(yīng)開閥門為：堿洗塔加堿泵(P-2418A/B)進(jìn)、出口閥，閥5，閥

50、11，閥 13；其余為應(yīng)關(guān)閥門；7.18.2.3將2#堿高位槽切換至1#堿高位槽，2#堿高位槽配堿，待用；.開閥3同時(shí)關(guān)閥5,開閥9同時(shí)關(guān)閥11，加堿切換至1#堿高位槽；.開閥1，開閥6,開閥12,將堿打至2#堿高位槽；.待堿高位槽內(nèi)液位到達(dá)40%液位時(shí)，關(guān)閥1，開閥2,建立循環(huán)；.開閥10，往2#堿高位槽內(nèi)加脫鹽水；.待堿高位槽液位到達(dá)80%液位后，關(guān)閥10繼續(xù)循環(huán)一小時(shí)；.分析堿濃度，分析合格后，待用；7.18.2.4正常停車.關(guān)堿洗塔加堿泵出口閥，停泵，關(guān)閥3，閥5，閥9，閥11，閥13,關(guān) 泵進(jìn)口閥，停止向堿洗塔和濃己內(nèi)加堿；.關(guān)堿泵出口閥，停泵，關(guān)閥1，閥2，閥4，閥6，閥7，閥12

51、,關(guān)泵進(jìn) 口閥，停止循環(huán)，堿高位槽內(nèi)的堿待用；7.19連蒸各塔切換操作7.19.1清洗連蒸3#塔：.按正常停車步驟停連蒸3#塔；.開連蒸4#塔加料副線閥，將連蒸3#塔再沸器內(nèi)物料加至連蒸4#塔再沸器;.待4#餾出液明顯減少時(shí)，關(guān)連蒸3#塔再沸器進(jìn)口閥，啟動(dòng)連蒸3#塔 加料泵，通過4#塔加料副線往連蒸4#塔加料；.接皮管至連蒸3#塔再沸器進(jìn)口三通球閥處，將再沸器內(nèi)剩余物料放至 4#釜液槽；.接熱水進(jìn)行清洗，放凈，再沸器內(nèi)水份蒸干后重新投料開車；7.19.2清洗連蒸4#塔：.按正常停車步驟停連蒸4#塔；.開連蒸5#塔加料副線閥，將連蒸3#塔釜出料直接靠位差進(jìn)入連蒸5#塔 再沸器；.接皮管至連蒸4#

52、塔再沸器進(jìn)口三通球閥處，將再沸器內(nèi)剩余物料放至 殘液槽；.接熱水進(jìn)行清洗，放凈，再沸器內(nèi)水份蒸干后重新投料開車；7.19.3清洗連蒸5#塔：.按正常停車步驟停連蒸5#塔；.開連蒸6#塔加料副線閥，將連蒸4#釜液槽內(nèi)的物料由連蒸5#塔加料泵 加至連蒸6#塔；.接皮管至連蒸5#塔再沸器進(jìn)口三通球閥處，將再沸器內(nèi)剩余物料放至 殘液槽；.接熱水進(jìn)行清洗，放凈，再沸器內(nèi)水份蒸干后重新投料開車；7.20氮封操作.開氮?dú)忾y節(jié)閥及前、后閥，控制中壓氮緩沖罐壓力平穩(wěn)；.開氮封槽放空閥，用氮?dú)鈱⒉蹆?nèi)空氣置換干凈；.關(guān)氮封槽放空閥，控制自立式調(diào)節(jié)閥，保證槽內(nèi)壓力W3KPa；7.21將成品槽內(nèi)物料打至結(jié)片崗位.開成品

53、槽底部出料閥，根據(jù)情況選擇緩慢開1#、2#、3#成品中間槽進(jìn)口閥；.再由成品中間泵打至相應(yīng)的結(jié)片機(jī)進(jìn)行結(jié)片；.重點(diǎn)關(guān)注成品中間槽液位，防止返料過快，導(dǎo)致成品中間槽滿料；原料、中間體及成品的物理化學(xué)特性1、原料、中間體、產(chǎn)品的主要特性苯環(huán)己酮環(huán)己酮肟己內(nèi)酰胺硫酸羥胺液氨分子式CHC6H10OC6H11NOC6H11ONNH2OH.H2SO4NH 3分子量78.1198.15113.16113.0882.0717熔點(diǎn)。C505-45.068 6969 71170-77.7沸點(diǎn)。C80.1155.7204.5262.5分解-33.5閃點(diǎn)C-11330983135自然點(diǎn)C540452265與空氣混合物

