1、Fe O和Al的混合物中各組分含量的測(cè)定23引言Fe3+和A13+與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物而且穩(wěn)定常數(shù)有顯著的不同。查表 得 KA1Y=16.1, KFeY=25.1 切 lgKFeY -一 1gKA1Y= 9.05,所以可以通過(guò)控制不 同的pH值，先后測(cè)定出Fe2O3和A1的含量。摘要Fe3+與EDTA絡(luò)合的最高酸度為0.8,但在此酸度下無(wú)合適的指示劑，故滴定 是可控制pH值在2.02.5之間以磺基水楊酸為指示劑，在溶液溫度為5060C 時(shí)，可以用EDTA將混合的物中的Fe滴定出來(lái)，而A1不產(chǎn)生擾.A13+與EDTA絡(luò) 合，最小pH為4.2,但A13+與EDTA在此條件下絡(luò)合反應(yīng)速度緩慢，

2、所以一般用 返滴法測(cè)定A13+含量。調(diào)節(jié)pH=45時(shí)，可以加入過(guò)量的EDTA，使其與A1絡(luò)合, 再以XO（二甲酚橙）為指示劑用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。最終計(jì)算出混合物中A1的 含量關(guān)鍵詞穩(wěn)定常數(shù)KpH 返滴定絡(luò)合滴定指示劑磺基水楊酸XO（二甲酚橙）實(shí)驗(yàn)試劑1、0.01mo1/L 的 EDTA 溶液2、0.01mo1/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、200g/L的六亞甲基四胺溶液。4、100g/L磺基水楊酸5、2g/L二甲酚橙。6、混合物試樣7、氯乙酸一醋酸銨緩沖液（pH=2）： 850m10.1mo1/L氯乙酸與85ml 0.1mo1/L醋 酸銨混合均勻?qū)嶒?yàn)內(nèi)容及步驟鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.1730g的標(biāo)準(zhǔn)鋅

3、，加6mL（l+l）HC1中，立即蓋上表面皿，待鋅完全 溶解以后，以少量的水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移到250mL的容量瓶中， 加水稀釋至刻度，搖勻待用。2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的配制及標(biāo)定稱取1.86g左右的EDTA鈉鹽于200ml燒杯中，加蒸餾水溶解后，完全轉(zhuǎn)移到 500ml試劑瓶中，搖勻。取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液于錐形瓶，加入1滴甲基紅指示劑，用（1+2 ）的氨水中 和多余的鹽酸，溶液由紅變?yōu)辄S色是即可。再加入20ml水和10ml氨性緩沖溶液, 3滴EBT指示劑。用0.O1M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)紫色為 終點(diǎn)，記錄消耗EDTA的體積。平行滴定3次，計(jì)算EDTA的平均濃

4、度。3、混合樣品中Fe2O3含量的測(cè)定（1 ）、準(zhǔn)確稱取約0.4克左右的混合試樣于燒杯中，加10mL（ 1+1 ）的HCl溶液, 蓋上表面皿，放在電爐上加熱至試樣溶解，冷卻后，以少量的水沖洗表面皿和燒 杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移到250mL的容量瓶中。（2 ）、準(zhǔn)確移取25mL的試液于250m的錐形瓶中，加入10滴100g/L磺基水楊酸, 10mL的pH=2的緩沖溶液，將溶液加熱至70oC，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢地滴定至 由酒紅色變?yōu)榈S色。平行滴定3次，計(jì)算Fe2O3的含量。4混合樣品中Al含量的測(cè)定于滴定后鐵后的溶液中加1滴XO（二甲酚橙）指示劑，加入20.00mL過(guò)量的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加200g

5、/L六亞甲基四胺溶液至呈現(xiàn)黃色。加入10mL六亞甲 基四胺溶液，加熱至60oC，立即用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)榫萍t色。平行 滴定3次，計(jì)算Al的含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處理1、EDTA的標(biāo)定編號(hào)123稱取Zn的質(zhì)量/g0.1690標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液的濃度/mol/L0.0103每次量取鋅溶液體積/mL25.00消耗EDTA體積/mL24.0224.0324.04EDTA 濃度/mol/L0.01070.01070.017EDTA平均濃度/mol/L0.0107相對(duì)偏差0002、FeO含量測(cè)量-3-31編號(hào)123樣品溶液用量/mL25.0025.0025.00EDTA消耗量/mL22.4822.5022

6、.51Fe3+濃度/mol/L0.011890.011880.1188Fe3+平均濃度/mol/L0.01188相對(duì)偏差000混合固體質(zhì)量/g0.4138FeO含量C057.42%3、Al含量的測(cè)定編號(hào)123加入EDTA體積/mL25.00消耗標(biāo)準(zhǔn)鋅液的體積/mL17.6517.7017.68Al3+ 的濃度/mol/L0.003430.003410.00342Al 3+的平均濃度/mol/L0.00342相對(duì)偏差0.29%-0.29%0Al O含量-3110.54%實(shí)驗(yàn)結(jié)論: 混合物中FeO含量為：57.42%; Al 0含量為10.54%2323誤差分析1、用這種方法來(lái)測(cè)Fe2O3和Al混合樣品中各組分的含量，在pH=2時(shí)，用EDTA 來(lái)滴定試樣中的Fe時(shí)，滴定終點(diǎn)的顏色變化不太明顯。2、在返滴定測(cè)Al時(shí)，溶液的pH值不好控制，且在pH較小時(shí)（如果pH值較大時(shí)， 鐵容易水解。），XO與Zn2