制藥過程溶媒

回收工藝技術(shù)與節(jié)能

制藥過程溶媒

回收工藝技術(shù)與節(jié)能

溶媒回收技術(shù)成功應(yīng)用幾乎所有制藥過程：

青霉素、阿莫西林、泰勒菌素、紅霉素、林可霉素、VC、7-ACA、7-ADCA、頭孢類等

涉及到的溶媒種類及回收系統(tǒng)：

甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇，

乙酯、異丙酯、丁酯、碳酸二甲酯；

丙酮、乙腈、硅醚、二氯甲烷；

三乙胺、

N,N-二甲基甲酰胺DMF，N,N-二甲基乙酰胺DMA；MIBK

氨氮廢水處理及氨水回收，

廢水溶媒回收及多效蒸餾；

尾氣回收系統(tǒng)；

應(yīng)用企業(yè)：華北制藥，石藥集團(tuán)，哈藥集團(tuán)，魯抗，齊魯安替，山東新時代，聯(lián)邦制藥，大同維奇達(dá)，阿拉賓度，明治，西安，東陽光，健康園，寧夏啟元，新昌，麗珠，立國等

溶媒回收技術(shù)成功應(yīng)用幾乎所有制藥過程：

青霉素、阿莫西林、

立體傳質(zhì)塔板CTST在全國百余家大中型化工、制藥、石化等企業(yè)成功應(yīng)用3000余座塔河北工業(yè)大學(xué)天津印尼蘇丹印度古巴立體傳質(zhì)塔板CTST在全國百余家大中型河北工業(yè)大學(xué)制藥過程的特點(diǎn)：

高消耗、高能耗、高排放？

制藥過程的特點(diǎn)：高消耗、高能耗、高排溶媒回收是制藥企業(yè)的輔助工序，也是關(guān)鍵過程之一溶媒回收是制藥企業(yè)的輔助工序，也是關(guān)鍵過程之一溶媒回收水平的提高能帶來顯著的效益

溶媒回收在制藥廠雖然是輔助工段，但在許多制藥過程中是必不可少的環(huán)節(jié)，也是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

如在原料藥廠，每天的溶媒循環(huán)用量在600噸，年循環(huán)用量20萬

萬噸/年按消耗1%計(jì)，則年損耗2000噸/年單價(jià)10000元/噸，年耗價(jià)值2000萬元/年溶媒消耗5%，1億元溶媒消耗10%，2億元這也是由于制藥過程環(huán)節(jié)多、復(fù)雜造成的，更是提高效益的重要方面。（為什么叫溶媒“回收”？像廢品回收?。┤苊交厥账降奶岣吣軒盹@著的效益一、溶媒性質(zhì)，常用溶媒序號溶媒名稱英文名分子式分子量沸點(diǎn)℃1甲醇MethanolCH4O32.0464.512乙醇EthanolC2H6O46.0778.253異丙醇isopropanolC3H8O60.0982.404丁醇1-butanolC4H10O74.12117.75乙酸乙酯EthylacetateC4H8O288.0777.16乙酸丁酯ButylacetateC6H12O2116.16126.17碳酸二甲酯DimethylcarbonateC3H6O390.0890.28丙酮acetoneC3H6O58.0856.129甲基異丁基酮MethylisobutylketoneC6H12O100.16115.910二氯甲烷dichloromethaneCH2Cl284.9339.7511氯仿cholroformCHCl3119.3861.1512乙腈acetonitrileC2H3N41.0581.6013三乙胺triethylamineC6H15N101.1989.614四氫呋喃tetrahydrofuranC4H8O72.116615正己烷HexaneC6H1486.1768.716環(huán)己烷CyclohexaneC6H1284.1680.71917苯benzeneC6H678.1180.118甲苯tolueneC7H892.13110.62519異丙醚IsopropyletherC6H14O102.1768.4720N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide[DMF]C3H7ON73.10153.021N,N-二甲基乙酰胺N,N-dimethylacetamide[DMAC]C4H9ON87.12166.122NMPN-methylpyrrolidoneC5H9ON99.1320423乙二醇EthyleneglycolC2H6O262.07197.85一、序號溶媒名稱英文名分子式分子量沸點(diǎn)1甲醇Methanol

