實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理與應(yīng)用1ppt課件實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理與應(yīng)用1ppt課件一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）

總局計(jì)量司序列稱：參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委序列稱：標(biāo)準(zhǔn)樣品

英文：ReferrenceMeterial縮寫RM2、何為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

在一定條件下，質(zhì)量均勻、性能穩(wěn)定、量值準(zhǔn)確的物質(zhì)、材料、溶液、試劑。如硬度塊、量塊、導(dǎo)熱系數(shù)板等。它們具有復(fù)現(xiàn)、保存和量值傳遞的基本作用。在物理、化學(xué)、生物與工程測(cè)試領(lǐng)域中用于校準(zhǔn)和測(cè)量過程、評(píng)價(jià)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度和檢測(cè)（校準(zhǔn)）實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)（校準(zhǔn)）能力、確定材料或產(chǎn)品的特性量值、進(jìn)行量值仲裁等。2ppt課件一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）2ppt課件㈠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)與二級(jí)，它們都符合“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義（CertifiedReferenceMaterial）”（1）一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW：它是用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，若只有一種定值方法可采取多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值。它的不確定度具有國(guó)內(nèi)最高水平，均勻性良好，在不確定度范圍之內(nèi)，并且穩(wěn)定性在一年以上，具有符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，它的代號(hào)是以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三個(gè)字的字頭“GBW”表示。

3ppt課件㈠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3ppt課件（2）二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）是用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值，其不確定度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，穩(wěn)定性在半年以上，能滿足一般測(cè)量的需要，包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，它的代號(hào)是以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三個(gè)字的字頭“GBW”加上二級(jí)的漢語(yǔ)拼音中“Er”字的字頭“E”并以小括號(hào)括起來——GBW（E）4ppt課件（2）二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）4ppt課件一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用來標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者用來檢定高準(zhǔn)確度的計(jì)量?jī)x器或用于評(píng)定和研究標(biāo)準(zhǔn)方法或在高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵場(chǎng)合下應(yīng)用。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般是為了滿足本單位的需要和社會(huì)一般要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用，作為現(xiàn)場(chǎng)方法的研究和評(píng)價(jià)，日常實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量保證以及不同實(shí)驗(yàn)之間的質(zhì)量保證，即用來評(píng)定日常分析操作的測(cè)量不確定度。目前一級(jí)標(biāo)物約1400種，二級(jí)標(biāo)物近4000種，涉及各個(gè)領(lǐng)域。5ppt課件一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用來標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)㈡、標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB是指具有足夠均勻的一種或多種特性量值經(jīng)過充分確定了的材料或物質(zhì)，主要用于評(píng)價(jià)測(cè)量方法、校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、或確定其他材料與物質(zhì)的特性量值。標(biāo)準(zhǔn)樣品的一種或多種特性值是通過建立溯源性的程序確定，并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計(jì)量單位，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有不確定度。標(biāo)準(zhǔn)樣品由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，以GSB進(jìn)行編號(hào)。6ppt課件㈡、標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB6ppt課件㈢、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CertifiedReferenceMaterial

CRM)：附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。

（1）“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)文件，是研制（或生產(chǎn)）者向用戶提出的質(zhì)量保證書，它隨同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供給用戶。在“證書”中提供如下基本信息：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號(hào)；研制和生產(chǎn)單位名稱、地址；包裝形式；標(biāo)準(zhǔn)值及其準(zhǔn)確度；扼要敘述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備程序、均勻性、穩(wěn)定性、特性量值及其測(cè)量方法；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用方法和儲(chǔ)存方法等。使用戶對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有一個(gè)概括的了解。

7ppt課件㈢、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CertifiedReferenceM(2）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備，其特性值是通過對(duì)代表整批物質(zhì)的樣品進(jìn)行測(cè)量而確定，并具有規(guī)定的不確定度。

（3）當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與特制器件相結(jié)合時(shí)，例如已知三相點(diǎn)的物質(zhì)裝入三相點(diǎn)瓶，已知光密度的瓶里裝入透射濾光片，均勻粒子尺寸板裝在顯微鏡的比例板上，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性優(yōu)勢(shì)可方便地和可靠地確定，上述這些器件也可以認(rèn)為是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

（4）所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合《國(guó)際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(yǔ)》中給出的“計(jì)量基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)”的定義。

