1、吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱離子色譜儀型式評價大綱Program of PatternEvaluationof Ion Chromatograph吉林省計量科學(xué)研究院2013年 5 月 10 日吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱本大綱主要起草人：孫航周振宇參加起草人：杜艷輝吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱目錄1范圍.12引用文件.13概述.14申請單位應(yīng)提交的技術(shù)資料和試驗儀.器15法制管理要求.26計量要求.27通用技術(shù)要求.28型式評價項目.49試驗項目的試驗方法和條.件410型式評價結(jié)果的判定.16附錄 原始記錄格式.17吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜

2、儀 型式評價大綱離子色譜儀型式評價大綱1范圍本大綱適用于離子色譜儀的型式評價工作。2引用文件JJG823-1993離子色譜儀GB/T 11606-2007分析儀器環(huán)境試驗方法上述文件中的條款通過本大綱的引用而成為本大綱的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用本大綱。然而，鼓勵根據(jù)本大綱達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本大綱。3概述離子色譜儀由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣裝置、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。待測樣品注入進(jìn)樣閥后，隨流動相經(jīng)過保護(hù)柱進(jìn)到分離柱中。由于樣品中各組分待測離子對色譜柱固定相親合力差

3、別而被分離，因而不同種離子按順序被洗脫進(jìn)入到抑制器中，淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器，將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小，進(jìn)入到電導(dǎo)池后，并按先后次序得到各待測離子的電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在低濃度下與待測離子的濃度成正比。以待測組分的保留時間定性，以峰高或峰面積定量進(jìn)行樣品分析。4申請單位應(yīng)提交的技術(shù)資料和試驗儀器4.1 技術(shù)資料4.1.1樣機照片及樣機銘牌照片。4.1.2產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。4.1.3總裝圖、電路圖和主要零部件圖。4.1.4產(chǎn)品使用說明書。4.1.5制造單位或技術(shù)機構(gòu)所做的試驗報告。第1頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱4.2 試驗樣機申請單位可以按單一產(chǎn)品提出申請，也可以按系列產(chǎn)

4、品提出申請。凡按單一產(chǎn)品申請的，一般情況下應(yīng)提供 1 臺 2 臺儀器；按系列產(chǎn)品申請的，每個系列產(chǎn)品中抽取三分之一有代表性的規(guī)格產(chǎn)品；每種規(guī)格提供試驗儀器的數(shù)量，按申請單一產(chǎn)品的原則執(zhí)行。5法制管理要求5.1計量單位要求儀器應(yīng)采用法定計量單位5.2準(zhǔn)確度要求儀器的計量性能必須符合國家計量檢定規(guī)程JJG823-1993的規(guī)定。5.3關(guān)于計量法制標(biāo)志和計量器具標(biāo)識的要求計量法制標(biāo)志制造計量器具許可證標(biāo)志和編號（試驗樣機可留有相應(yīng)位置，只對國產(chǎn)儀器）；儀器型式批準(zhǔn)標(biāo)志和編號（本項為非強制性規(guī)定，試驗樣機可留有相應(yīng)位置）。計量器具標(biāo)識儀器名稱、生產(chǎn)廠名、規(guī)格（型號）、制造日期、出廠編號、主要技術(shù)指標(biāo)。

5、6計量要求6.1 泵流量設(shè)定值誤差SS 和泵流量穩(wěn)定性誤差SR 應(yīng)符合表 1 的要求。表 1流量設(shè)定值誤差S S和流量穩(wěn)定性誤差S R的要求流量設(shè)定值 /(mL/min)0.51.02.0第 2測量次數(shù)333頁，流動相收集時間 /min251510共 25SS頁5%4%3%允許誤差*3%2%2%SR吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱6.2溫度設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差。柱箱溫度設(shè)定值誤差 T: 不超過士 2。溫度穩(wěn)定性 T,: 不超過 1。6.3基線噪聲和基線漂移?；€噪聲 : 不大于1.5%FS。基線漂移 : 不超過 3.0%FS。6.4最小檢出濃度應(yīng)符合表2 的要求。表2檢測離子

