氣質(zhì)聯(lián)用儀常見故障處理一.硬件篇

1.如何判斷真空系統(tǒng)漏氣及解決辦法？

答：（1）如果在峰檢測窗口m/z28強(qiáng)度與m/z18強(qiáng)度的比值大于2就有漏氣可能，進(jìn)一步判斷m/z28強(qiáng)度和m/z69強(qiáng)度之比小于2則不漏氣，若大于2則有可能漏氣。

（2）確認(rèn)真空啟動時間，一般情況下啟動2小時后真空會達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，如果啟動時間小于1小時，氮氣峰會略高。

（3）確認(rèn)系統(tǒng)是否存在假漏氣。

A.剛更換氣瓶或者氣路過濾器，載氣管路中會混入空氣，會使氮氣峰偏高，可通過加大流量吹掃然后再檢查。

B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時間后過濾器會產(chǎn)生飽和而放出氮氣，也會造成氮氣峰略高，建議更換新的過濾器。

C.氦氣純度不夠，含有氮氣時，也會類似假象。

（4）進(jìn)過以上判斷，已然漏氣，可能的情況是：

A.色譜柱兩端的螺母是否緊固，新安裝的Vesple壓環(huán)需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘，降溫后重新緊固才可以完全密封。

B.檢查進(jìn)樣墊是否超過使用次數(shù)，進(jìn)樣口螺母是否擰緊。

C.檢查進(jìn)樣口襯管O型密封圈是否破損，襯管螺母是否擰緊。

D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵，也會造成系統(tǒng)漏氣，關(guān)閉真空后清理密封墊，再檢查漏氣情況。

2.調(diào)諧無法通過時如何處理？

答.（1）首先確認(rèn)真空啟動時間及真空度是否合適；（2）進(jìn)行自動調(diào)諧前需在峰檢測窗口確認(rèn)系統(tǒng)是否漏氣；（3）在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件，在調(diào)諧條件窗口中選擇“初始化”，然后進(jìn)行調(diào)諧；（4）調(diào)諧無法通過時，是否顯示燈絲已經(jīng)耗盡的錯誤信息，如果顯示，請更換燈絲后再進(jìn)行調(diào)諧；（5）檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確；（6）檢查離子源是否污染，長時間未進(jìn)行清洗的話清洗后再進(jìn)行調(diào)諧；（7）儀器使用年限較長的情況下，檢查PFTBA的剩余量是否過少，少于樣品瓶的20%時要加入標(biāo)準(zhǔn)品后再調(diào)諧；（8）檢查毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)口的長度與標(biāo)尺是否一致；（9）如果還無法通過，就找工程師吧！^_^

3.真空無法啟動如何解決？

答.（1）檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常，確認(rèn)系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。（2）低真空無法啟動時，檢查機(jī)械泵和主機(jī)的連接線是否正常；（3）檢查色譜柱和MS的連接是否正常，柱子是否有斷裂；（4）檢查色譜柱流量是否過大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過15ml/min；（5）檢查真空腔門密封圈是否完好，門是否擰緊；（6）如果還無法啟動，就找工程師吧！^_^

4.自動進(jìn)樣器錯誤提示的原因及解決辦法都有哪些？

答：（1）自動進(jìn)樣器顯示-01：確認(rèn)自動進(jìn)樣器的樣品架是否放置好，請重新安裝；若已經(jīng)正確放置，則為樣品架傳感器污染，請及時清潔。

（2）自動進(jìn)樣器顯示-02：進(jìn)樣針未回到初始狀態(tài)，此時需要清潔自動進(jìn)樣器的金屬導(dǎo)軌并適當(dāng)潤滑。

（3）自動進(jìn)樣器顯示-03：進(jìn)樣針的針桿未能回到初始位置，請將進(jìn)樣針取下，清洗針桿。

（4）自動進(jìn)樣器顯示-11：自動進(jìn)樣器安裝未穩(wěn)定，請重新安裝AOC-20i，并保證進(jìn)樣器無較大晃動。

（5）自動進(jìn)樣器顯示-14：廢液瓶沒有正確放置。

5.為什么檢測器電壓不斷升高？什么時間需要更換檢測器？

答：GCMS-QP2010檢測器使用的是電子倍增器，電子倍增器具有一定使用壽命，會隨著使用時間的延長而逐漸衰減，當(dāng)自動調(diào)諧檢測電壓大于1.8kv的時候需要更換檢測器。

6.色譜柱不使用時應(yīng)怎么保存？

答：色譜柱不使用時應(yīng)將兩頭堵死（比如可以用廢進(jìn)樣墊），放置盒子。

7.怎樣將Vesple壓環(huán)從色譜柱螺母中取出？

答：Vesple壓環(huán)經(jīng)過柱溫箱長時間高溫烘烤，被燒結(jié)在色譜柱螺母內(nèi)，取出時可用標(biāo)準(zhǔn)工具沖頭以及錘子等工具，按照圖示取出。

8.多長時間不使用儀器建議停機(jī)？

答：如果兩天以上沒有待測樣品，建議停止真空，關(guān)閉主機(jī)電源。由于停止真空后放空閥打開，外界空氣進(jìn)入真空腔內(nèi)，所以重新啟動真空后，建議半小時后才能打開燈絲，兩小時后真空才能穩(wěn)定。二.軟件篇