（5）有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有這樣的特性，它們與已確定的化學(xué)結(jié)構(gòu)不相關(guān)，或由于其他原因不能精確的物理和化學(xué)測(cè)量方法確定，這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì)，如疫苗，世界衛(wèi)生組織已經(jīng)規(guī)定了它的國(guó)際單位。8ppt課件(2）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備，其特性值㈣、穩(wěn)定性（Stability）：在規(guī)定的時(shí)間間隔和環(huán)境條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定范圍內(nèi)的性質(zhì)。㈤、有效期（ExpirationDate）：在規(guī)定的貯存及使用條件下，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值準(zhǔn)確的最終日期。㈥、均勻性（Homogeneity）：物質(zhì)的一種或幾種特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。通過檢驗(yàn)具有規(guī)定大小的樣品，若被測(cè)量的特性均在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，則該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)這一特性來說是均勻的。㈦、溯源性（Tractability）：通過具有規(guī)定的不確定度的連續(xù)的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的量值能夠與規(guī)定的參考基準(zhǔn)，通常是國(guó)家基準(zhǔn)獲國(guó)際基準(zhǔn)聯(lián)系起來的特性。9ppt課件㈣、穩(wěn)定性（Stability）：在規(guī)定的時(shí)間㈧、測(cè)量不確定度（Uncertaintyofmeasurement）

與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)，表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性

（1）此參數(shù)可以是，如標(biāo)準(zhǔn)偏差（或其倍數(shù)），或置信區(qū)間的半寬度。

（2）測(cè)量不確定度一般由許多分量組成。一些分量可以由測(cè)量列結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分布估計(jì)，如以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s表征。另一些也可用標(biāo)準(zhǔn)偏差表征的分量是基于實(shí)驗(yàn)或其他信息的概率分布來估計(jì)。

（3）應(yīng)這樣理解測(cè)量結(jié)果，它是被測(cè)量值的最佳估計(jì)，全部不確定度成分，包括那些有系統(tǒng)效應(yīng)，如與修正值，參考計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)聯(lián)的成分，均貢獻(xiàn)于此分散性。10ppt課件㈧、測(cè)量不確定度（Uncertaintyofmeasur㈨、重復(fù)性（Repeatability）在相同測(cè)量條件下，對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行多次連續(xù)測(cè)量所得結(jié)果之間的一致性。

（1）這些條件稱為重復(fù)性條件。

（2）重復(fù)性條件包括：

相同的測(cè)量程序；

相同的觀測(cè)者；

在相同的條件下使用相同的測(cè)量?jī)x器；

相同的地點(diǎn)；

在短時(shí)期內(nèi)重復(fù)測(cè)量。

（3）重復(fù)性可以用測(cè)量結(jié)果的分散性定量地表示11ppt課件㈨、重復(fù)性（Repeatability）11ppt課件㈩、復(fù)現(xiàn)性（Reproducibility）在測(cè)量條件變化下，用以被測(cè)量的測(cè)量結(jié)果之間的一致性。

（1）有效的復(fù)現(xiàn)性說明應(yīng)列出變化條件的規(guī)范。

（2）變化條件包括：

測(cè)量原理；

測(cè)量方法；

觀測(cè)者；

測(cè)量?jī)x器；

參考計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。

地點(diǎn)；

使用條件；

時(shí)間。

（3）復(fù)現(xiàn)性可用測(cè)量結(jié)果的分散性定量地表示。

（4）測(cè)量結(jié)果在這里通常理解為已修正結(jié)果。12ppt課件㈩、復(fù)現(xiàn)性（Reproducibility）12ppt課件3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：有賦值、有證書[可由RMP生產(chǎn)]無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：無賦值

內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：實(shí)驗(yàn)室自制

外部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：外購(gòu)4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按特性分類

（1）化學(xué)成份或純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（2）物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（3）工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)13ppt課件3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類13ppt課件5、實(shí)驗(yàn)室常見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

★標(biāo)準(zhǔn)塊：硬度塊、長(zhǎng)度塊、砝碼、標(biāo)準(zhǔn)黑板、標(biāo)準(zhǔn)白板、標(biāo)準(zhǔn)色板、灰色退色色卡、彩色退色色卡、沾色卡等。

★標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：熔體流動(dòng)速率標(biāo)樣、★各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液）★各種純物質(zhì)：銦、錫★各種單體標(biāo)樣（乙醛、苯酚、丙烯腈等）、試劑等。[實(shí)例]14ppt課件5、實(shí)驗(yàn)室常見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)14ppt課件色板15ppt課件色板15ppt課件標(biāo)準(zhǔn)白版16ppt課件標(biāo)準(zhǔn)白版16ppt課件標(biāo)準(zhǔn)黑板17ppt課件標(biāo)準(zhǔn)黑板17ppt課件溶解性固體標(biāo)樣18ppt課件溶解性固體標(biāo)樣18ppt課件甲醛水溶液標(biāo)樣19ppt課件甲醛水溶液標(biāo)樣19ppt課件Fˉ離子水溶液標(biāo)樣20ppt課件Fˉ離子水溶液標(biāo)樣20ppt課件Cr單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液21ppt課件Cr單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液21ppt課件銻單元素溶液標(biāo)樣22ppt課件銻單元素溶液標(biāo)樣22ppt課件二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要應(yīng)用1、用于量值溯源實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-CL01:2006之5.6.2.2.2規(guī)定：