6、檢出濃度的要求檢測離子Cl-3-+2+CaNO檢出濃度 /( g/mL)0.0050.050.050.106.5 線性范圍和相關(guān)系數(shù)。線行范圍： SO42- , Na+,Ca2+ 均不小于 102。線性相關(guān)系數(shù)： SO42- ,Na+,Ca2+ 均不小于 0.995 。6.6保留時間重復(fù)性誤差和定量重復(fù)性誤差。6.6.1保留時間重復(fù)性誤差： NO3- ， SO42- ,Na+和 Ca2+均小于等于 1.5%。6.6.2+2+定量重復(fù)性誤差： NO3- ，SO42- ,Na和 Ca 均小于等于 5%。6.7分離度（ Rs）和洗脫時間。6.7.1分離度（ s）：下列各組分離離子應(yīng)分別不小于1.2

7、，F(xiàn)- -Cl -3- -SO42- ,R, NO2+2+。Mg -Ca ,NH4+-K6.7.2洗脫時間：F- ， Cl- ,NO3- ， SO42-均不大于 18min。+，+， +均不大于。LiNa ,NH4+K15min2+，2+均不大于。MgCa12min注： 1、對于制造單位申請的但本大綱未涉及的項目，可參照制造單位提供的方法和要求進(jìn)行試驗和評價；2、制造單位申請評價項目的技術(shù)指標(biāo)高于本大綱要求時，須按制造單位申請的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行評價。通用技術(shù)要求7.1 外觀及常規(guī)檢查儀器的外表應(yīng)清潔，不應(yīng)有擦傷、裂紋、脫皮和起泡等現(xiàn)象；接合處應(yīng)當(dāng)平整，第3頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜

8、儀 型式評價大綱所有緊固件應(yīng)緊固良好，連接件應(yīng)當(dāng)連接良好。運動部件應(yīng)平穩(wěn)；氣路系統(tǒng)應(yīng)密封良好，不得有泄漏；應(yīng)有危險或安全警示標(biāo)志以防止錯誤操作。7.2絕緣電阻絕緣電阻應(yīng)不小于20M。7.3 絕緣強度儀器電源的相（或中）線對地的絕緣強度，應(yīng)能承受交流電壓1.5kV,50Hz, 歷時1min 的試驗，無擊穿和飛弧現(xiàn)象產(chǎn)生。試驗后儀器能正常工作。7.4電源電壓的影響當(dāng)電源電壓在額定電壓的10%范圍內(nèi)變化時，儀器的基線漂移應(yīng)符合的要求。7.5工作溫度試驗在 5、 35工作條件下，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)的要求。7.6儀器的運輸、運輸貯存的適應(yīng)性試驗低溫貯存試驗規(guī)定溫度- 40（- 20），持續(xù)時間 8h。試

9、驗后，在正常環(huán)境中恢復(fù) 24h，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合的要求。高溫貯存試驗規(guī)定溫度 55，持續(xù)時間 8h。試驗后，在正常環(huán)境中恢復(fù)24h，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合的要求。碰撞試驗加速度 100m/s2，脈沖持續(xù)時間 16ms，脈沖重復(fù)頻率 60次/ 分，碰撞次數(shù) 1000次。試驗后，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合的要求，儀器的接插件和零部件應(yīng)無松動和脫落。跌落試驗根據(jù)表 2 規(guī)定按儀器包裝件的總質(zhì)量確定跌落方式和要求。表 2 跌落方式和要求包裝件質(zhì)量 /kg跌落方式跌落高度、角度跌落次數(shù)100自由跌落100mm4 次 100傾斜跌落底面棱邊長度 500mm時，傾角為304 次第4頁，共 25頁吉林省計量

10、科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱200底面棱邊長度 500mm時，底面離地面高度距離為250mm.試驗后，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合的要求，儀器的接插件和零部件應(yīng)無松動和脫落。8型式評價項目型式評價的項目見表4。表 4 儀器型式評價項目一覽表序號評價項目項目類別重要性分類一、法制管理要求1計量單位要求觀察項目主要單項2準(zhǔn)確度要求觀察項目主要單項3計量法制標(biāo)志要求觀察項目主要單項4計量器具標(biāo)識要求觀察項目主要單項二、儀器計量要求5泵流量設(shè)定誤差和泵流量程定性誤差試驗項目主要單項6溫度設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差試驗項目主要單項7基線噪聲和基線漂移試驗項目主要單項8最小檢出濃度試驗項目主要單項9線性范

