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江西瑞爾泰控制工程有限公司氣相色譜儀器基本知2010-01-22周劍敏1主要內(nèi)容實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備的分類化學(xué)分析的概念氣相色譜儀器的概念氣相色譜儀器的特點(diǎn)氣相色譜儀作用市場上氣相色譜儀的品牌他們使用在那些企業(yè)和行業(yè)他們的組成以及流程介紹怎么選型選擇型時(shí)候要注意什么怎樣和客戶推薦實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備的分類按種類分:化學(xué)分析儀器光學(xué)儀器環(huán)境監(jiān)測儀器氣體檢測儀工業(yè)在線儀器氣相色譜儀概念它是一種高效能物理分離技術(shù)的儀器,配合適當(dāng)?shù)臋z測手段,使用于分析化學(xué)中;其分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。固定不動的,叫做固定相。不斷流過固定相的一相,叫流動相。市場上常見的品牌國內(nèi):大連依利特,普析通用,伍豐,創(chuàng)新通恒,南京科捷,山東德瑞魯普,上海靈華等。國外:WATERS沃特世科技,安捷倫,島津,戴安氣相色譜儀器的特點(diǎn)分離效能高在氣相色譜法中,填充柱一般具有相當(dāng)于數(shù)千塊塔板的分餾塔(柱)的分離效能,而毛細(xì)管柱甚至具有上百萬塊塔板的分離效能,因而可以使沸點(diǎn)十分相近的組份和極為復(fù)雜的多組份混合物獲得分離分析速度快氣相色譜分析一般只需花幾分鐘的時(shí)間,長的花幾十分鐘,某些快速分析則只需花幾秒鐘,這是一般化學(xué)分析所不及的。樣品用量少樣品用量一般以ug計(jì),有時(shí)僅以ng計(jì)即可,因?yàn)楦哽`敏度檢測器可以檢測出10-11~10-13克的物質(zhì)。因此氣相色譜法廣泛用于痕量雜質(zhì)和超純物質(zhì)的分析。在大氣污染物分析中,可以測出10-12克的微量組份。在農(nóng)藥殘留量的分析中,可以檢測出ppb級的殘留量。適用范圍廣氣相色譜法廣泛應(yīng)用于氣體和易揮發(fā)物或轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物的液體和固體樣品的定性定量分析工作。易揮發(fā)的有機(jī)物一般可直接進(jìn)樣分析。氣相色譜儀適合使用的行業(yè)石油化學(xué)工業(yè):大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;電力部門:用來檢查變壓器的潛伏性故障;環(huán)保部門:可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量;農(nóng)業(yè)部門:可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;氣相色譜儀的組成部分
1.載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量2.進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化
蒸氣)3.色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單
)4.檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置5.記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站儀器的基本要求
1.載氣源:氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)狻?.進(jìn)樣部分:進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。3.色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。4.柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動小于每小時(shí)0.1℃。5.檢測器適合氣相色譜法的檢測器有六大類。熱導(dǎo)檢測器(TCD)火焰離子化檢測器(FID)熱離子化檢測器(NPD)電子捕獲檢測器(ECD)火焰光度檢測器(FPD)檢測器分類型號配置注意事項(xiàng)1.固定液的選擇:對于填充色譜柱,極性樣品選極性固定液,非極性樣品選非計(jì)性固定液。原則:相似相溶2.對于毛細(xì)管色譜柱的選擇對于毛細(xì)管色譜柱,較為寬松,因?yàn)樵S多樣品的分析都可以在非極性固定液柱上完成,應(yīng)用最廣泛的是:SE-54;SE-30;OV-101。原則:盡可能選用較低極性的固定液來完成分析工作原因1:非極性或弱極性固定液具有較高的拄效。原因2:具有較高的抗氧化能力,可以有較高的使用溫度,使用壽命長。原因3:一柱多用。3.填充色譜柱的尺寸選擇內(nèi)徑2長度2M是最常用的尺寸,一般用于分離10個(gè)組份以下的樣品。1M長度的次之,一般用于分離4個(gè)組份的樣品。在特殊用途上有采用3M或4M的,但超過4M的很少應(yīng)用。內(nèi)徑3的填充柱應(yīng)用越來越少,只有在應(yīng)用玻璃柱時(shí)使用這種內(nèi)徑。4.填充色譜柱管的材料選擇絕大部分的應(yīng)用場合都使用不銹鋼管材料,對于有反應(yīng)性易分解或具有腐蝕性的樣品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。6.長度選擇:
柱越長,總柱效越高,只有當(dāng)分析樣品十分復(fù)雜時(shí)才需要選擇長柱(50M以上),對于含40~50組份的不太復(fù)雜的樣品,用20M左右的長度已能滿足分離要求,柱越長,分析時(shí)間也越長。7.液膜厚度選擇:標(biāo)準(zhǔn)液膜厚度:0.25m/m0.33um;0.32m/m0.5um;0.53m/m1um。采購人員應(yīng)該怎么樣推薦一、作好調(diào)查研究。二、按需推薦,有的放失。三、按體裁衣,量力而行。許多客戶都想“寬打窄用”,把暫時(shí)不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。當(dāng)然經(jīng)費(fèi)允許是可以的。
目前市場上的儀器高中低檔對有,如果一般常規(guī)測試,國廠的3至
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