一、溶媒性質(zhì)——揮發(fā)性1溶媒的揮發(fā)性大，易損失醫(yī)用酒精，乙醇（75%）在手背上（32℃)的情況揮發(fā)性約11kPa溶媒達(dá)到同樣的揮發(fā)性的溫度

正常沸點(diǎn)℃℃二氯甲烷：39-10丙酮：563甲醇：6517乙醇：78.231異丙醇82.232乙酸乙酯：7722乙腈81.623水10046一、溶媒性質(zhì)——揮發(fā)性

溶媒揮發(fā)性——飽和分壓正常沸點(diǎn)℃在25℃時的揮發(fā)度（分壓）kPa

二氯甲烷：3958.4丙酮：5630.7甲醇：6517乙酸乙酯：7712水1003.17

大氣壓：101.3kPa溶媒揮發(fā)性——飽和分壓

溶媒揮發(fā)性——在空氣或N2中的特性

在25℃時每m3空氣或N2正常沸點(diǎn)

氣相溶媒含量帶走的溶媒

℃wt%kg二氯甲烷：39805.2丙酮：5646.71.13甲醇：6518.10.29乙酸乙酯：7729.90.55水10020.026

（飽和含量）對溶媒揮發(fā)性的認(rèn)識：1、很多溶媒極易揮發(fā)，在貯罐、防空處極易損失，而且看不到；2、真空系統(tǒng)的溶媒損失原因；3、有空氣、N2系統(tǒng)的溶媒損失原因；4、精餾等設(shè)備在開停車時溶媒無形損失的原因及措施。

溶媒揮發(fā)性——在空氣或N2中的特性二、溶媒損耗的主要方面1、排放到天上

由于制藥過程的成品的熱敏性，濃縮、干燥大多是在真空下進(jìn)行的，而在真空條件下由于溶媒的揮發(fā)性較大，造成真空系統(tǒng)的溶媒損耗大。

解決方法：

真空系統(tǒng)降低溶媒損耗的方法主要有：低溫冷凝、溶劑吸收、吸附等。需要有專業(yè)設(shè)計(jì)。

二、溶媒損耗的主要方面2、排放到廢水中

由于溶媒回收過程中廢溶媒中的蛋白及色級會受熱降解，因此系統(tǒng)需要清洗，清洗時所含的溶媒大多排入廢水；系統(tǒng)事故停車時也會有可觀的溶媒排入廢水系統(tǒng)。不僅造成了溶媒的損耗，還增加了環(huán)保處理的費(fèi)用。

解決方法：

系統(tǒng)集中排放，排放前按溶媒集中并入回收。2、排放到廢水中3間歇操作多次開停車，造成溶媒的損耗。解決方法：采用連續(xù)回收過程，減少間歇過程。間歇操作策略（慢）3間歇操作4小批量溶媒不回收由于制藥過程中的特點(diǎn)，會有很多小批量的溶媒，每天幾十升、幾百升，由于含量復(fù)雜，批量小，就沒有回收。但累計(jì)起來，每天有半立方至一立方多大溶媒當(dāng)作廢品處理掉。解決方法：從觀念到行動上重視，做到基本不外賣，專門設(shè)備回收。4小批量溶媒不回收5回收難度大許多新的溶媒如乙腈、硅醚、四氫呋喃（危險(xiǎn)）、三乙胺等投入使用，但由于物系復(fù)雜，大都具有共沸物，不能用普通的蒸餾方式分開，需要用特殊精餾，甚至是多種單元操作組合進(jìn)行回收。解決方法：研究開發(fā)新工藝過程，設(shè)計(jì)有針對性的工藝和技術(shù)。5回收難度大6技術(shù)人員及其培訓(xùn)。溶媒回收是典型的物料分離過程，屬于化學(xué)工程學(xué)科的傳質(zhì)與分離方向，涉及到多種單元操作（如物料輸送、過濾、傳熱、精餾、吸收、萃取、干燥、結(jié)晶等），需要結(jié)合儀表、自控等技術(shù)。單從學(xué)術(shù)研究角度，也屬難度和意義都很大的方向。所以，要進(jìn)行專門的培訓(xùn)和提高，從理論到實(shí)踐上給予足夠的重視。解決方法：從觀念上重視，在生產(chǎn)上實(shí)施。6技術(shù)人員及其培訓(xùn)。1、共沸精餾制藥過程中的溶媒，特別是混合溶媒，大多含有共沸物，不能簡單精餾分離。如丁醇-丁酯，甲醇-丙酮，甲醇-二氯甲烷，乙醇-乙酯，甲醇-乙酯，丙酮-二氯甲烷等三、典型的制藥過程溶媒回收過程節(jié)能降耗工藝技術(shù)1、共沸精餾三、典型的制藥過程溶媒回收過程以丁醇-丁酯為例原堿洗-水洗-精餾-脫色工藝：堿洗破壞丁酯水洗精餾脫色廢溶媒丁醇成品加堿廢水加水廢水堿洗水洗廢水堿洗水洗廢水液相過料丁醇酯化工藝：