11、圍和相關(guān)系數(shù)試驗項目主要單項10保留時間重復(fù)性和定量重復(fù)性試驗項目主要單項11分離度和洗脫時間試驗項目主要單項三、通用技術(shù)要求12外觀及常規(guī)檢查試驗項目主要單項13絕緣電阻試驗項目主要單項14絕緣強度試驗項目主要單項15電源電壓與頻率試驗試驗項目主要單項16工作溫度試驗試驗項目主要單項17低溫貯存試驗試驗項目主要單項18高溫貯存試驗試驗項目主要單項19碰撞試驗試驗項目主要單項20跌落試驗試驗項目主要單項第5頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱9試驗項目的試驗方法和條件9.1外觀及常規(guī)檢查試驗?zāi)康臋z查儀器外觀及各個功能是否符合7.1 的要求。試驗條件環(huán)境溫度：（ 1030）

12、。相對濕度： 85%電源：電壓（ 22022） V， 頻率（ 501） Hz，并具有良好的接地。儀器應(yīng)置于水平無劇烈振動和電磁干擾，無易燃、易爆和腐蝕性氣體的潔凈實驗室內(nèi)的平穩(wěn)工作臺上。試驗程序用手動、目察法檢查。合格判據(jù)其結(jié)果符合 7.1 的要求為合格。9.2絕緣電阻試驗?zāi)康臋z查儀器絕緣電阻是否符合7.2 的要求。試驗條件試驗條件同。試驗程序儀器不接入供電電源，電源開關(guān)置于接通位置，將絕緣電阻表的接線端分別接在儀器的交流輸入端及機殼上，施加500V直流試驗電壓，穩(wěn)定后讀取絕緣電阻表的示值。合格判據(jù)其結(jié)果符合 7.2 的要求為合格。9.3絕緣強度試驗?zāi)康臋z查儀器絕緣電阻是否符合7.3 的要求。

13、試驗條件第6頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱試驗條件同。試驗設(shè)備耐壓試驗儀：交流電壓0V1500V，頻率為 50Hz,準(zhǔn)確度級別優(yōu)于 5 級。試驗程序儀器不接入供電電源，電源開關(guān)置于接通位置，將耐壓測試儀的輸出端子分別接在儀器的交流輸入端及外殼裸露金屬件上，使耐壓試驗儀輸出輸出1500V的交流電壓，漏電流設(shè)置為 5mA，保持 1min, 觀察試驗過程中儀器是否出現(xiàn)擊穿和飛弧現(xiàn)象。合格判據(jù)其結(jié)果符合 7.3 的要求為合格。9.4儀器的泵流量設(shè)定誤差和泵流量程定性誤差試驗試驗?zāi)康臋z查儀器的泵流量設(shè)定誤差和泵流量程定性誤差是否符合6.1 的要求9.4.2試驗條件試驗條件同

14、9.1.2 。9.4.3試驗設(shè)備9.4.3.1秒表：分度值不大于 0.1s 。9.4.3.2容量瓶。9.4.3.3分析天平：最大稱重200g，最小分度 0.1mg。9.4.4試驗程序檢查已確定無泄漏的條件下，按表1 分別設(shè)定流量和收集排出液時間。使泵運轉(zhuǎn)min 后，在流動相泵的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液，用時用秒表計時，分別稱重。每種流量重復(fù)測定 3 次，算平均值作為流量測定值，按式 (1) 計算流量測定值，按下式（ 1）和（ 2）計算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差。SS(FmFS)/FS100%(1)SR(FmaxFmin ) / Fm 100%(2)式中 :Fm Fm21tt)，流量