1.GCMSSolution能否輸出其他格式文件？如何輸出？

答：GCMSSolution可以輸出AIA（*.cdf）格式文件和ASCII碼（文本）文件，文本文件可以在文字編輯器或作圖軟件里打開進(jìn)行編輯，AIA格式是分析儀器聯(lián)合會定義的一種標(biāo)準(zhǔn)文本格式，現(xiàn)在的分析儀器系統(tǒng)都支持這種文件格式，因此文件可以在不同的數(shù)據(jù)系統(tǒng)間讀取與編輯。如圖所示。

2.分流比設(shè)置為-1的意義？

答：分流比設(shè)置為-1，AFC(流量控制器)自動調(diào)整分流比，使載氣的總流量保持不變。

3.在檢測過程中，為什么回出現(xiàn)檢測器飽和？如何關(guān)閉檢測器飽和？

答：檢測器使用的電子倍增器通常將離子流放大到104-107倍，然后信號經(jīng)放大器放大處理，如果樣品濃度過高，離子流通過檢測器的放大超出了檢測器的檢測上限，就會出現(xiàn)檢測器飽和的提示信息，此時處于對檢測器的保護(hù)，系統(tǒng)會主動關(guān)閉燈絲，停止對樣品粒子的轟擊、檢測。如果需要關(guān)閉燈絲保護(hù)，可以進(jìn)行如下操作：在實時采樣界面，在“Tools”-“Option”—“Protection”，將復(fù)選框的對勾去掉。不建議關(guān)閉檢測器飽和，這樣的操作會眼中縮短燈絲和檢測器的使用壽命。

4.

可以在采集數(shù)據(jù)過程中延長分析時間嗎？

答：可以，操作：點擊工具欄最右側(cè)的Extend，輸入延長的分析時間就ok了

5.

為什么在定量過程中會出現(xiàn)“Nopeakisdetected”?

答：在對未知樣品進(jìn)行定量分析時，如果顯示這個提示，表明在此保留時間內(nèi)沒有檢測到峰，有可能是樣品中不含有這類化合物或者含量低于檢測限。

6.

如何確定溶劑切除時間？

答：使用不同溶劑和色譜條件時，溶劑的出峰時間不同?？梢酝ㄟ^高、低真空的變化確定溶劑出峰時間，溶劑出峰時，高低真空會急劇下降，出峰后真空會迅速恢復(fù)到正常值，因此可以判斷出溶劑的出峰時間，以確定溶劑切除時間。三.分析方法篇

1.樣品不出峰的原因有哪些？

答：（1）確認(rèn)自動調(diào)諧能否通過，調(diào)諧結(jié)果是否正常；

（2）確認(rèn)色譜柱連接是否正常；

（3）檢查襯管中石英棉的填充是否合適；

（4）GCMS與其他設(shè)備聯(lián)用時，檢查其他設(shè)備是否正常；

（5）檢查樣品前處理方法是否合適，樣品的穩(wěn)定性；

（6）檢查參數(shù)設(shè)置：SIM模式下的特征離子是否正確，SCAN模式下的掃描范圍是否包含樣品離子；

（7）加大進(jìn)樣量，改用不分流進(jìn)樣；

2.分析重現(xiàn)性差的原因有哪些？

答：（1）確認(rèn)樣品是否完全溶解，樣品在常溫下是否穩(wěn)定；

（2）檢查進(jìn)樣針針尖是否破損，是否有圖1中出現(xiàn)現(xiàn)象；

3.樣品分析中發(fā)現(xiàn)污染物，主要來自哪里？

答：（1）樣品瓶密封墊上的物質(zhì)被溶劑溶解，確認(rèn)密封墊是否正確安裝；

（2）進(jìn)樣墊是否流失；

（3）進(jìn)樣口污染，及時清洗襯管，更換石英棉；

（4）進(jìn)樣針未清洗干凈；

（5）載氣不純或氣體出口有污染；

（6）樣品是否污染；

常見污染碎片離子如圖所示。

4.SIM方式如何定性？

答：（1）根據(jù)目標(biāo)化合物特征碎片豐度比，與標(biāo)準(zhǔn)譜庫中的碎片豐度比是否一致；

（2）利用保留時間定性；

5.MS通常可以檢測樣品的濃度是多少？

答：SCAN模式下樣品濃度一般是0.1ppm—100ppm，可以通過濃縮、稀釋或者改變分流比使樣品滿足分析要求；SIM模式的靈敏度比SCAN模式高一個數(shù)量級以上，樣品濃度可以低至ppb級的。

6.常見的柱流失是哪些碎片的峰？

答：大多數(shù)是聚甲基硅氧烷的碎片，如圖3所示。

出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)需要注意的有：1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。2、墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈。清洗離子源時打開腔體后密封不嚴(yán)：門上的密封圈(島津的是門，安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn)，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物，對于檢測沒有影響。平時操作質(zhì)譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達(dá)到多少有一個大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后，抽真空速率比平時差距太遠(yuǎn)，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題，早些降溫關(guān)機(jī)處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間，會對燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。另一個可能造成嚴(yán)重后果的行