酯化反應(yīng)、精餾精餾廢溶媒醋酸粗丁酯成品丁酯典型的制藥過程溶媒回收節(jié)能降耗工藝技術(shù)：以丁醇-丁酯為例堿洗水洗精餾脫色廢溶媒丁醇成品加堿廢水加水廢丁醇－丁酯－水物系共沸精餾分離新工藝丁醇－丁酯－水物系共沸精餾分離新工藝新工藝：丁醇丁酯直接分離共沸精餾精餾廢溶媒成品丁醇粗丁酯成品丁酯典型的制藥過程溶媒回收節(jié)能降耗工藝技術(shù)：工藝技術(shù)改進(jìn)效果：以每天30t/day混合溶媒計(jì)算，含丁酯4.5t/day。操作時間按330天計(jì)，年效益約為：

2.84*330-20=917萬元。新工藝：丁醇丁酯直接分離2、萃取精餾

無水乙醇制取，甲醇-丙酮-水甲醇-乙酯-水乙醇-乙酯-水丙酮-二氯甲烷-水等物系此方法的關(guān)鍵點(diǎn)：（1）萃取劑的選取，費(fèi)用低，環(huán)境友好，最好是利用已有的溶媒；（2）萃取精餾的操作原理及控制方法典型的制藥過程溶媒回收節(jié)能降耗工藝技術(shù)：2、萃取精餾典型的制藥過程溶媒回收節(jié)能降耗工藝技術(shù)：溶媒回收大多數(shù)采用的是單效精餾

（1）易于設(shè)計(jì)、操作（2）便于用于其他品種的溶媒回收，一塔多用3、多效精餾節(jié)能新工藝3、多效精餾節(jié)能新工藝雙效精餾：

節(jié)能新工藝按30t/h甲醇產(chǎn)品計(jì)，單效精餾塔的能耗大約為1t蒸汽/t甲醇；雙效精餾塔節(jié)省蒸汽約45%，同時循環(huán)水量大幅度減少。蒸汽費(fèi)用按200元/t計(jì)則年蒸汽費(fèi)用節(jié)省2700*8000=2160萬元雙效精餾：節(jié)能新工藝按30t/h甲醇產(chǎn)品計(jì)，3、雙效精餾節(jié)能的效果：（1）比單效精餾節(jié)能40-50%（2）已成功用于甲醇回收、乙醇、異丙醇、丙酮回收等。節(jié)能新工藝3、雙效精餾節(jié)能的效果：節(jié)能新工藝4精餾與蒸發(fā)的耦合常見的物料蒸發(fā)濃縮和溶媒回收過程（不在一個車間）4精餾與蒸發(fā)的耦合常見的物料蒸發(fā)濃縮和溶媒回收過程（不

蒸發(fā)+精餾的耦合工藝過程-節(jié)能，降耗節(jié)能新工藝蒸發(fā)+精餾的耦合工藝過程-節(jié)能，降耗節(jié)能新工藝

精餾+蒸發(fā)的耦合工藝過程節(jié)能新工藝精餾+蒸發(fā)的耦合工藝過程節(jié)能新工藝

過程特點(diǎn)：處理量大一般1000t/day以上物料特殊含蛋白、固體雜質(zhì)腐蝕性能耗大低濃度廢水，含量<5%直接蒸汽加熱殘液排放回收溶媒5低濃度廢水中溶媒回收——改變工藝條件——節(jié)能低濃度廢水，含量<5%直接蒸汽加熱殘液排放回收溶媒5改進(jìn)回收工藝：能耗從20%降低到12%t蒸汽/t廢水