15、實測值， mL/min；(WW)/(W2 容量瓶+流動相的質(zhì)量， g；W1 容量瓶的質(zhì)量， g；第7頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱t 實驗溫度下流動相的密度，g/cm3；t 收集流動相的時間， min；Fm 同一組測量的算術(shù)平均值，mL/min；FS 流量設(shè)定值， mL/min；Fmax 同一組測量中流量最大值，mL/min；Fmin 同一組測量中流量最小值，mL/min。合格判據(jù)其結(jié)果應(yīng)符合表 1 要求為合格。9.5儀器的溫度設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差試驗試驗?zāi)康臋z查儀器的溫度設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差是否符合6.2 的要求。試驗條件試驗條件同。試驗設(shè)備溫度計或熱

16、電偶：（050），最小分度值0.5 。試驗程序?qū)囟扔嫴迦酥洌⒃O(shè)法固定，或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒? 冷端在室溫下 ) ，引線接到溫度測量儀表上，關(guān)好柱箱門。選取較低可控溫度(20 ) 和較高可控溫度(35 )2 點作為控溫設(shè)定值。按儀器操作說明書步驟開始升溫，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實測指示值，以后每隔 10 min 重復(fù)記錄 1 次，共計 7 次，求出測定值的算術(shù)平均值 Ts。則設(shè)定值誤差 ( Ts) 和控溫穩(wěn)定性誤差 (Tmax)可表示為式 (3) 和式 (4)Ts = Tc-T s3）Tmax=Tmax-T min4）合格判據(jù)其結(jié)果符合 6.2 要求為合格。第8頁，共 25

17、頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱9.6儀器的基線噪聲和基線漂移試驗試驗?zāi)康臋z查儀器的基線噪聲和基線漂移是否符合6.3 的要求。試驗條件試驗條件同。試驗設(shè)備國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ,水中氯根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1% k=2.試驗程序調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使?jié)舛葹?.5 g/mL 的 C1- 校準(zhǔn)液峰高達(dá)滿刻度時，以洗脫液為流動相，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30 min 的基線。不少于 30min 的基線波動最大幅度為基線噪聲?；€起始點引出的水平線與基線的最高點( 或最低點 ) 的垂直距離為基線漂移。合格判據(jù)其結(jié)果符合 6.3 的要求為合格。9.7儀器的最小檢出濃度試驗試驗?zāi)康?/p>

18、檢查儀器的最小檢出濃度是否符合6.4 的要求。試驗條件試驗條件同。試驗設(shè)備國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，水中氯根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1% k=2；鈉單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1% k=2；鈣元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1% k=2。試驗程序選取合適的檢測離子濃度（ Cl -0.05 g/mL；Na+,0.5 g/mL；Ca2+，0.05 g/mL；1.0 g/mL），進(jìn)樣測定其峰高，則待測離子的最小檢出濃度可按式 (5) 計算:第9頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱CminCs 2H N(5)式中 : Cmin 最小檢測出濃度， g

19、/mL；C s 檢測離子濃度， g/mL；HN 基線噪聲峰峰高；檢測離子峰高；合格判據(jù)其結(jié)果符合表 2 的要求為合格。9.8儀器的線性范圍和相關(guān)系數(shù)試驗試驗?zāi)康臋z查儀器的線性范圍和相關(guān)系數(shù)是否符合6.5 的要求。試驗條件試驗條件同。試驗設(shè)備國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，水中硫酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于 Urel =1%k=2；鈉單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于 Urel =1% k=2；鈣元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1% k=2。試驗程序線性范圍待基線穩(wěn)定后，以最小檢出濃度5 倍作為起始濃度(C,) 起，按 24 倍依次遞增進(jìn)樣濃度測定響應(yīng)電導(dǎo)率。繪制出響應(yīng)值一濃度曲線。以低濃度直線段作

20、外推響應(yīng)直線，在外推響應(yīng)直線上任取一點 K 作垂線交于橫坐標(biāo) E，在垂線上取一點 K ，使 KE = 0.95 KE。在外推響應(yīng)直線與橫坐標(biāo)的交點 A 和 K 作 95%響應(yīng)直線，該直線與實際響應(yīng)曲線交點所對應(yīng)的濃度即為線性范圍最高濃度Ch 。線性范圍以Ch/C、表示。如圖所示。第 10頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱相關(guān)系數(shù)線性范圍內(nèi)所得的SO42+、Na+和 Ca2+的濃度與響應(yīng)值，按下式計算所檢離子的相關(guān)系數(shù)。nrCCHHi i（ 6）i 1n 2CHHCn 2i ii1 i1式中： Ci 第 i 種溶液濃度， g/mL；C 某個離子濃度的算術(shù)平均濃度， g/m