測(cè)量無法溯源到SI單位或與之無關(guān)時(shí)，是否滿足與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室一樣的溯源要求？例如：是否能溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）？

如：熔體流動(dòng)速率儀校準(zhǔn)參數(shù)為溫度、負(fù)荷、切割時(shí)間、口模直徑和天平等，校準(zhǔn)結(jié)果不能直接溯源到檢測(cè)結(jié)果量值（g/10min），因此必須利用標(biāo)準(zhǔn)樣品溯源。再如：硬度。。。。。。。23ppt課件二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要應(yīng)用23ppt課件

化學(xué)領(lǐng)域：

利用基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋作標(biāo)準(zhǔn)曲線等。CNAS-CL10:20125.6.1總則a)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按檢測(cè)方法的要求建立校準(zhǔn)曲線，所用標(biāo)樣應(yīng)覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍。b)定期使用中間點(diǎn)的校準(zhǔn)標(biāo)樣檢查校準(zhǔn)曲線，建立定期檢查結(jié)果可否接受的判定標(biāo)準(zhǔn)，且該判定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與測(cè)量不確定度相當(dāng)。24ppt課件化學(xué)領(lǐng)域：24ppt課件2、自校準(zhǔn)儀器（溯源）：如銦、錫、色板等

檢測(cè)開始前，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施自校準(zhǔn)。如用銦、錫的熔點(diǎn)自校準(zhǔn)DSC、用標(biāo)準(zhǔn)色板自校準(zhǔn)色差計(jì)等3、核查儀器設(shè)備：長(zhǎng)度塊、硬度塊、熔體流動(dòng)標(biāo)樣4、用于比較試驗(yàn)結(jié)果：如色卡類5、用于質(zhì)量控制CNAS-CL10:2012認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用說明5.9.1中：a）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立和實(shí)施充分的內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，以確保并證明檢測(cè)過程受控以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。25ppt課件2、自校準(zhǔn)儀器（溯源）：如銦、錫、色板等25ppt課件

質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)包括空白分析、重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)、加標(biāo)和控制樣品的分析。

“加標(biāo)”就是在空白試劑或已知濃度的試劑中再加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于回收率研究等。6、用于方法確認(rèn)CNAS-CL10:20125.4.5c)如可行，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)評(píng)估方法偏差。26ppt課件質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)包括空白分析、重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)、采購(gòu)與貯存管理CNAS-CL01:20064.6規(guī)定：4.6.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有政策和程序，以選擇和購(gòu)買對(duì)檢測(cè)和/或校準(zhǔn)質(zhì)量有影響的服務(wù)和供給品。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有程序，與檢測(cè)和校準(zhǔn)有關(guān)的試劑和消耗材料的購(gòu)買、接收和存儲(chǔ)。4.6.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所購(gòu)買的、影響檢測(cè)和/或校準(zhǔn)質(zhì)量的供應(yīng)品、試劑和消耗材料，在經(jīng)檢查或以其它方式驗(yàn)證了符合有關(guān)檢測(cè)和/或校準(zhǔn)方法中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格或要求后才投入使用。所使用的服務(wù)和供應(yīng)品應(yīng)符合規(guī)定要求。是否保存了所采取的符合性檢查活動(dòng)的記錄？4.6.3影響實(shí)驗(yàn)室輸出質(zhì)量的物品的采購(gòu)文件應(yīng)包含描述所購(gòu)服務(wù)和供應(yīng)品的資料，這些采購(gòu)文件的技術(shù)內(nèi)容在發(fā)出之前應(yīng)經(jīng)過審查和批準(zhǔn)三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理27ppt課件采購(gòu)與貯存管理CNAS-CL01:20064.6規(guī)定：44.6.4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)影響檢測(cè)和校準(zhǔn)質(zhì)量的重要消耗品、供應(yīng)品和服務(wù)的供應(yīng)商進(jìn)行評(píng)價(jià)，并保存這些評(píng)價(jià)的記錄和獲批準(zhǔn)的供應(yīng)商名單在化學(xué)分析領(lǐng)域，CNAS-CL10：2012中4.6服務(wù)和供應(yīng)品的采購(gòu)有：4.6.1試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存