54、中蒸汽的自然濃度0.92 9.01.30.5 1.3及溫度，C971232、原料、中間體、產(chǎn)品的沸點(diǎn)、冰點(diǎn)和結(jié)晶度2.1己內(nèi)酰胺水溶液的沸點(diǎn)(C)壓力；KPa在溶液中己內(nèi)酰胺的含量，%(mol)1020304050607080904.030.231.733.736.641.047.860.077.0106.06.741.545.049.555.061.066.071.075.080.010.748.550.052.455.960.968.782.0101.0131.024.065.367.170.074.179.788.3102.0121.0150.0101.0102.2104.4107.41

55、11.9118.0126.8140.0168.8221.62.2常壓下環(huán)己酮-水系統(tǒng)的沸點(diǎn)環(huán)己酮含量 %(mol)0.280.621.121.4558.8181.5190.00沸點(diǎn)，C98.497.396.096.396.3106.0112.02.3硫酸羥胺水溶液的沸點(diǎn)硫酸羥胺含量%(wt)10.420.030.040.049.560.0沸點(diǎn)C101.2101.8102.7103.7105.1107.52.4硫酸羥胺水溶液的結(jié)晶溫度硫酸羥胺含量%(wt)結(jié)晶溫度C硫酸羥胺含量%(wt)結(jié)晶溫度C2.0-0.518.4-4.85.0-1.225.0-6.29.6-2.326.5-6.815.0-

56、3.526.7-6.9硫酸羥胺含量%(wt)結(jié)晶溫度C硫酸羥胺含量%(wt)結(jié)晶溫度C27.0-5.235.014.230.01.440.024.233.09.645.038.02.5水-環(huán)己酮肟，水-己內(nèi)酰胺系統(tǒng)的冰點(diǎn)。水-環(huán)己酮肟水-己內(nèi)酰胺水含量，(wt)冰點(diǎn)，C水含量，(wt)冰點(diǎn)，C1.085.41037.02.081.72012.553.076.130-7.14.076.740-20.35.06.06.574.672.871.842455060708090-21.4 -17.75 -13.3 -8.65 -5.7 -3.4 -1.553、原料、中間體、產(chǎn)品的密度3.1在飽和蒸汽壓下

57、，液態(tài)環(huán)己酮的密度溫度C密度，kg/m3溫度C密度，kg/m30964.359088520946.2100875.530937.211086940928.3120860509211308506091214084070904150830808951558243.2在同溫度下，工業(yè)環(huán)己酮肟(含56%水)的密度溫度C708090100110密度，kg/m39919829749659573.3在不同溫度下，己內(nèi)酰胺熔體的密度溫度C密度，kg/m3溫度C密度，kg/m3701023.3150962801016160952901008170944100998180936110992190932120984

58、2009201309762109111409682209023.4在不同溫度下，己內(nèi)酰胺水溶液的密度，kg/m3溫度C己內(nèi)酰胺的含量，(wt)2040608020101210351051301010102810421053401006102110321044501001101310241035609951005101510257098999710061015809819899971006909739819899981009669749829901109759833.5在不同溫度下，硫酸羥胺水溶液的密度硫酸羥胺含量%(wt)密度，kg/m320 C25 C30 C40 C50 C80 C1100

59、4.71003.01001.5999.0996.0977.721012.01010.51009.01006.51003.4985.551032.51031.01029.51026.81024.81007.2101066.01063.81062.51059.51056.91037.7151097.01095.01094.01090.61087.51066.9201132.01130.01128.81125.51122.31106.5硫酸羥胺含量%(wt)密度，k/m320 C25 C30 C40 C50 C80 C251165.31162.51161.31157.81154.51134.5301

60、202.01200.51198.91195.11192.21173.03.6 20C下，己內(nèi)酰胺-苯溶液的密度己內(nèi)酰胺含量(wt)102030405060708090密度，kg/m3902922940957971985998100910203.7 70 C時(shí)己內(nèi)酰胺-硫酸系統(tǒng)的密度己內(nèi)酰胺含量(wt)密度，kg/m3己內(nèi)酰胺含量(wt)密度，kg/m316.661601.764.301242.528.571498.270.301221.037.501432.975.001182.250.001371.687.501099.760.001291.290.901077.14、原料、中間體、產(chǎn)品的飽