改進(jìn)回收工藝：能耗從20%降低到繼續(xù)改進(jìn)回收工藝：能耗降低到8%

t蒸汽/t廢水主要是如何改進(jìn)余熱利用的方式

能耗12%繼續(xù)改進(jìn)回收工藝：能耗降低到8%繼續(xù)改進(jìn)回收工藝：能耗降低到8%

t蒸汽/t廢水

采取減壓精餾方式

能耗12%能耗5%操作控制與設(shè)備水平的提高促進(jìn)了工藝的改進(jìn)繼續(xù)改進(jìn)回收工藝：能耗降低到8%

6萃取+精餾的工藝耦合工藝以含乙腈廢溶媒為例物料特點(diǎn)：乙腈價(jià)格高含鹽類及制藥副產(chǎn)物雜質(zhì)乙腈在此條件下受熱分解，損失大6萃取+精餾的工藝耦合工藝

6含乙腈廢溶媒回收工藝回收新工藝：采用溶劑連續(xù)萃取+精餾的方式，解決了乙腈分解的問題，能耗也大幅度降低含乙腈廢溶媒溶劑連續(xù)萃取溶劑精餾回收成品乙腈99.9%廢水6含乙腈廢溶媒回收工藝含乙腈廢溶媒溶劑連續(xù)萃取溶劑精廢水中含(NH4)+1，含量在20000ppM甚至更高，

經(jīng)加堿處理，精餾，可將廢水中的游離NH3降到50ppM以下，還可得到含量8%～12%以上的氨水，可在工藝中回用。7含NH3-N（游離NH3）廢水的處理思路與思考廢水中含(NH4)+1，含量在20000ppM甚至更高，

8將溶媒回收與多效精餾耦合進(jìn)行廢水處理

溶媒回收（精餾）與廢水處理回用的耦合過程效果：節(jié)能，水可回用思路與思考8將溶媒回收與多效精餾耦合進(jìn)行廢水處理

溶媒回收（四、大通量高效立體傳質(zhì)塔板CTST技術(shù)

已廣泛應(yīng)用與制藥過程溶媒回收經(jīng)20多年來的研究、開發(fā)和成果推廣工作：申報(bào)發(fā)明等專利12項(xiàng)，已授權(quán)9項(xiàng)；

成果成功推廣范圍：國內(nèi)30省市國外：蘇丹印度古巴印尼；共計(jì)200余家企業(yè)成功應(yīng)用達(dá)3000余座塔。

新型分離技術(shù)與設(shè)備－立體傳質(zhì)塔板在化工等行業(yè)的應(yīng)用開發(fā)

河北省科技進(jìn)步一等獎1999

立體傳質(zhì)塔板技術(shù)天津市科技進(jìn)步一等獎2003

河北省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步突出貢獻(xiàn)獎2006四、大通量高效立體傳質(zhì)塔板CTST技術(shù)

已廣泛應(yīng)用與制藥過程CTST系列高效塔板優(yōu)越性能

在制藥溶媒回收過程中的體現(xiàn)：1處理能力大：可達(dá)F1浮閥的150-250%；空塔動能因子可達(dá)3.7m/s(kg/m3)0.52具有消泡性能：適于處理易發(fā)泡物料；