試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備、儲(chǔ)存和使用過程中，應(yīng)關(guān)注其特定要求，包括其毒性、對(duì)熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學(xué)試劑的反應(yīng)、儲(chǔ)存環(huán)境等。28ppt課件4.6.4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)影響檢測(cè)和校準(zhǔn)質(zhì)量的重要消耗品、供應(yīng)4.6.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收

采購(gòu)的試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)檢查標(biāo)簽、證書或其他證明文件的信息

必要和可行時(shí)，應(yīng)通過適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，以確保滿足檢測(cè)方法的要求

對(duì)于痕量分析，應(yīng)關(guān)注試劑空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)用水達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。應(yīng)定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能以確認(rèn)制備的水滿足檢測(cè)要求，并保存此類檢查的記錄。29ppt課件4.6.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收29ppt課件㈠采購(gòu)管理

①供方評(píng)價(jià)，選擇資質(zhì)好的供應(yīng)商；

②采購(gòu)文件，明確規(guī)格、濃度、等級(jí)、數(shù)量等，經(jīng)審批后實(shí)施㈡采購(gòu)物質(zhì)驗(yàn)收

①標(biāo)簽內(nèi)容驗(yàn)收，是否符合采購(gòu)文件規(guī)定、有效期等

②必要時(shí)作技術(shù)驗(yàn)收，如培養(yǎng)基的預(yù)培養(yǎng)、標(biāo)準(zhǔn)試劑的色譜檢測(cè)、高純水的電導(dǎo)率檢測(cè)等。30ppt課件㈠采購(gòu)管理30ppt課件㈢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的貯存應(yīng)遵守有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的貯存說明，一般而言，根據(jù)其性狀不同有：

★防腐蝕：如金屬塊狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

★防退化：如色卡、標(biāo)準(zhǔn)色板類，避光保存，

★隔離：氧化-還原類物質(zhì)應(yīng)隔離存放

★低溫：標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般需要存于4℃環(huán)境中

★防潮：吸水失效或濃度改變。

★防丟失：對(duì)高毒以上溶液、試劑，需特殊管理，一般至少為雙人保管，定量領(lǐng)取使用。要建立制度。

貯存條件不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效或失準(zhǔn)，最終導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失準(zhǔn)。31ppt課件㈢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存31ppt課件㈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理1、建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑管理文件

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑驗(yàn)收與貯存2、建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬

內(nèi)容包含名稱、規(guī)格、標(biāo)稱值等內(nèi)容

臺(tái)賬范例3、對(duì)極毒、劇毒物質(zhì)應(yīng)建立領(lǐng)用審批/登記制度并記錄

領(lǐng)用登記記錄范例

目的是防止非法流出，危及他人安全32ppt課件㈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理32ppt課件四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

期間核查的目的是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀完好、量值準(zhǔn)確，期間核查是認(rèn)可要求：

認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-CL01-2006中規(guī)定有：

5.6.3.2只要技術(shù)上和經(jīng)濟(jì)條件允許，對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）應(yīng)進(jìn)行核查；5.6.3.3應(yīng)按照規(guī)定程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持對(duì)其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

此兩條提出了對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考標(biāo)準(zhǔn)/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查要求，確認(rèn)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。33ppt課件四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查期間核查的目的是確保標(biāo)

在認(rèn)可準(zhǔn)則中沒有規(guī)定核查方法、內(nèi)容，只提到“應(yīng)按照規(guī)定程序和日程進(jìn)行核查”，因此是否核查、核查方法、計(jì)劃由實(shí)驗(yàn)室自行規(guī)定。

①識(shí)別是否需要期間核查：應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性、使用頻次、使用時(shí)間周期、量值易變性等確定是否需要。如未開封使用的鉛標(biāo)溶液濃度值不易變化，而已開封使用的剩余鉛標(biāo)溶液濃度值則易發(fā)生變化。

②對(duì)經(jīng)識(shí)別需要核查的，應(yīng)制定核查方法，規(guī)定核查周期及準(zhǔn)確度要求。34ppt課件在認(rèn)可準(zhǔn)則中沒有規(guī)定核查方法、內(nèi)容，只提到“在化學(xué)領(lǐng)域，CNAS-CL10:2012中5.6.3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期間應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行期間核查。

核查應(yīng)根據(jù)檢測(cè)工作的實(shí)際，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲(chǔ)存環(huán)境是否符合要求等方面著手。

如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，是否立即停止使用，并追溯對(duì)之前檢測(cè)結(jié)果的影響，執(zhí)行4.9條款“不符合檢測(cè)和校準(zhǔn)工作的控制”

