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1、中藥專業(yè)沉淀滴定法Precipitation titration執(zhí)教:梁琨重點、要點1、銀量法的應(yīng)用2、銀量法的終點指示方法(1)莫爾法(Mohr)(2)佛爾哈德法(Volhard)(3)法揚司法(Fajans)1 沉淀S很小,反應(yīng)可定量2 反應(yīng)速度快, 不易成過飽和液3 有確定終點的簡單方法沉淀滴定對沉淀反應(yīng)的要求Ag+ Cl-AgClAg+ SCN- AgSCN 銀量法測定:Cl- ,Br- ,I- ,SCN- ,Ag+Ksp=Ag+Cl-=1.810-10未被滴定的開始: Ag+0.100mol/L 無Cl-0.100mol/L NaCl 滴40.0ml 0.100mol/L AgNO3

2、 計量點前: 滴加10.0ml NaClAg+=(40.0-10.0)0.100/50Ag+=s計量點時: Ag+Cl- 2PAg=9.74 PAg=PCl =4.87計量點后:滴40.1ml NaCl時過量NaCl=0.1ml 0.100mol/L滴50.0mlNaCl 后 過量Cl-=10.0ml 0.100mol/LAg+ Cl-AgCl銀量法終點的指示方法(一)Mohr法(鉻酸鉀指示劑)1.原理:AgNO3標(biāo)液直接滴定Cl-/Br-2Ag+ + CrO2-4 Ag2CrO4 紅SAgClSAg2CrO42. 滴定條件指示劑用量50100ml時,5%鉻酸鉀指示劑12ml酸度:中性、堿性(

3、pH6.5-10.5)Ag2CrO4+H+HCrO4-+2Ag+2Ag+ +OH-2Ag OHAgO+H2ONH4+ pH6.57.2滴定時振搖釋放被吸附離子,防止終點提前預(yù)先分離干擾離子(Cu2+ ,PO43-, Ba2+ ,F(xiàn)e3等) Ag+SCN- AgSCN 白Fe3+SCN- FeSCN2+ 紅 (二)Volhard法(鐵銨礬指示劑)原理: 直接滴定法:KSCN/NH4SCN標(biāo)液直接滴Ag+Ag+ X- AgX Ag+ + SCN- AgSCN SCN-+ Fe3+ Fe(SCN)2+ 紅H+: 0.11mol/LFe3+: 0.015mol/L振搖返滴定法:含X-的HNO3中加一定量過量AgNO3 NH4SCN 返滴過量AgNO3直接滴定:Ag+返滴:Cl,Br,I,SCN等過量AgNO3Br- I-2.滴定條件HNO3液中H+:0.11mol/L3.應(yīng)用范圍1.原理: 酸性 指示劑陰離子 染料HFIn FIn-(黃綠)+ H+(三)Fajans法(吸附指示劑)堿性 指示劑陽離子熒光黃 HFIn 計量點前:NaCl滴Ag+,顏色變化反AgClCl- FIn- 黃綠計量點后:AgClAg+ FIn- 粉紅使沉淀比表面2. 滴定條件:避免強光膠體顆粒對指示劑吸附能力略對被測離子熒光黃:PH:7.010酸度利于指示劑顯色離子存在Cl, Br, I, S

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