1、火焰原子吸收法測定食品中鐵 綜合技能訓(xùn)練 職業(yè)關(guān)鍵能力 ：完成新分析方法的條件試驗(yàn)。評價(jià)某一分析條 件的優(yōu)劣。 職業(yè)專門能力 ：掌握火焰原子吸收法最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇的原 則及操作方法 。掌握干擾消除的方法及試驗(yàn)方法的驗(yàn)證。 素質(zhì)目標(biāo) ：培養(yǎng)精益求精的科學(xué)態(tài)度， 開拓創(chuàng)新竟業(yè)的精神。 課程任務(wù) 在前幾個實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目中所有的實(shí)驗(yàn)條件都是從教材上引用的，并且不同的 教材給出的條件不盡相同這是由于實(shí)驗(yàn)所用儀器有別，樣品有別。針對 實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的條件，通過實(shí)驗(yàn)選出最佳實(shí)驗(yàn)條件。 實(shí)驗(yàn)條件選擇的內(nèi)容：分析線；燈電流；燃?xì)饬髁浚蝗紵鞲叨?；光譜通帶。 基礎(chǔ)知識(1) 分析線選擇：為了提高測定的靈敏度，一般情況下應(yīng)

2、選用其中最靈敏線作分析線。有時為了消除鄰近光譜線的干擾等，也可以選用次靈敏線。（動畫m2-4-1.swf） 燈電流的選擇 ：燈電流選擇的原則：增大燈電流可增加發(fā)射強(qiáng)度，但工作電流過大使 光譜線變寬，甚至產(chǎn)生自吸，影響燈的壽命。燈電流過小燈的發(fā)射強(qiáng)度小，穩(wěn)定性差、信噪比下降。在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下，盡量選用低的工作電流。日常分析采用額定電流的40%60%。實(shí)驗(yàn)選擇最佳燈電流：在其它實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，改變燈電流測量吸光度，以吸光度最大者為最佳燈電流。 基礎(chǔ)知識(2)燃助比的選擇：根據(jù)燃助比（乙炔/空氣）的不同，空氣乙炔火焰又分為化學(xué) 計(jì)量火焰、貧燃焰、富燃焰。貧燃焰特點(diǎn)溫度較高，

3、氧化性強(qiáng)，適合于不易形成難熔氧化物 元素的測定。富燃焰特點(diǎn)溫度較低，還原性強(qiáng)、噪聲大。適合于易形成難熔氧化物元素的測定?；瘜W(xué)計(jì)量火焰適合于大部分元素的測定。 燃?xì)饬髁浚ㄈ贾龋┑倪x擇可通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行 。 繪制吸光度燃 氣流量曲線，以吸光度最大值所對應(yīng)的燃?xì)饬髁繛樽罴阎怠?基礎(chǔ)知識(3) 燃燒器高度選擇選擇合適的燃燒器高度使光束從原子濃度最大的區(qū)域通過。 不同測定元素和不同性質(zhì)的火焰有所不同。 最佳的燃燒器高度應(yīng)通過試驗(yàn)選擇。（動畫m2-4-2.swf） 光譜通帶寬度的選擇當(dāng)吸收線附近無干擾線存在時，可以增加光譜通帶。若吸收線附近有干擾線存在，應(yīng)適當(dāng)調(diào)窄一些。合適的狹縫寬度可以通過實(shí)驗(yàn)的方法確定。

4、 基礎(chǔ)知識(4) 靈敏度 ：工作曲線的斜率。 其數(shù)學(xué)表達(dá)式為： 在火焰原子吸收分析中，通常習(xí)慣于用能產(chǎn)生1%吸收對應(yīng)的待測溶 液濃度（gmL-1）來表示分析的靈敏度，稱為特征濃度（Cc）。 檢出限：能夠給出3倍于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的吸光度時，所對應(yīng)的待測元 素的濃度。 回收率：則回收率等于加標(biāo)樣測定值與未加標(biāo)樣測定值之差與標(biāo)樣 加入量之比。 基礎(chǔ)知識(5)給出試驗(yàn)項(xiàng)目 試驗(yàn)安排學(xué)生查閱資料設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案試驗(yàn)方案的評價(jià)試驗(yàn)方案的確定試驗(yàn)前準(zhǔn)備試驗(yàn)方案的實(shí)施數(shù)據(jù)分析處理試驗(yàn)方法評價(jià) 試驗(yàn)要求 根據(jù)給出的實(shí)驗(yàn)題目選擇原子吸收測定鐵的最佳實(shí)驗(yàn)條件； 試驗(yàn)尋找對鐵測定產(chǎn)生干擾的因素，消除干擾的方法；對確定的 最佳試驗(yàn)方案進(jìn)行驗(yàn)證。試驗(yàn)可根據(jù)班級人數(shù)分為35人一組 。 各組內(nèi)人員分工協(xié)作，共同完成試驗(yàn)任務(wù)。 試驗(yàn)實(shí)施 試驗(yàn)開始前教師講解基礎(chǔ)知識，試驗(yàn)要求。 試驗(yàn)項(xiàng)目由教師提出，也可由學(xué)生根據(jù)自己的興趣提出提交教師審 核。 然后學(xué)生查閱有關(guān)資料，提出試驗(yàn)方案，教師與學(xué)生共同研究試驗(yàn)方 案的可行性，經(jīng)修改后確定。 試驗(yàn)準(zhǔn)備包括儀器、試劑