同樣由實(shí)驗(yàn)室制定核查計(jì)劃，但提出了部分核查內(nèi)容及特性變化后的處理方式。35ppt課件在化學(xué)領(lǐng)域，CNAS-CL10:2012中35、量值期間核查方法

①滴定法：以基準(zhǔn)試劑配制溶液或以其他新購(gòu)置標(biāo)準(zhǔn)試劑進(jìn)行滴定，結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值的不確定度范圍之內(nèi)。

②色譜法：檢查成份是否發(fā)生變化

36ppt課件5、量值期間核查方法36ppt課件五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1、文件準(zhǔn)備CNAS-CL10-20125.6.3.4規(guī)定：

1）

實(shí)驗(yàn)室是應(yīng)制定程序，規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和其他內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、標(biāo)定、驗(yàn)證、有效期限、注意事項(xiàng)或危害、制備人、標(biāo)識(shí)等要求，并保存詳細(xì)記錄。2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)有逐級(jí)稀釋記錄。

因此，首先應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備程序，程序覆蓋配制、標(biāo)定、驗(yàn)證、標(biāo)識(shí)等要求，同時(shí)設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定記錄表格，保存標(biāo)定記錄。3）程序文件案例37ppt課件五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1、文件準(zhǔn)備37ppt課件2、涉及的主要標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9740-2008化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法3、關(guān)于分析用水GB/T6682標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析用三級(jí)水的規(guī)定：

一級(jí)水：用于嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，如高效液相色譜；

二級(jí)水：用于無機(jī)痕量分析，如原子吸收；

三級(jí)水：一般化學(xué)分析試驗(yàn)38ppt課件2、涉及的主要標(biāo)準(zhǔn)38ppt課件分析用水規(guī)格表

*由于一級(jí)、二級(jí)水的指標(biāo)無法準(zhǔn)確測(cè)定，故不規(guī)定

*

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定各級(jí)水應(yīng)使用密閉、專用PE容器貯存，三級(jí)水可用密閉、專用玻璃容器貯存。39ppt課件分析用水規(guī)格表39ppt課件★水貯存期間會(huì)受容器溶解成份、空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)沾污，因此一級(jí)水不可貯存，使用前制備。★水制備

三級(jí)水：蒸餾法或離子交換法。

二級(jí)水：多次蒸餾，如屈臣氏二次蒸餾水、三次蒸餾水

一級(jí)水：二級(jí)水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾。

由此可知，三級(jí)水、二級(jí)水可購(gòu)買，但一級(jí)水必須自行制備。

對(duì)購(gòu)買水，應(yīng)進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收，如測(cè)定電導(dǎo)率、蒸發(fā)殘?jiān)?、高錳酸鉀消耗量等。對(duì)貯存時(shí)間叫長(zhǎng)的水還應(yīng)進(jìn)行核查。40ppt課件★水貯存期間會(huì)受容器溶解成份、空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)沾污，4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

主要依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002，要點(diǎn)：1）除非另有規(guī)定，試劑應(yīng)使用分析純；

2）試劑稱量量≤0.5g時(shí)，應(yīng)精確至0.01mg，＞0.5g為0.1mg。

3）滴定速度控制在（6~8）mL/min

4）標(biāo)定時(shí)應(yīng)為兩人各做4平行試驗(yàn)，取兩人8平行結(jié)果的平均值。

5）平均值的擴(kuò)展不確定度一般不大于0.2%。

6）標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期一般不超過2個(gè)月。

7）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度≤0.02mol/L時(shí)，應(yīng)用高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。稀釋用水應(yīng)煮沸并冷卻。

標(biāo)準(zhǔn)附錄B給出了8平行平均值不確定度評(píng)定方法。41ppt課件4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制41ppt課件六、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備1、化學(xué)試劑制備

標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T603-2002，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了數(shù)十種標(biāo)準(zhǔn)試劑的制備方法，可以依此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制備。42ppt課件六、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備1、化學(xué)試劑制備42ppt課件七、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用案例1、通過吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，獲得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線已紫外分光法測(cè)定溶液中銻含量，依據(jù)GB/T5009.101-2003做空白試驗(yàn)，孔雀綠分光光度法，設(shè)備：UV-240型紫外可見分光光度（SB036），環(huán)境溫度：23.0℃；標(biāo)液濃度10μg/mL.43ppt課件七、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用案例1、通過吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，獲得標(biāo)準(zhǔn)工得工作標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程Y=0.01947x-0.003879即a=-0.003879b=0.0194744ppt課件得工作標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程Y=0.01947x-0.00382、利用工作標(biāo)準(zhǔn)曲線和空白試劑，獲取檢出限以空白試劑進(jìn)行20次測(cè)定，并計(jì)算銻含量：45ppt課件2、利用工作標(biāo)準(zhǔn)曲線和空白試劑，獲取檢出限45ppt課件