特別具備抗堵塞能力：可處理含固體顆粒易自聚物料3操作彈性大CTST系列高效塔板優(yōu)越性能五、河北工業(yè)大學(xué).化學(xué)工程研究所.溶媒與資源利用技術(shù)中心（一）進(jìn)行廣泛的溶媒與資源（能源、溶媒）利用方面的合作研發(fā)課題，包括：1、復(fù)雜溶媒系統(tǒng)的回收工藝開發(fā)研究；2、難回收物系的實(shí)驗(yàn)；3、熱源（廢熱）的綜合利用、研究開發(fā)。五、河北工業(yè)大學(xué)研究開發(fā)主要方向及工作范圍：1，制藥過程溶媒回收工藝技術(shù)開發(fā)：高效塔板及塔內(nèi)件（抗堵、抗發(fā)泡等特殊性能）研究開發(fā)溶媒回收回收的雙效精餾技術(shù)變壓精餾技術(shù)萃取精餾技術(shù)（制取無水乙醇等）萃取+精餾技術(shù)共沸精餾技術(shù)精餾+蒸發(fā)濃縮的耦合技術(shù)廢水處理技術(shù)廢氣吸收，尾氣吸收連續(xù)萃取，震動篩板塔2，過程及設(shè)備的設(shè)計(jì)、制作3，工藝包開發(fā)、應(yīng)用、設(shè)計(jì)研究開發(fā)主要方向及工作范圍：具有完善的開發(fā)實(shí)驗(yàn)室，從事工業(yè)物料的實(shí)驗(yàn)工作，并歡迎企業(yè)來人帶料來做實(shí)驗(yàn)。具有完善的開發(fā)實(shí)驗(yàn)室，從事工業(yè)物料的實(shí)驗(yàn)工作，并歡迎企業(yè)來人實(shí)驗(yàn)包括尾氣回收、低濃度廢水溶媒回收方式、樹脂吸附、萃取、脫水、特殊精餾、反應(yīng)精餾等實(shí)驗(yàn)包括尾氣回收、低濃度廢水溶媒回收方式、樹脂吸附、萃取、在與國外（印度、古巴、印尼）的項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)過程中，外方技術(shù)人員一起參與實(shí)驗(yàn)，充分肯定了我們的工作。在與國外（印度、古巴、印尼）的項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)過程中，外方技術(shù)人員一（三）技術(shù)人員與現(xiàn)場操作人員（尤為重要）的技術(shù)培訓(xùn)計(jì)劃：1、技術(shù)培訓(xùn)內(nèi)容：（技術(shù)回饋，服務(wù)）溶媒回收的降低消耗的解決途徑制藥過程節(jié)能技術(shù)及應(yīng)用化工過程基關(guān)鍵技術(shù)與原理制藥過程分離技術(shù)分析與優(yōu)化2、多層次、多輪次、長期化技能培訓(xùn)。（三）技術(shù)人員與現(xiàn)場操作人員（尤為重要）的用科研和開發(fā)成果提高企業(yè)的溶媒回收水平降低能耗減少排放加強(qiáng)交流、加強(qiáng)聯(lián)系、共同提高河北工業(yè)大學(xué)天津蘇丹印度古巴印尼用科研和開發(fā)成果河北工業(yè)大學(xué)蘇丹印度古巴

制藥過程溶媒

回收工藝技術(shù)與節(jié)能

制藥過程溶媒

回收工藝技術(shù)與節(jié)能

溶媒回收技術(shù)成功應(yīng)用幾乎所有制藥過程：

青霉素、阿莫西林、泰勒菌素、紅霉素、林可霉素、VC、7-ACA、7-ADCA、頭孢類等

涉及到的溶媒種類及回收系統(tǒng)：

甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇，

乙酯、異丙酯、丁酯、碳酸二甲酯；

丙酮、乙腈、硅醚、二氯甲烷；

三乙胺、

N,N-二甲基甲酰胺DMF，N,N-二甲基乙酰胺DMA；MIBK

氨氮廢水處理及氨水回收，

廢水溶媒回收及多效蒸餾；

尾氣回收系統(tǒng)；

應(yīng)用企業(yè)：華北制藥，石藥集團(tuán)，哈藥集團(tuán)，魯抗，齊魯安替，山東新時代，聯(lián)邦制藥，大同維奇達(dá)，阿拉賓度，明治，西安，東陽光，健康園，寧夏啟元，新昌，麗珠，立國等

溶媒回收技術(shù)成功應(yīng)用幾乎所有制藥過程：

青霉素、阿莫西林、

立體傳質(zhì)塔板CTST在全國百余家大中型化工、制藥、石化等企業(yè)成功應(yīng)用3000余座塔河北工業(yè)大學(xué)天津印尼蘇丹印度古巴立體傳質(zhì)塔板CTST在全國百余家大中型河北工業(yè)大學(xué)制藥過程的特點(diǎn)：

高消耗、高能耗、高排放？

制藥過程的特點(diǎn)：高消耗、高能耗、高排溶媒回收是制藥企業(yè)的輔助工序，也是關(guān)鍵過程之一溶媒回收是制藥企業(yè)的輔助工序，也是關(guān)鍵過程之一溶媒回收水平的提高能帶來顯著的效益

