實(shí)驗(yàn)五電位滴定法測定鹽酸的濃度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握電位酸堿滴定法測量鹽酸的原理2、掌握電位滴定法測量離子濃度的操作方法3、掌握對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行微分處理的近似數(shù)值處理方法。二、實(shí)驗(yàn)原理電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位滴定法電位法。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)?？山鉀Q普通滴定法待測溶液有顏色或渾濁時，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑時的終點(diǎn)確定問題。被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。使用不同的指示電極，電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定，氧化還原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時使用pH玻璃電極為指示電極。在滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，反應(yīng)液pH不斷發(fā)生變化，pH發(fā)生突躍時，說明滴定到達(dá)終點(diǎn)。進(jìn)行電位滴定時，被測溶液中插入一個參比電極，一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子濃度不斷變化，指示電極的電位（本實(shí)驗(yàn)為pH）也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位（本實(shí)驗(yàn)為pH）的突躍。因此測量工作電池電動勢（本實(shí)驗(yàn)為pH）的變化，可確定滴定終點(diǎn)。從圖2和圖3很容易看出，用微分曲線比普通滴定曲線更容易準(zhǔn)確地確定滴定終點(diǎn)。這要求在臨近滴定終點(diǎn)時數(shù)據(jù)比較密集，即臨近ep時應(yīng)每加入一小體積滴定劑就記錄一次pH。判斷何時臨近滴定終點(diǎn)的方法：（1）:通過理論估算。①：體積理論估算法。即根據(jù)試液待測物估計含量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和滴定反應(yīng)方程式來估算滴定劑理論估算消耗量，當(dāng)?shù)味▌┑渭恿颗R近滴定劑時視為臨近滴定終點(diǎn)。②：指示電極的電位（本實(shí)驗(yàn)為pH）理論估算法。即根據(jù)試液待測物估計含量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和滴定反應(yīng)方程式來估算化學(xué)計量點(diǎn)時的指示電極的電位（本實(shí)驗(yàn)為pH-4）理論估算值，當(dāng)?shù)味ㄖ猎撝蹈浇匆暈榕R近滴定終點(diǎn)（2）：粗略實(shí)驗(yàn)法。每次加入一個較大體積的滴定劑體積（如l.OOmL）并記錄相應(yīng)指示電極的電位（本實(shí)驗(yàn)為pH）。由指示電極的電位（本實(shí)驗(yàn)為pH）開始變化較大（即開始突躍）處一次微分曲線的橫坐標(biāo)為計算相應(yīng)縱坐標(biāo)的AV時的兩個體積的算術(shù)平均值。三、 儀器與試劑PHS-25C型pH計、復(fù)合pH玻璃電極、電磁攪拌器、磁子、酸式滴定管、燒杯；碳酸鈉、鹽酸、蒸餾水。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)連接好pH計和清洗好的復(fù)合pH玻璃電極。預(yù)熱儀器。稱取碳酸鈉基準(zhǔn)試劑0.10-0.16g于干凈燒杯中，放入磁子并在電磁攪拌器上攪拌使之溶解完全后停止攪拌。取潔凈的酸式滴定管裝以0.1mol/L鹽酸溶液（注意潤洗和排氣泡）。將復(fù)合pH玻璃電極插入燒杯中，開啟攪拌。2、實(shí)驗(yàn)與記錄數(shù)據(jù)在滴加鹽酸之前記錄V=0.00mL時pH,以后每滴加一定量鹽酸后均記錄相應(yīng)加入鹽酸的體積V和對應(yīng)的pH(讀取加入鹽酸后的穩(wěn)定值)。第一次可滴加5.00mL，以后逐次減少每次鹽酸滴加量。臨近終點(diǎn)時每次滴加量O.lmL或更少,越過終點(diǎn)一段以后逐次增加每次鹽酸滴加量。滴定至加入一個較大體積的鹽酸(如3.00mL)時對應(yīng)的pH變化不大為止。五、數(shù)據(jù)及處理l、數(shù)據(jù)表表5~1滴定測量記錄表滴定劑體積V(mL)電位計讀數(shù)(pH) 滴定劑體積V(mL)電位計讀數(shù)(pH)2、數(shù)據(jù)處理表5~2一階微分表一階微分平均體積V一階微分平均體積VAE/AV(Vn+Vn+1)/2'n n+KAE/AV(Vn+Vn+1)/23、 數(shù)據(jù)作圖利用表5~2做出如圖3的一階微分圖AE/AV-V，4、 求取鹽酸濃度由一階微分圖獲得Vep(mL)。根據(jù)下式計算鹽酸濃度CHC。C= 2mHClMVX10-3

ep式中：m為碳酸鈉質(zhì)量(g)，M為碳酸