1、.制藥行業(yè)容器密封性完整性測(cè)試的簡(jiǎn)介及選擇概述USP 1207FDA 及歐盟審計(jì)官甚至明確推薦采用國(guó)際先進(jìn)的無損測(cè)試技術(shù)替代傳統(tǒng)的破壞性測(cè)試技術(shù)。針對(duì)美國(guó)藥典USP 1207 常見的 3光法做詳細(xì)闡述，并且根據(jù)一些典型的應(yīng)用推薦了最佳的測(cè)試方法。真空衰減法美國(guó)材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)(ASTM)于 2009 年推出了真空衰減法作為包裝無損檢漏的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)AS TM F2338-09，該測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)后來又得到了美國(guó)FDA 的批準(zhǔn)和認(rèn)可。國(guó)內(nèi)暫時(shí)還沒有相關(guān)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)。壓力變化值和參考值做比較，以判定容器是否合格。下圖是真空衰減法設(shè)備主機(jī)和西林瓶測(cè)試腔體。真空衰減法的測(cè)試步驟主要包括：抽真空、保壓和測(cè)試，見圖2。

2、真空衰減法的測(cè)試步驟主要包括：抽真空、保壓和測(cè)試，見圖2。1)1)那么包裝有大漏。包裝有中漏。測(cè)試：在測(cè)試階段，如果實(shí)際dpdp通過上述 3 個(gè)步驟，可以將不同程度的泄漏分別識(shí)別出來。從而保證了該方法既能測(cè)大漏， 又能測(cè)微漏。1.5-10um的測(cè)試技術(shù)，真空衰減法可以避免小頂空容器出現(xiàn)大漏時(shí)的漏檢。測(cè)試腔體的選擇30um 1mL1檢測(cè)精度和檢測(cè)方式1.5um100進(jìn)行 100%全檢會(huì)有難度。所以，如果采用真空衰減法，一般是采用離線抽檢方式或在線抽檢方式，在線抽檢固然無法實(shí)現(xiàn)10010um15um。產(chǎn)品一旦泄漏，那么空氣中的水分、氧氣、微生物會(huì)侵入包裝容器內(nèi)。有研究表明，水分和氧氣侵入的臨界漏孔

3、尺寸大約是 10-15um， 微生物10um用的測(cè)試方法精度必須至少達(dá)到10um，才能降低微生物侵入的風(fēng)險(xiǎn)。制藥行業(yè)傳 統(tǒng)的色水法在理想條件下，檢漏精度可以達(dá)到5um，如果要采用新的無損干法測(cè)試技術(shù)替代 傳統(tǒng)的色1.5um。因此，完全可以滿足藥廠 無損干法測(cè)試的要求。高壓放電法高壓放電法是在待測(cè)容器表面外加高壓電其檢漏精度高達(dá) 1.0um。典型的應(yīng)用是水針西林瓶、液體安瓿瓶、液體填充預(yù)注射器和卡式瓶的完整性測(cè)試。2 根探針對(duì)容器（比如預(yù)注射器）兩側(cè)進(jìn)行掃描，探測(cè)泄漏出來的電壓。圖345 是預(yù)注射器的測(cè)量結(jié)果。圖 3 高壓放電測(cè)漏的測(cè)試夾具圖 4 合格品的測(cè)試電壓（樣品數(shù)量 30 個(gè)）圖 5 缺

4、陷樣品的測(cè)試電壓（樣品數(shù)量18 個(gè)）激光法圖 6)是，發(fā)射的激光穿透容器頂空，容器頂空的水汽和氧對(duì)激光有吸收，激光吸收量和對(duì)應(yīng)，頂空氧的測(cè)定波長(zhǎng)是 760nm見圖7），因而可以通過頂空水汽的吸收峰寬度來 獲得圖 6 激光法原理圖圖 7 激光法光譜圖，其中吸收峰的寬度和頂空壓力(真空度)成正比制藥行業(yè)不同應(yīng)用的方法選擇負(fù)壓凍干粉針西林瓶完整性測(cè)試0mbar800-90 0mbar500mbar常壓水針西林瓶完整性測(cè)試接近0mbar），在如此高的真空下，液態(tài)水將會(huì)被汽化為氣態(tài)水，氣態(tài)水 通卡式瓶完整性測(cè)試液體安瓿瓶完整性測(cè)試種方法。預(yù)灌裝注射器完整性測(cè)試高壓放電法中的任意一種方法。泡罩完整性測(cè)試上方可以安裝壓力傳感器，對(duì)漏點(diǎn)進(jìn)行定位。通常真空衰減法測(cè)定泡罩可以獲得大約15um 8滴眼液瓶完整性測(cè)試單個(gè)滴眼液瓶的完整性測(cè)試可以采用真空衰減法結(jié)合定制的硬腔體，也可以采用高壓放電法。由于滴眼液瓶的頂空有時(shí)比較小，如1mL, 激光法不太適用。單