1、川西獐牙菜中芒果苷的提取別離研究【摘要】目的從川西獐牙菜中提取別離芒果苷。方法采用溶劑提取法及聚酰胺柱色譜別離法，經(jīng)化學(xué)和光譜法確定其構(gòu)造。結(jié)果提取產(chǎn)物經(jīng)構(gòu)造鑒定確證為芒果苷，平均收率為0.3%。結(jié)論該提取別離方法簡便，易于操作，并且提取率較高?！娟P(guān)鍵詞】川西獐牙菜芒果苷提取別離川西獐牙菜主要分布在四川西北部和青海玉樹地區(qū)，目前已大量人工栽培。川西獐牙菜具有清熱解毒、利膽退黃成效，全草用于治療肝膽疾病1。研究資料說明，川西獐牙菜中主要含有獐牙菜苦苷、龍膽苦苷、芒果苷、當(dāng)藥黃索、齊墩果酸等化學(xué)成分2,3，其中抗肝炎有效成分主要為齊墩果酸和芒果苷2。芒果苷在川西獐牙菜中的含量達(dá)0.98%4。芒果苷

2、除具有保肝利膽、抗肝炎作用外，還具有多方面的生理活性和藥理作用，包括止咳、祛痰、平喘、抗炎、免疫、抗脂質(zhì)過氧化、抗病毒、抗菌、抗糖尿病和抗腫瘤等作用5。由于芒果苷具有廣泛的生理活性和藥理作用，因此研究川西獐牙菜中的芒果苷的提取別離方法具有重要的意義。筆者經(jīng)過反復(fù)研究探究，找到了一種簡便易行的提取別離方法。該法芒果苷的收率為0.3%以生藥計(jì)?，F(xiàn)報(bào)道如下。1儀器與材料YRT-3型藥物熔點(diǎn)儀溫度未經(jīng)校正，天津大學(xué)精細(xì)儀器廠；Agilent1100可見紫外分光光度計(jì)美國Agilent公司；IR-450型傅立葉變換紅外光譜儀KBr壓片，Perkin-Eler公司；atersQuattrir質(zhì)譜儀(美國a

3、ters公司)；AV超導(dǎo)核磁共振儀TS內(nèi)標(biāo)，瑞士布魯克公司；薄層層析硅膠G青島海洋化工廠；聚酰胺薄膜及柱層析聚酰胺浙江省臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠；芒果苷對照品(111607-202201，購于中國藥品生物制品檢定所)。2提取別離方法取500g川西獐牙菜粉碎成粗粉，60%乙醇回流提取3次，每次8倍量2h，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，加水混懸，依次用石油醚、醋酸乙酯，正丁醇萃齲收取正丁醇萃取局部，減壓濃縮，枯燥，得黃色固狀物40g。黃色固狀物用乙醇溶解，與聚酰胺6090目拌樣，待溶劑完全揮干后，加到預(yù)處理過的聚酰胺柱。依次用水，20%，30%，40%，50%，70%及95%乙醇梯度洗脫。按保存體

4、積搜集各組分，搜集到的50%組分經(jīng)減壓濃縮，回收溶劑，枯燥得芒果苷粗品1.80g,提取率為0.36%提取率按生藥計(jì)。粗品以50%甲醇重結(jié)晶3次，枯燥得淡黃色針狀結(jié)晶1.50g，收率為0.30%收率按生藥計(jì)。分別取500g川西獐牙菜粗粉，按照上述提取別離方法再重復(fù)3次，分別得芒果苷粗品1.76，1.88，1.90g。各粗品分別以50%甲醇重結(jié)晶3次，枯燥，分別得淡黃色針狀結(jié)晶1.49，1.52,1.51g，平均收率為0.30%收率按生藥計(jì)。3鑒定3.1聚酰胺薄膜層析將少量上述淡黃色針狀結(jié)晶及芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，點(diǎn)于聚酰胺薄膜上，以甲醇做展開劑，展開后以氨水熏，黃色結(jié)晶粉末及芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品都為一

5、斑點(diǎn)，且Rf值均為0.41。3.2硅膠G層析將上述少量淡黃色針狀結(jié)晶及芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，點(diǎn)于硅膠板G上，以丙酮三氯甲烷甲醇=212做展開劑，展開后以氨水熏，黃色結(jié)晶粉末及芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品都為一斑點(diǎn)，且Rf值均為0.32。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.4芒果苷的理化及波譜數(shù)據(jù)淺黃色針晶，p260261，與Fel3試劑反響呈污綠色，對Hl-g反響呈橙紅色。Ei-S/z:421.1-H-，423.2+H+，445.1+Na+。UVax(eH,n)：240,258,318,366(雙苯吡酮構(gòu)造的特征吸收)。IR(KBr)-1：3360,3155(肩峰，H),1652(共扼=0)，1618，1565，1492

6、苯環(huán)=，1HNR(DS-d6,500Hz)pp：13.73(1H,s，1-H),10.42(3H,br.s,3-H,6-H,7-H),6.42(1H，s)，6.90(1H，s)，7.45(1H，s)(芳環(huán)的三個(gè)氫)，4.75(1H，d，J=10Hz)(糖端基1-H)，3.23.8(5H,糖上其余氫)；13NR(DS-d6,500Hz)pp：161.6(-1)，107.3(-2)，163.8(-3)，93.5(-4)，156.3(-4a)，150.9(-4b)，102.7(-5)，153.9(-6)，143.7(-7)，108.2(-8)，111.8(-8a)，101.4(-8b)，179.2(

7、=)，81.5(糖-1)，73.2(糖-2)，70.5(糖-3)，70.3(糖-4)，79.0(糖-5)，61.4(糖-6)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)6報(bào)道的數(shù)據(jù)根本一致，因此確定化合物為芒果苷engiferin?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1中國科學(xué)院西北高原生物研究所.青海植物志，第3卷.西寧：青海人民出版社，1996：88.2孫洪發(fā)，胡柏林，丁經(jīng)業(yè)，等川西獐牙菜甙類成分J.植物學(xué)報(bào)，1991，33(1)：31.3紀(jì)蘭菊，廖志新，孫洪發(fā)青海龍膽科局部藏藥植物化學(xué)成分研究進(jìn)展J.高原生物學(xué)集刊，202，15：243.4馬玉花，紀(jì)蘭菊，吉文鶴，等.栽培川西獐牙菜中6種藥用成分的測定方法和動(dòng)態(tài)積累研究J.西南植物學(xué)報(bào)，2