1、(19)(12)(21)申請?zhí)?(22)申請日 (71)申請人 地址 650093 253(72)發(fā)明人 楊喜溫河徐洋段建(10)申請公布號 CN 102553582 (43)申請公布日 B01J23/52B01J37/34權(quán)利要求書 1 頁權(quán)利要求書 1 頁 說明書 5 頁 附圖 1(54)11頁 5頁 1(57)CN 102553582 一種利用微波改性金鉑或金鈀雙金屬納米粒于催化材料技術(shù)領(lǐng)域。利用微波在高壓反應(yīng)罐中產(chǎn)生的高溫高壓處理化學(xué)共還原法合成的金鉑或催化劑。本發(fā)明方法所得到的碳載金鉑或金鈀催120%范圍的碳載金鉑或CN 102553582 2 PAGE 22 PAGE 2CN 10

2、2553582 CN 102553582 1/1鉑酸的混合水溶液或乙醇溶液鉑的質(zhì)量比為 10.25 4然后在此溶液中加入濃度為 1wt% 的聚乙烯吡咯烷酮做保護再加入濃度為 0.1wt% 的還原Au( ) 聚2 0.10.5Pt2 0.10.51h1050310(1)26915 2450MHz的條件下將溫度加熱至100250C保持處理18min得到微波處理過的（2金1301000.15h60300拌 224hCl601 3h1（1中Pt0.010.04wt%Pd0.010.04wt%1（1）50 mol%95 mol %。1（1中合成金鉑或金鈀復(fù)合納米膠體所使用11Vulcan XC-7220

3、 60說明書CN 102553582 PAGE 3說明書CN 102553582 PAGE 3/53 PAGE 33 PAGE 30002本發(fā)明涉及一種利用微波改性金鉑或金鈀雙金屬納米粒子制備碳載高活性金鉑0003COAuPtAuPd粒子。近年來的研究發(fā)現(xiàn)雙金屬 AuPtAuPtAuPt（C J Zhong et al,Langmuir.2006,22:2892制備出Au6585%AuPt0Pt/CPtRu/ CBryan Eichhorn（Eichhrn B. et al, Advanced Fuctional Materials, 2007, 17: 3099AuPtAuPtCOtiJHt

4、lf the electrochemical societ, 2006, 153: 1812AuPtPdAuPtAuPdAu PtAu Pd0004微波加熱是內(nèi)加熱具有加熱速度快加熱均勻無溫度梯度無滯后效應(yīng)等特點。目前微波加熱用于催化劑制備主要是利用微波加熱輔助合成催化劑即利用微波加熱促進金屬前軀體還原的特點如鐘起鈴等（ZHONG Qi LingActa Phys.-Chim. Sin., 2007, 23(3) :429以乙二醇為還原劑, 采用微波加熱法促進氯鉑（H2PtCl6還原制備出鉑納米粒子在碳納米管表面分布均勻的碳載催化劑利用微波在高壓反應(yīng)罐中產(chǎn)生的高溫高壓直接處理化學(xué)共還原法合成的

5、金鉑或金鈀復(fù)合納米膠體誘導(dǎo)膠體中金鉑或金鈀雙金屬納米粒子發(fā)生改性使金鉑或金鈀雙金屬納米粒子的微結(jié)構(gòu)發(fā)生變化再將微波改性的雙金屬納米粒子沉積在碳載體表面省略了催化劑高溫?zé)崽幚聿襟E可得到高活性的碳載雙金屬納米催化劑同時還避免了納米粒子的團聚長大局部燒結(jié)以及脫落等問題。0005 金鉑或金鈀納米催化劑的制備方法。0006 310說明書CN 102553582 PAGE 4說明書CN 102553582 PAGE 4/54 PAGE 44 PAGE 4（1）Au(0.010.04wt%Pt（）0.010.04wt%10.2541wt%(PVP)0.1wt%Au(20.10.5Pt20.10.51h105

6、0310（atm9152450MHz 的條件下將溫度加熱至100250C保持處理18min得到微波處（2金1301000.15h60300拌 224hCl601 3h 0008 （1）50mol95mol0009 （1PtPd0010 （2）化鉀 (KBH40011 0012 所 述 碳 黑 為 市 售 的 Vulcan XC72 碳 黑， 碳 納 米管 為 市 售 的 多 壁 碳 納 米 管， 碳 管 管 徑 2060 2120%說明書CN 102553582 PAGE 6說明書CN 102553582 PAGE 6/55 PAGE 65 PAGE 630013 11TEM0014 0015

7、 1Au(含量為0.01wt%氯金酸和 Pt（）含量為0.01wt%氯鉑酸的混合水溶10.251wt%酮 (PVP)0.1wt%Au( ) 120.1P0.2520.11h10將步驟 (1) 所得的金鉑復(fù)合膠體溶液在 2（atm，微波頻率2450MHz100C8minVulcan XC-72（2）保持金鉑碳黑的質(zhì)量比為1100超聲波處理0.15h60分的速率下攪拌24h然后 Cl 60真空條件下干燥 2h 1100Au(含量為0.03wt%氯金酸和 P含量為0.02wt%氯鉑酸的混合水溶121wt% 的聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 0.1wt% Au( ) 4 0.2Pt（4 0.2100分的速

8、度攪拌0.8h反應(yīng)溫度為40得到粒子尺寸為38納米金鉑復(fù)合膠體將步驟 (1) 所得的金鉑復(fù)合膠體溶液在 3（atm，微波頻率2000MHz200C1min1100.15h10012h110說明書CN 102553582 PAGE 7說明書CN 102553582 PAGE 7/56 PAGE 76 PAGE 7（濃度為95%鉑的質(zhì)量比為14然后在此溶液中加入濃度為1wt%的聚乙烯吡咯烷(PVP)做保護再加入濃度0.1wt%的甲Au(聚乙烯吡咯烷5 0.5Pt（5 0.50.8h40（atm250C6min3100.15h3002h3100018 4Au(0.02wt%Pt（）0.01wt%（8

9、0%141wt%(PVP)0.1wt%Au(30.5Pt（30.50.8h30將步驟 (1) 所得的金鈀復(fù)合膠體溶液在 4（atm，微波頻率1950MHz190C7min1500.15h3002h1500019 5Au(0.03wt%Pt（）0.02wt%（50%141wt%(PVP)0.1wt%Au(140.2Pt4 0.20.8h40將步驟 (1) 所得的金鈀復(fù)合膠體溶液在 3（atm，微波頻率2000MHz200C1min將多壁碳納米（碳管管徑為 20 60 納米加入到步（2）得到的微波處理過金鉑復(fù)合膠體溶液中保持金鈀 碳黑的質(zhì)量比為1 10超聲波處理0.15h100 轉(zhuǎn)/ 分的12h說明書CN 102553582 PAGE 8說明書CN 102553582 PAGE 8/57 PAGE 87 PAGE 810Au(含量為0.02wt%氯金酸和 Pt（）含量為0.04wt%氯鈀酸的混合乙醇（濃度為60%鈀的質(zhì)量比為14然后在此溶液中加入濃度為1wt%的聚乙烯吡(PVP)0.1wt%Au(4 0.2Pt（4 0.2分的速度攪拌0.8h反應(yīng)溫度為40得到粒子尺寸為38納米金鈀復(fù)合膠體溶液 將步驟 (1) 所得的金鈀復(fù)合膠體溶液在