21、L；H i 第 i 種溶液峰高 ( 或面積 ) ；H 某個離子濃度的算術(shù)平均峰高( 或面積 ) 。合格判據(jù)其結(jié)果符合 6.5 的要求為合格。9.9儀器的保留時間重復(fù)性和定量重復(fù)性試驗試驗?zāi)康臋z查儀器的保留時間重復(fù)性和定量重復(fù)性是否符合6.6 的要求。試驗條件試驗條件同。試驗設(shè)備國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，水中硫酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1%k=2；水中硝酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1%k=2；鈉單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1% k=2；第 11頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱鈣元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1% k=2。

22、試驗程序保留時間重復(fù)性任意選定一種檢測離子，連續(xù)進(jìn)樣測定保留時間5 次，按下式計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保留時間的重復(fù)性誤差。n2TiTi 11 100%RSD%n 1T7）式中： Ti某離子第 i 次測的時間， min；T某離子保留時間的算術(shù)平均值，min。定量重復(fù)性測定離子的 SO42+、 Na+和 Ca2+，每種各連續(xù)進(jìn)樣測定5 次，按下式分別計算它們的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個離子的定量重復(fù)性。2nH iHi 11100%RSD%1nH8）式中： H i 某離子第 i 次測的峰高或者峰面積；某離子測的結(jié)果的算術(shù)平均值。合格判據(jù)其結(jié)果符合 6.6 的要求為合格。9.10 儀器的分離度和洗脫時間試驗

23、試驗?zāi)康臋z查儀器的分離度和洗脫時間是否符合6.7 的要求。試驗條件試驗條件同。試驗設(shè)備水中氟離子溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1%k=2；第 12頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱水中氯根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于 Urel =1% k=2；水中硫酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于 Urel =1%k=2；水中硝酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于Urel =1%k=2；水中銨根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于 Urel =1% k=2；鉀單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于 Urel =1% k=2；鈉單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度優(yōu)于 Urel =1% k=2；鈣單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物

24、質(zhì)，不確定度優(yōu)于 Urel =1% k=2。試驗程序分離度分別測定-+2+2+各組校準(zhǔn)液色譜圖的離子峰F -Cl，N03- -SO42- ，NH4+ K 和 Ca - Mg的保留時間和基線寬度，按下式計算分離度，2 t n 1tn（ 9）RsWnWn 1式中： tn 1 ， tn 兩相鄰組分離子的保留時間，min；Wn 1 ，Wn 兩相鄰組分基線寬度。洗脫時間由測得的各組校準(zhǔn)液色譜圖所標(biāo)明的保留時間可得到各組離子的洗脫時間。合格判據(jù)其結(jié)果符合 6.7 的要求為合格。9.11 電源電壓影響試驗試驗?zāi)康臋z驗電源電壓影響下儀器的基線漂移是否符合的要求。試驗條件試驗條件同。試驗設(shè)備試驗設(shè)備同。交流電壓

25、表： 0V 250V，1.5 級。調(diào)壓變壓器：調(diào)壓范圍 0V250V，功率大于儀器額定功率的 20%。第 13頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱試驗程序調(diào)整調(diào)壓變壓器使其輸出電壓為 220V，然后將儀器電源連接到調(diào)壓電源上，儀器開機穩(wěn)定后，設(shè)定儀器最佳工作條件。調(diào)整調(diào)壓變壓器使其輸出電壓為 198V，在此過程中用萬用表監(jiān)測電源輸出電壓，讓儀器在此電壓下工作 20min 后，按 JJG823-1993 中 16 方法進(jìn)行基線漂移的試驗。調(diào)整調(diào)壓變壓器使其輸出電壓為 242V，在此過程中用萬用表監(jiān)測電源輸出電壓，讓儀器在此電壓下工作 20min 后，按和方法進(jìn)行基線漂移的試

