1、微波消解中常用酸導(dǎo)言微波消解中常用酸通常分為兩類：非氧化性酸，如鹽酸,氫氟酸，磷酸，稀硫酸和稀高氯酸;氧化性酸，如硝酸，熱濃高氯酸，濃硫酸和過(guò)氧化氫.硝酸硝酸有以下特性： 65%濃度沸點(diǎn)為120C;濃度小于2M時(shí)，氧化能力較弱;隨著濃度和反應(yīng)溫度的增加，氧化能力增強(qiáng)；氧化有機(jī)物的典型酸，反應(yīng)式如下：（CH2）x + 2HNO3 - CO2（g） + 2NO + 2H2O;溶解大多數(shù)金屬硝酸鹽，Au和Pt例外（不能氧化），Al, B, Cr, Ti和Zr例外（鈍化）這些金屬要求混酸或稀硝酸；經(jīng)常與H2O2, HCl和H2SO4混用；高純度經(jīng)常用于痕量分析.3020(2q)aJnssaJQ_151

2、00012(00)OJmROJduJaJJ_以上為微波加熱過(guò)程中硝酸的溫度壓力曲線.注意：壓力為25bar時(shí),溫度為225C.過(guò)氧化氫過(guò)氧化氫是氧化劑(2H2O2 - 2H2O + O2);與硝酸混合可減少含氮蒸汽，通過(guò)增加溫度加速有機(jī)樣品的 消解過(guò)程.典型混合比例是HNO3:H2O2= 4:1 (體積/體積).鹽酸鹽酸有以下特性：與20,4% H2O混合后恒沸點(diǎn)為110C; 38%濃度；溶解弱酸鹽(碳酸鹽，磷酸鹽)及大多數(shù)金屬，AgCl, HgCl和TiCl例外；過(guò)量HCl可提高AgCl的溶解能力，使之轉(zhuǎn)換為AgCl2-;強(qiáng)配位能力；由于溶液中可成為氯化物的特性而廣泛用于鐵基合金；其他可用于

3、 Ag (I), Au (II), Hg (II), Ga (III), Tl (III), Sn (IV), Fe (II) and Fe (III);不溶解Al, Be, Cr, Ti, Zr, Sn和Sb的氧化物;Ba和Pb的硫酸鹽,II價(jià)氟化物，SiO2, TiO2和ZrO2.以上為微波加熱過(guò)程中鹽酸的溫度壓力曲線.注意：壓力為25bar時(shí),溫度為205C.(00)OJmBOJduJ(L)_L氫氟酸氫氟酸有以下特性: 酸消解 40%濃度時(shí)沸點(diǎn)為108C;非氧化性,強(qiáng)配位能力；用于消解礦物，礦石，土壤，巖石甚至含硅蔬菜；按以下反應(yīng)，主要用于消解硅：SiO2 + 6HF - H2SiF6

4、+ 2H2O;經(jīng)常與HNO3或HClO4混用.蒸發(fā)/濃縮樣品溶解后，為避免損壞儀器或重新溶解不溶氟化物，很多分析要求去除HF;很多分析如As, B, Se, Sb, Hg和Cr可能揮發(fā).配位可通過(guò)加入硼酸去除溶液中的HF;發(fā)生以下反應(yīng)：H3BO3 + 3HF - HBF3(OH) + 2H2O and HBF3(OH) + HF - HBF3 + H2O; 10-50倍過(guò)量硼酸加快反應(yīng)速率.0111F 003006009001200Time (seconds)以上為微波加熱過(guò)程中氫氟酸的溫度壓力曲線.注意：壓力為25bar時(shí),溫度為240C.硫酸硫酸有以下特性： 98%濃度的硫酸沸點(diǎn)為340C

5、,高于TFM罐子的最大工作溫度;為避免罐子損壞應(yīng)仔細(xì)關(guān)注反應(yīng)；通過(guò)脫水反應(yīng)破壞有機(jī)物；很多硫酸鹽是不可溶的（Ba, Sr, Pb）.o。)OJ號(hào)OJduJaJH以上為微波加熱過(guò)程中硫酸的溫度壓力曲線.注意溫度被控制在300C （僅1分鐘），沒有任何壓力增加.很明顯，在MDR轉(zhuǎn)子中使用濃硫酸是不適宜的.300C是TFM罐子的臨界溫度，對(duì)PFA罐子來(lái)說(shuō)溫度過(guò)高（該溫度下將熔化）.所以，建議使用硫酸時(shí)應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)格的溫度控制.高氯酸高氯酸以下特性： 72%濃度時(shí)沸點(diǎn)203C;熱且濃的高氯酸是強(qiáng)氧化性酸；與有機(jī)物反應(yīng)迅速，有時(shí)爆炸；經(jīng)常與硝酸混用用于有機(jī)物消解；所有高氯酸鹽可溶，KClO4除外；在密閉微波罐體中，高氯酸在245C分解，產(chǎn)生大量氣體副產(chǎn)品和大量壓力.警告 當(dāng)使用高氯酸時(shí)應(yīng)特別注意.不要完全使用高氯酸消解有機(jī)樣品.當(dāng)溫度不超過(guò)200C時(shí)可用高氯酸消解無(wú)機(jī)樣品，高氯酸體積應(yīng)小于整個(gè)溶液體積的20% （體積/體 積）.王水王水有以下特性：鹽酸和硝酸以3:1 （體積/體積）混合；產(chǎn)生NOCl （亞硝酰氯），加熱時(shí)分解成NO和Cl2