吸光度值最大值:0.004最小值：0.000平均值：0.0013吸光度標(biāo)準(zhǔn)差S0=2.417×10-5

XL=X0+3S0（置信水平99%）國(guó)際理論（化學(xué)）與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)對(duì)檢出限CL作如下規(guī)定:

CL=K′Sb/K

式中:K′—根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù),一般取3。Sb—空白多次測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(實(shí)驗(yàn)次數(shù)n≥20)。上例中Sb=

S0

K——方法的靈敏度

(即校準(zhǔn)曲線的斜率

b)。46ppt課件吸光度值最大值:0.004最小值：0.00

CL=(XL-X0)/b

=3S0/0.01947

則儀器檢出限CL=0.1665μg/mL

依據(jù)GB/T5009.101-2003，有公式：

C=

=

3.33×10-4×V/2Ss(

v1=50mL)因?yàn)楸∧ぴ嚇咏輹r(shí)2mL/cm2，即V=2Ss

則方法檢出限為C=0.00333mg/L

[GB13113-1991標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)：≤0.05mg/L]47ppt課件CL=(XL-X0)/b=3S0/0對(duì)GB13114-1991，指標(biāo)為1.5mg/kg

而GB/T5009.101規(guī)定，每4.0g樣品經(jīng)回流后定容至100mL，則1kg粒料相當(dāng)于25L，方法檢出限為：

C=0.00333×25=0.083mg/kg檢出限有多種不同計(jì)算方法，但原理相同。48ppt課件對(duì)GB13114-1991，指標(biāo)為1.53、通過加標(biāo)研究方法回收率所謂加標(biāo)，就是在空白試劑或溶液中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，再進(jìn)行分析與檢測(cè)，以確認(rèn)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性、回收率。①空白加標(biāo)回收在沒有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。49ppt課件3、通過加標(biāo)研究方法回收率所謂加標(biāo)，就是在②樣品加標(biāo)回收相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率?！锛訕?biāo)回收率的測(cè)定,是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù).對(duì)于它的計(jì)算方法,給定了一個(gè)理論公式：加標(biāo)回收率%=(加標(biāo)試樣測(cè)定值－試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100%.50ppt課件②樣品加標(biāo)回收50ppt課件★理論公式使用時(shí)應(yīng)當(dāng)滿足以下2個(gè)條件：①同一樣品的子樣取樣體積必須相等;

②各類子樣的測(cè)定過程必須按相同的操作步驟進(jìn)行?！锢碚摴绞褂玫募s束條件①加標(biāo)量不能過大,一般為待測(cè)物含量的0.5～2.0倍,且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過方法的測(cè)定上限;②加標(biāo)物的濃度宜較高,加標(biāo)物的體積應(yīng)很小，一般以不超過原始試樣體積的1%為好。51ppt課件★理論公式使用時(shí)應(yīng)當(dāng)滿足以下2個(gè)條件：51ppt課件實(shí)際測(cè)定中，理論公式可轉(zhuǎn)化為：①以濃度值計(jì)算加標(biāo)回收率理論公式

P=（c2－c1）/c3×100%

………………(1)

(a)在加標(biāo)體積不影響分析結(jié)果的情況下,即V

2=V1,

當(dāng)c3=c0×V0/V1時(shí),

P=[(c2-c1)×V1]/（c0×V0)×100%………(2)

(b)在加標(biāo)體積影響分析結(jié)果的情況下,即V2=V1+V0,

當(dāng)c3=（c0×V0）/（V1+V0）時(shí),P=[(c2-c1)×(V1+V0)]/（c0×V0)×100%.………(3)

52ppt課件實(shí)際測(cè)定中，理論公式可轉(zhuǎn)化為：52ppt課件②以樣品中所含物質(zhì)的量值計(jì)算加標(biāo)回收率

P=（m2-m1）/m×100%或P=（c2×V2-c1×V1）/c0×V0×100%……(4)式中:

P為加標(biāo)回收率；c1為試樣濃度,即試樣測(cè)定值

c1=m1/V1；c2

為加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測(cè)定值,

c2=m2/V2；c3

為加標(biāo)量,

c3=c0×V0/V2：

m=c0×V0；m1為試樣中的物質(zhì)含量;

m2為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量;

m為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量;

V1為試樣體積;

V2

為加標(biāo)后試樣體積,V2=V1+V0;

V0

為加標(biāo)體積;

c0

為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。53ppt課件②以樣品中所含物質(zhì)的量值計(jì)算加標(biāo)回收率53ppt課件③以吸光度值計(jì)算加標(biāo)回收率本方法僅限于用光度法分析樣品時(shí)使用.在光度法分析過程中,會(huì)用到校準(zhǔn)曲線