26、驗。試驗完成后調(diào)整調(diào)壓變壓器使儀器工作為 220V,關(guān)機。合格判據(jù)其結(jié)果符合的要求為合格。9.12 工作溫度試驗試驗?zāi)康臋z驗儀器在工作溫度時定量重復(fù)性是否符合的要求。試驗條件溫度分別為 5和 35，其余試驗條件同。試驗設(shè)備試驗設(shè)備同。溫度試驗箱：溫度恒定在 5時，其允許誤差不超過 2；溫度恒定在 35時，絕對濕度不應(yīng)超過 20g/m3, 試驗箱體積應(yīng)大于儀器體積的 3 倍。試驗程序分別測定儀器在 5和 35下的定量重復(fù)性，方法同9.9 的定量重復(fù)性的試驗方法。合格判據(jù)其結(jié)果符合的要求為合格。9.13 儀器的運輸、運輸貯存的適應(yīng)性試驗低溫貯存試驗試驗?zāi)康臋z驗儀器經(jīng)過低溫貯存試驗后其定量重復(fù)性是否

27、符合的要求。試驗條件第 14頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱溫度為 - 40（液晶顯示器試驗溫度為 - 20），其余試驗條件同。試驗設(shè)備試驗設(shè)備同。溫度試驗箱：溫度恒定在 - 40（ - 20）時，其允許誤差不超過 2；試驗箱體積應(yīng)大于儀器體積的 3 倍。試驗程序儀器經(jīng)包裝后構(gòu)成包裝件，放入試驗箱內(nèi)，此時該試驗箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致。將試驗箱的溫度以不大于 1/min 的變化速率降溫至規(guī)定值后，保持 8h 試驗持續(xù)時間。c）在試驗持續(xù)時間到達(dá)后，試驗箱的溫度以不大于1/min 的變化速率升溫至初始時的儀器環(huán)境溫度，達(dá)到溫度后，恢復(fù)1h2h, 取出儀器。高溫貯存試驗試驗

28、目的檢驗儀器經(jīng)過高溫貯存試驗后其定量重復(fù)性是否符合的要求。試驗條件溫度為 55，絕對濕度不應(yīng)超過20g/m3, 其余試驗條件同。試驗設(shè)備試驗設(shè)備同。溫度試驗箱：溫度恒定在 55時，其允許誤差不超過 2；試驗箱體積應(yīng)大于儀器體積的 3 倍。試驗程序儀器經(jīng)包裝后構(gòu)成包裝件，放入試驗箱內(nèi)，此時該試驗箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致。將試驗箱的溫度以不大于 1/min 的變化速率升溫至規(guī)定值后，保持 8h 試驗持續(xù)時間。c）在試驗持續(xù)時間到達(dá)后，試驗箱的溫度以不大于1/min 的變化速率降溫至初始時的儀器環(huán)境溫度，達(dá)到溫度后，恢復(fù)1h2h, 取出儀器。碰撞試驗第 15頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀

29、 型式評價大綱試驗?zāi)康臋z驗儀器在碰撞試驗后其定量重復(fù)性是否符合的要求。試驗條件試驗條件同。碰撞試驗機工作條件加速度 100m/s2，脈沖持續(xù)時間 16ms，脈沖重復(fù)頻率 60次/ 分，碰撞次數(shù) 1000次。當(dāng)整臺儀器由幾個包裝件組成時，幾個包裝件分別進(jìn)行試驗。試驗設(shè)備試驗設(shè)備同。碰撞試驗機：臺面應(yīng)有足夠的剛性，基本脈沖波形為近似半正弦波。試驗程序儀器經(jīng)包裝后構(gòu)成包裝件，直接固定在碰撞臺上，不能直接安裝時，可采用過渡結(jié)構(gòu)的安裝方式，過渡結(jié)構(gòu)應(yīng)用足夠的剛性。碰撞的施加：在垂直方向上進(jìn)行。跌落試驗試驗?zāi)康臋z驗儀器在跌落試驗后其定量重復(fù)性是否符合的要求。試驗條件試驗條件同。跌落方式和要求按表 2 要求