溶媒回收在制藥廠雖然是輔助工段，但在許多制藥過程中是必不可少的環(huán)節(jié)，也是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

如在原料藥廠，每天的溶媒循環(huán)用量在600噸，年循環(huán)用量20萬

萬噸/年按消耗1%計(jì)，則年損耗2000噸/年單價(jià)10000元/噸，年耗價(jià)值2000萬元/年溶媒消耗5%，1億元溶媒消耗10%，2億元這也是由于制藥過程環(huán)節(jié)多、復(fù)雜造成的，更是提高效益的重要方面。（為什么叫溶媒“回收”？像廢品回收?。┤苊交厥账降奶岣吣軒盹@著的效益一、溶媒性質(zhì)，常用溶媒序號溶媒名稱英文名分子式分子量沸點(diǎn)℃1甲醇MethanolCH4O32.0464.512乙醇EthanolC2H6O46.0778.253異丙醇isopropanolC3H8O60.0982.404丁醇1-butanolC4H10O74.12117.75乙酸乙酯EthylacetateC4H8O288.0777.16乙酸丁酯ButylacetateC6H12O2116.16126.17碳酸二甲酯DimethylcarbonateC3H6O390.0890.28丙酮acetoneC3H6O58.0856.129甲基異丁基酮MethylisobutylketoneC6H12O100.16115.910二氯甲烷dichloromethaneCH2Cl284.9339.7511氯仿cholroformCHCl3119.3861.1512乙腈acetonitrileC2H3N41.0581.6013三乙胺triethylamineC6H15N101.1989.614四氫呋喃tetrahydrofuranC4H8O72.116615正己烷HexaneC6H1486.1768.716環(huán)己烷CyclohexaneC6H1284.1680.71917苯benzeneC6H678.1180.118甲苯tolueneC7H892.13110.62519異丙醚IsopropyletherC6H14O102.1768.4720N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide[DMF]C3H7ON73.10153.021N,N-二甲基乙酰胺N,N-dimethylacetamide[DMAC]C4H9ON87.12166.122NMPN-methylpyrrolidoneC5H9ON99.1320423乙二醇EthyleneglycolC2H6O262.07197.85一、序號溶媒名稱英文名分子式分子量沸點(diǎn)1甲醇Methanol

一、溶媒性質(zhì)——揮發(fā)性1溶媒的揮發(fā)性大，易損失醫(yī)用酒精，乙醇（75%）在手背上（32℃)的情況揮發(fā)性約11kPa溶媒達(dá)到同樣的揮發(fā)性的溫度

正常沸點(diǎn)℃℃二氯甲烷：39-10丙酮：563甲醇：6517乙醇：78.231異丙醇82.232乙酸乙酯：7722乙腈81.623水10046一、溶媒性質(zhì)——揮發(fā)性

溶媒揮發(fā)性——飽和分壓正常沸點(diǎn)℃在25℃時的揮發(fā)度（分壓）kPa

二氯甲烷：3958.4丙酮：5630.7甲醇：6517乙酸乙酯：7712水1003.17

大氣壓：101.3kPa溶媒揮發(fā)性——飽和分壓

溶媒揮發(fā)性——在空氣或N2中的特性

在25℃時每m3空氣或N2正常沸點(diǎn)

氣相溶媒含量帶走的溶媒

℃wt%kg二氯甲烷：39805.2丙酮：5646.71.13甲醇：6518.10.29乙酸乙酯：7729.90.55水10020.026

（飽和含量）對溶媒揮發(fā)性的認(rèn)識：1、很多溶媒極易揮發(fā)，在貯罐、防空處極易損失，而且看不到；2、真空系統(tǒng)的溶媒損失原因；3、有空氣、N2系統(tǒng)的溶媒損失原因；4、精餾等設(shè)備在開停車時溶媒無形損失的原因及措施。