Y=bx+a,導(dǎo)出量值公式為：

x=Y–a/b,當(dāng)以物質(zhì)量值計(jì)算加標(biāo)回收率時(shí),可導(dǎo)出

P=(Y2-Y1)/（b×c0×V0）×100%………………(5)式中：Y2

為加標(biāo)試樣的吸光度;

Y1為試樣的吸光度;

b為校準(zhǔn)曲線的斜率。使用公式(5)的前提條件為(Y1-Y0)>a.其中,Y0

為空白試樣的吸光度;

a為校準(zhǔn)曲線的截距.而當(dāng)(Y1-Y0)<a時(shí),加標(biāo)回收率只能用公式(4)進(jìn)行計(jì)算,否則將使回收率值人為地增大,引起較大的正誤差。54ppt課件③以吸光度值計(jì)算加標(biāo)回收率54ppt課件3、注意事項(xiàng)

1）樣品分析過程中有蒸發(fā)或消解等可使溶液體積縮小的操作技術(shù)時(shí),盡管因加標(biāo)而增大了試樣體積,但樣品經(jīng)處理后重新定容并不會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。

2）樣品分析過程中可以預(yù)先留出加標(biāo)體積的項(xiàng)目,比如采用離子選擇電極法分析水中的氟化物,當(dāng)樣品取樣量為35mL、加標(biāo)樣取5.0mL以內(nèi)時(shí),仍可定容在50mL,對(duì)分析結(jié)果沒有影響。

3）當(dāng)加標(biāo)體積遠(yuǎn)小于試樣體積時(shí),可不考慮加標(biāo)體積的影響。55ppt課件3、注意事項(xiàng)55ppt課件

以上交流，有不妥之處，請(qǐng)批評(píng)指正

謝謝！56ppt課件56ppt課件實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理與應(yīng)用57ppt課件實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理與應(yīng)用1ppt課件一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）

總局計(jì)量司序列稱：參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委序列稱：標(biāo)準(zhǔn)樣品

英文：ReferrenceMeterial縮寫RM2、何為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

在一定條件下，質(zhì)量均勻、性能穩(wěn)定、量值準(zhǔn)確的物質(zhì)、材料、溶液、試劑。如硬度塊、量塊、導(dǎo)熱系數(shù)板等。它們具有復(fù)現(xiàn)、保存和量值傳遞的基本作用。在物理、化學(xué)、生物與工程測(cè)試領(lǐng)域中用于校準(zhǔn)和測(cè)量過程、評(píng)價(jià)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度和檢測(cè)（校準(zhǔn)）實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)（校準(zhǔn)）能力、確定材料或產(chǎn)品的特性量值、進(jìn)行量值仲裁等。58ppt課件一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）2ppt課件㈠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)與二級(jí)，它們都符合“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義（CertifiedReferenceMaterial）”（1）一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW：它是用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，若只有一種定值方法可采取多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值。它的不確定度具有國(guó)內(nèi)最高水平，均勻性良好，在不確定度范圍之內(nèi)，并且穩(wěn)定性在一年以上，具有符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，它的代號(hào)是以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三個(gè)字的字頭“GBW”表示。

59ppt課件㈠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3ppt課件（2）二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）是用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值，其不確定度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，穩(wěn)定性在半年以上，能滿足一般測(cè)量的需要，包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，它的代號(hào)是以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三個(gè)字的字頭“GBW”加上二級(jí)的漢語(yǔ)拼音中“Er”字的字頭“E”并以小括號(hào)括起來——GBW（E）60ppt課件（2）二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）4ppt課件一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用來標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者用來檢定高準(zhǔn)確度的計(jì)量?jī)x器或用于評(píng)定和研究標(biāo)準(zhǔn)方法或在高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵場(chǎng)合下應(yīng)用。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般是為了滿足本單位的需要和社會(huì)一般要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用，作為現(xiàn)場(chǎng)方法的研究和評(píng)價(jià)，日常實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量保證以及不同實(shí)驗(yàn)之間的質(zhì)量保證，即用來評(píng)定日常分析操作的測(cè)量不確定度。目前一級(jí)標(biāo)物約1400種，二級(jí)標(biāo)物近4000種，涉及各個(gè)領(lǐng)域。61ppt課件一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用來標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)㈡、標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB是指具有足夠均勻的一種或多種特性量值經(jīng)過充分確定了的材料或物質(zhì)，主要用于評(píng)價(jià)測(cè)量方法、校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、或確定其他材料與物質(zhì)的特性量值。標(biāo)準(zhǔn)樣品的一種或多種特性值是通過建立溯源性的程序確定，并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計(jì)量單位，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有不確定度。標(biāo)準(zhǔn)樣品由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，以GSB進(jìn)行編號(hào)。62ppt課件㈡、標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB6ppt課件㈢、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CertifiedReferenceMaterial