30、進(jìn)行。試驗設(shè)備試驗設(shè)備同。試驗臺面應(yīng)為平整堅硬的水泥地面和鋼板臺面。試驗程序按表 2 要求根據(jù)儀器包裝件質(zhì)量選擇跌落方式。自由跌落：按表 2 規(guī)定的高度，包裝件底面呈水平狀以自由落體方式跌落，跌落次數(shù) 4 次。傾斜跌落：按表 2 規(guī)定的角度和高度，一棱邊貼地，底面呈傾斜狀后釋放跌落，第 16頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱每一棱邊各試驗一次。在低溫貯存試驗、高溫貯存試驗、碰撞試驗、跌落試驗后，儀器按9.9 方法進(jìn)行定量重復(fù)性的試驗。合格判據(jù)其結(jié)果符合的要求為合格。10型式評價結(jié)果的判定10.1 系列產(chǎn)品中，有一種規(guī)格不合格的，該系列判定為不合格。10.2 對每一規(guī)格的

31、判定，一般分為單項判定和綜合判定。10.3單項判定要寫出每個項目的技術(shù)要求、實測數(shù)據(jù)和是否合格的結(jié)論，其中有一臺儀器不合格時，此單項結(jié)論判定為不合格。10.4綜合判定要依據(jù)單項判定的結(jié)論來判定。有一項以上（含一項）主要單項不合格的，綜合判定為不合格。附錄原始記錄格式觀察項目記錄大綱中要求的章節(jié)號要求+備注注：+/ +通過通過+/ 不通過不通過檢測記錄2.1通用技術(shù)檢測記錄外觀檢查檢測的開始時間：年月日時分第 17頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱檢測的結(jié)束時間：年月日時分檢測記錄：儀器編號檢查記錄+備注檢測過程中的異常情況記錄：環(huán)境溫度：環(huán)境相對濕度：%評價人員：絕緣電

32、阻試驗檢測的開始時間：年月日時分檢測的結(jié)束時間：年月日時分試驗條件：絕緣電阻 /M絕緣強度結(jié)論（ +/ ）檢測過程中的異常情況記錄：絕緣電阻和絕緣強度檢測用計量器具及試驗設(shè)備名稱型號編號準(zhǔn)確度環(huán)境溫度：環(huán)境相對濕度：%評價人員：2.2計量性能檢測記錄2.2 . 1泵流量設(shè)定值誤差及流量穩(wěn)定性誤差：檢測的開始時間：年月日時分檢測的結(jié)束時間：年月日時分第 18頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱耐壓 (Mpa)流動相密度FsFs1=0.5mt 1=25min Fs2=1.0t 2=15min Fs3=2.0t 3=10min Fs4=3.0tW1l/minml/minml/m

33、inml/min4=10minW2W2-W1(W2-W1)/ FmFSSSR結(jié)論檢測過程中的異常情況記錄：（+/ ）泵流量設(shè)定值誤差及流量穩(wěn)定性誤差檢測用計量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗設(shè)備名稱型號編號準(zhǔn)確度環(huán)境溫度：環(huán)境相對濕度：%評價人員：2.2.2 柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差及控溫穩(wěn)定性檢測的開始時間：年月日時分Ts1( )20No1234567平均Tm1讀數(shù)2Tc1TTs2( )35No1234567平均Tm2讀數(shù)2Tc2T第 19頁，共 25頁檢測的結(jié)束時間：年月日時分檢測過程中的異常情況記錄：吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差及控溫穩(wěn)定性檢測用計量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗設(shè)備名稱型號編號準(zhǔn)確度環(huán)境溫度：環(huán)境相對濕度：%評價人員：基線穩(wěn)定性檢測的開始時間：年月日時分檢測的結(jié)束時間：年月日時分基線噪聲檢測離子檢測離子濃度峰高最小檢出濃度結(jié)論（+/）檢測過程中的異常情況記錄：基線穩(wěn)定性檢測用計量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗設(shè)備名稱型號編號準(zhǔn)確度環(huán)境溫度：環(huán)境相對濕度：%評價人員：2.2 . 4保留時間和定量的重復(fù)性檢測的開始時間：年月日時分檢測的結(jié)束時間：年月日時分檢測離子第 20頁，共 25頁吉林省計量科學(xué)研究院離子色譜儀 型式評價大綱濃度 ( g/mL)12保留3時間45平均RSD保留