溶媒揮發(fā)性——在空氣或N2中的特性二、溶媒損耗的主要方面1、排放到天上

由于制藥過程的成品的熱敏性，濃縮、干燥大多是在真空下進(jìn)行的，而在真空條件下由于溶媒的揮發(fā)性較大，造成真空系統(tǒng)的溶媒損耗大。

解決方法：

真空系統(tǒng)降低溶媒損耗的方法主要有：低溫冷凝、溶劑吸收、吸附等。需要有專業(yè)設(shè)計(jì)。

二、溶媒損耗的主要方面2、排放到廢水中

由于溶媒回收過程中廢溶媒中的蛋白及色級會受熱降解，因此系統(tǒng)需要清洗，清洗時所含的溶媒大多排入廢水；系統(tǒng)事故停車時也會有可觀的溶媒排入廢水系統(tǒng)。不僅造成了溶媒的損耗，還增加了環(huán)保處理的費(fèi)用。

解決方法：

系統(tǒng)集中排放，排放前按溶媒集中并入回收。2、排放到廢水中3間歇操作多次開停車，造成溶媒的損耗。解決方法：采用連續(xù)回收過程，減少間歇過程。間歇操作策略（慢）3間歇操作4小批量溶媒不回收由于制藥過程中的特點(diǎn)，會有很多小批量的溶媒，每天幾十升、幾百升，由于含量復(fù)雜，批量小，就沒有回收。但累計(jì)起來，每天有半立方至一立方多大溶媒當(dāng)作廢品處理掉。解決方法：從觀念到行動上重視，做到基本不外賣，專門設(shè)備回收。4小批量溶媒不回收5回收難度大許多新的溶媒如乙腈、硅醚、四氫呋喃（危險(xiǎn)）、三乙胺等投入使用，但由于物系復(fù)雜，大都具有共沸物，不能用普通的蒸餾方式分開，需要用特殊精餾，甚至是多種單元操作組合進(jìn)行回收。解決方法：研究開發(fā)新工藝過程，設(shè)計(jì)有針對性的工藝和技術(shù)。5回收難度大6技術(shù)人員及其培訓(xùn)。溶媒回收是典型的物料分離過程，屬于化學(xué)工程學(xué)科的傳質(zhì)與分離方向，涉及到多種單元操作（如物料輸送、過濾、傳熱、精餾、吸收、萃取、干燥、結(jié)晶等），需要結(jié)合儀表、自控等技術(shù)。單從學(xué)術(shù)研究角度，也屬難度和意義都很大的方向。所以，要進(jìn)行專門的培訓(xùn)和提高，從理論到實(shí)踐上給予足夠的重視。解決方法：從觀念上重視，在生產(chǎn)上實(shí)施。6技術(shù)人員及其培訓(xùn)。1、共沸精餾制藥過程中的溶媒，特別是混合溶媒，大多含有共沸物，不能簡單精餾分離。如丁醇-丁酯，甲醇-丙酮，甲醇-二氯甲烷，乙醇-乙酯，甲醇-乙酯，丙酮-二氯甲烷等三、典型的制藥過程溶媒回收過程節(jié)能降耗工藝技術(shù)1、共沸精餾三、典型的制藥過程溶媒回收過程以丁醇-丁酯為例原堿洗-水洗-精餾-脫色工藝：堿洗破壞丁酯水洗精餾脫色廢溶媒丁醇成品加堿廢水加水廢水堿洗水洗廢水堿洗水洗廢水液相過料丁醇酯化工藝：

酯化反應(yīng)、精餾精餾廢溶媒醋酸粗丁酯成品丁酯典型的制藥過程溶媒回收節(jié)能降耗工藝技術(shù)：以丁醇-丁酯為例堿洗水洗精餾脫色廢溶媒丁醇成品加堿廢水加水廢丁醇－丁酯－水物系共沸精餾分離新工藝丁醇－丁酯－水物系共沸精餾分離新工藝新工藝：丁醇丁酯直接分離共沸精餾精餾廢溶媒成品丁醇粗丁酯成品丁酯典型的制藥過程溶媒回收節(jié)能降耗工藝技術(shù)：工藝技術(shù)改進(jìn)效果：以每天30t/day混合溶媒計(jì)算，含丁酯4.5t/day。操作時間按330天計(jì)，年效益約為：

