1、PAGE PAGE 3蘇州大學(xué) 分析化學(xué) 課程試卷（13）卷 選擇題 (共36分)6 測量光譜線的黑度可以用( 3 ) (1) 比色計(jì) (2) 比長計(jì) (3) 測微光度計(jì) (4) 攝譜儀7 影響原子吸收線寬度的最主要因素是( 4 ) (1) 自然寬度 (2) 赫魯茲馬克變寬 (3) 斯塔克變寬 (4) 多普勒變寬8 原子化器的主要作用是：( 1 ) (1) 將樣品中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子 (2) 將樣品中待測元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子 (3) 將樣品中待測元素轉(zhuǎn)化為中性分子 (4) 將樣品中待測元素轉(zhuǎn)化為離子9. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200400nm之間，對這一光譜區(qū)應(yīng)選

2、用的光源為( 1 ) (1) 氘燈 (2) 能斯特?zé)?(3) 鎢燈 (4) 氫燈10 助色團(tuán)對譜帶的影響是使譜帶( 1 ) (1) 波長變長 (2) 波長變短 (3) 波長不變 (4) 譜帶藍(lán)移11紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于( 3 ) (1) 分子外層電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷 (2) 原子外層電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷 (3) 分子振動轉(zhuǎn)動能級的躍遷(4) 分子外層電子的能級躍遷12.化合物Cl-CH2-Cl 1H-NMR譜圖上為( 1 ) (1) 1個單峰 (2) 1個三重峰 (3) 2個二重峰 (4) 2個三重峰13. 玻璃膜鈉離子選擇電極對氫離子的電位選擇性系數(shù)為100，當(dāng)鈉電極用于測定

3、 110-5 mol/LNa+離子時(shí)，要滿足測定的相對誤差小于1，則試液的pH值應(yīng)當(dāng)控制在大于 ( 4 )(1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9 14 涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是( 2 ) (1) 保留值 (2) 分離度 (3) 相對保留值 (4) 峰面積15 在氣液色譜分析中，色譜柱中的固定相為( 4 ) (1) 一般固體物質(zhì) (2) 固體吸附劑 (3) 載體 (4) 載體+固定液16 在氣相色譜分析中，相鄰兩組分的分離度與下述哪些參數(shù)有關(guān)，最正確的說法( 4 ) (1) 保留指數(shù) (2) 相鄰兩組分保留值之差 (3) 相鄰兩組分峰底寬之和 (4) (2)、 (3)17

4、 在GC法中，組分與載體間發(fā)生相互作用，結(jié)果常會導(dǎo)致( 3 ) (1) 峰變窄 (2) 渦流擴(kuò)散作用增大(3) 產(chǎn)生拖尾峰 (4) 檢測器靈敏度降低18 今要測定14N和15N的天然豐度，宜采用下述哪一種儀器分析方法? ( 3 ) (1) 原子發(fā)射光譜 (2) 氣相色譜 (3) 質(zhì)譜 (4) 色譜質(zhì)譜聯(lián)用二. 填空題：(共14分)3試比較 和分子的紅外光譜情況，乙酸中的羰基的吸收波數(shù)比乙醛中的羰基_更高_(dá)。4核磁共振波譜法中，將鹵代甲烷： CH3F，CH3C1，CH3Br，CH3I質(zhì)子的值按逐漸增大的順序排列如下_ CH3 I CH3 Br CH3 Cl CH3 F_。5 pH玻璃電極在使用前

5、必須用_蒸餾水_浸泡6當(dāng)載氣線速越小，范式方程中的分子擴(kuò)散項(xiàng)越大，用_相對分子質(zhì)量小的氣體_作載氣有利7多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于 各組分在同一波長下吸光度有加合性 。三.計(jì)算題：(共25分)3某亞鐵螯合物的摩爾吸光系數(shù)為12000，若采用1.00cm的吸收池，欲把透光度讀數(shù)限制在0.200至0.650之間，分析的濃度范圍是多少?c = - lgT / (b)c1 = - lg0.200 / (12000 1.00) = 5.82 10-5 (mol/L)c2 = - lg0.650 / (12000 1.00) = 1.56 10-5 (mol/L)故范圍

6、為：1.56 10-5 5.82 10-5 (mol/L)4根柱長為1m的色譜柱分離含有A,B,C,D四個組分的混合物，它們的保留時(shí)間分別為6.4min，14.4min，15.4min，20.7min，其峰底寬Y分別為0.45min，1.07min，1.16min，1.45min。試計(jì)算： （1）各譜峰的理論塔板數(shù)； （2）它們的平均塔板數(shù)； （3）平均塔板高度。nA=16（6.4/0.45）2=3236nB=16（14.4/1.07）2=2898nC=16（15.4/1.16）2=2820nD=16（20.7/1.45）2=3261nA +nB+nC+ nD=12215n平=12215/4=

7、3054H平=1000/（3.05103）=0.33mm四 問答題 (共25分)1請簡要說明樣品在火焰原子化器中原子化的歷程。并說明在火焰中影響原子化效率的因素是什么?答 歷程：噴霧，霧滴破碎，脫水，去溶劑，揮發(fā)成分子，原子化影響原子化效率的因素（火焰中）1火焰類型與組成2控制合適的火焰溫度3蒸氣中基態(tài)原子的一部分可能吸收熱能而被激發(fā)或電離，也可能生成分子狀態(tài)，也會影響原子化效率。2試述質(zhì)譜儀的主要部件及其功能 答 真空系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，電離室，加速室，離子分析器，檢測系統(tǒng)。3分析寬沸程組分的混合物時(shí)，應(yīng)采用哪種氣相色譜法？程序升溫氣相色譜法4何謂反相液相色譜法？何謂正相液相色譜法？固定相為非極

8、性流動相極性的液相色譜為反相液相色譜，正相剛好相反。5用氟離子選擇電極測定氟離子時(shí)，常使用檸檬酸鹽緩沖溶液，并且控制試液的PH值在5.05.5之間，為什么？答：一方面，在測定氟離子時(shí)，Al3+的存在會發(fā)生下述綜合反應(yīng)：Al3+ + 6F- = AlF63-而干擾F的測定。使用檸檬酸鹽緩沖溶液，可使用Al3+與檸檬酸鹽形成穩(wěn)定的絡(luò)合物而排除Al3+的干擾。另一方面，在pH值高時(shí)，氫氧離子的干擾非常嚴(yán)重，因?yàn)樵诰w電極表面存在下列化學(xué)反應(yīng)：LaF3(固) +3OH- = La(OH)3(固) +3F-反應(yīng)釋放出的氟離子將增高試液中F的含量。 若pH過低，會發(fā)生下列反應(yīng)：F- +H+ = HF ; F- + HF =HF2- 影響了試液中F的活度。故需控制試液的pH值在5.05.5之間5(本題5分) 指出下述情況下，色譜出峰的大致規(guī)律： 編號 試樣性質(zhì) 固定相性質(zhì)1 非極性 非極性2 極性 極性3 極性、非極性混合物 極性4 形成氫鍵型 極性、氫鍵型答：當(dāng)試樣為非極性、固定相為非極性時(shí)，試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。當(dāng)試樣為極性、固定相為極性時(shí)，試樣中各組分主要按極性順