2.84*330-20=917萬元。新工藝：丁醇丁酯直接分離2、萃取精餾

無水乙醇制取，甲醇-丙酮-水甲醇-乙酯-水乙醇-乙酯-水丙酮-二氯甲烷-水等物系此方法的關(guān)鍵點(diǎn)：（1）萃取劑的選取，費(fèi)用低，環(huán)境友好，最好是利用已有的溶媒；（2）萃取精餾的操作原理及控制方法典型的制藥過程溶媒回收節(jié)能降耗工藝技術(shù)：2、萃取精餾典型的制藥過程溶媒回收節(jié)能降耗工藝技術(shù)：溶媒回收大多數(shù)采用的是單效精餾

（1）易于設(shè)計(jì)、操作（2）便于用于其他品種的溶媒回收，一塔多用3、多效精餾節(jié)能新工藝3、多效精餾節(jié)能新工藝雙效精餾：

節(jié)能新工藝按30t/h甲醇產(chǎn)品計(jì)，單效精餾塔的能耗大約為1t蒸汽/t甲醇；雙效精餾塔節(jié)省蒸汽約45%，同時循環(huán)水量大幅度減少。蒸汽費(fèi)用按200元/t計(jì)則年蒸汽費(fèi)用節(jié)省2700*8000=2160萬元雙效精餾：節(jié)能新工藝按30t/h甲醇產(chǎn)品計(jì)，3、雙效精餾節(jié)能的效果：（1）比單效精餾節(jié)能40-50%（2）已成功用于甲醇回收、乙醇、異丙醇、丙酮回收等。節(jié)能新工藝3、雙效精餾節(jié)能的效果：節(jié)能新工藝4精餾與蒸發(fā)的耦合常見的物料蒸發(fā)濃縮和溶媒回收過程（不在一個車間）4精餾與蒸發(fā)的耦合常見的物料蒸發(fā)濃縮和溶媒回收過程（不

蒸發(fā)+精餾的耦合工藝過程-節(jié)能，降耗節(jié)能新工藝蒸發(fā)+精餾的耦合工藝過程-節(jié)能，降耗節(jié)能新工藝

精餾+蒸發(fā)的耦合工藝過程節(jié)能新工藝精餾+蒸發(fā)的耦合工藝過程節(jié)能新工藝

過程特點(diǎn)：處理量大一般1000t/day以上物料特殊含蛋白、固體雜質(zhì)腐蝕性能耗大低濃度廢水，含量<5%直接蒸汽加熱殘液排放回收溶媒5低濃度廢水中溶媒回收——改變工藝條件——節(jié)能低濃度廢水，含量<5%直接蒸汽加熱殘液排放回收溶媒5改進(jìn)回收工藝：能耗從20%降低到12%t蒸汽/t廢水

改進(jìn)回收工藝：能耗從20%降低到繼續(xù)改進(jìn)回收工藝：能耗降低到8%

t蒸汽/t廢水主要是如何改進(jìn)余熱利用的方式

能耗12%繼續(xù)改進(jìn)回收工藝：能耗降低到8%繼續(xù)改進(jìn)回收工藝：能耗降低到8%

t蒸汽/t廢水

采取減壓精餾方式

能耗12%能耗5%操作控制與設(shè)備水平的提高促進(jìn)了工藝的改進(jìn)繼續(xù)改進(jìn)回收工藝：能耗降低到8%

6萃取+精餾的工藝耦合工藝以含乙腈廢溶媒為例物料特點(diǎn)：乙腈價(jià)格高含鹽類及制藥副產(chǎn)物雜質(zhì)乙腈在此條件下受熱分解，損失大6萃取+精餾的工藝耦合工藝

6含乙腈廢溶媒回收工藝回收新工藝：采用溶劑連續(xù)萃取+精餾的方式，解決了乙腈分解的問題，能耗也大幅度降低含乙腈廢溶媒溶劑連續(xù)萃取溶劑精餾回收成品乙腈99.9%廢水6含乙腈廢溶媒回收工藝含乙腈廢溶媒溶劑連續(xù)萃取溶劑精廢水中含(NH4)+1，含量在20000ppM甚至更高，

經(jīng)加堿處理，精餾，可將廢水中的游離NH3降到50ppM以下，還可得到含量8%～12%以上的氨水，可在工藝中回用。7含NH3-N（游離NH3）廢水的處理思路與思考廢水中含(NH4)+1，含量在20000ppM甚至更高，