CRM)：附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。

（1）“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)文件，是研制（或生產(chǎn)）者向用戶提出的質(zhì)量保證書，它隨同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供給用戶。在“證書”中提供如下基本信息：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號(hào)；研制和生產(chǎn)單位名稱、地址；包裝形式；標(biāo)準(zhǔn)值及其準(zhǔn)確度；扼要敘述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備程序、均勻性、穩(wěn)定性、特性量值及其測(cè)量方法；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用方法和儲(chǔ)存方法等。使用戶對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有一個(gè)概括的了解。

63ppt課件㈢、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CertifiedReferenceM(2）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備，其特性值是通過對(duì)代表整批物質(zhì)的樣品進(jìn)行測(cè)量而確定，并具有規(guī)定的不確定度。

（3）當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與特制器件相結(jié)合時(shí)，例如已知三相點(diǎn)的物質(zhì)裝入三相點(diǎn)瓶，已知光密度的瓶里裝入透射濾光片，均勻粒子尺寸板裝在顯微鏡的比例板上，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性優(yōu)勢(shì)可方便地和可靠地確定，上述這些器件也可以認(rèn)為是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

（4）所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合《國(guó)際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(yǔ)》中給出的“計(jì)量基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)”的定義。

（5）有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有這樣的特性，它們與已確定的化學(xué)結(jié)構(gòu)不相關(guān)，或由于其他原因不能精確的物理和化學(xué)測(cè)量方法確定，這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì)，如疫苗，世界衛(wèi)生組織已經(jīng)規(guī)定了它的國(guó)際單位。64ppt課件(2）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備，其特性值㈣、穩(wěn)定性（Stability）：在規(guī)定的時(shí)間間隔和環(huán)境條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定范圍內(nèi)的性質(zhì)。㈤、有效期（ExpirationDate）：在規(guī)定的貯存及使用條件下，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值準(zhǔn)確的最終日期。㈥、均勻性（Homogeneity）：物質(zhì)的一種或幾種特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。通過檢驗(yàn)具有規(guī)定大小的樣品，若被測(cè)量的特性均在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，則該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)這一特性來說是均勻的。㈦、溯源性（Tractability）：通過具有規(guī)定的不確定度的連續(xù)的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的量值能夠與規(guī)定的參考基準(zhǔn)，通常是國(guó)家基準(zhǔn)獲國(guó)際基準(zhǔn)聯(lián)系起來的特性。65ppt課件㈣、穩(wěn)定性（Stability）：在規(guī)定的時(shí)間㈧、測(cè)量不確定度（Uncertaintyofmeasurement）

與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)，表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性

（1）此參數(shù)可以是，如標(biāo)準(zhǔn)偏差（或其倍數(shù)），或置信區(qū)間的半寬度。

（2）測(cè)量不確定度一般由許多分量組成。一些分量可以由測(cè)量列結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分布估計(jì)，如以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s表征。另一些也可用標(biāo)準(zhǔn)偏差表征的分量是基于實(shí)驗(yàn)或其他信息的概率分布來估計(jì)。

（3）應(yīng)這樣理解測(cè)量結(jié)果，它是被測(cè)量值的最佳估計(jì)，全部不確定度成分，包括那些有系統(tǒng)效應(yīng)，如與修正值，參考計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)聯(lián)的成分，均貢獻(xiàn)于此分散性。66ppt課件㈧、測(cè)量不確定度（Uncertaintyofmeasur㈨、重復(fù)性（Repeatability）在相同測(cè)量條件下，對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行多次連續(xù)測(cè)量所得結(jié)果之間的一致性。

（1）這些條件稱為重復(fù)性條件。

（2）重復(fù)性條件包括：

相同的測(cè)量程序；

相同的觀測(cè)者；

在相同的條件下使用相同的測(cè)量?jī)x器；

相同的地點(diǎn)；

在短時(shí)期內(nèi)重復(fù)測(cè)量。

（3）重復(fù)性可以用測(cè)量結(jié)果的分散性定量地表示67ppt課件㈨、重復(fù)性（Repeatability）11ppt課件㈩、復(fù)現(xiàn)性（Reproducibility）在測(cè)量條件變化下，用以被測(cè)量的測(cè)量結(jié)果之間的一致性。

（1）有效的復(fù)現(xiàn)性說明應(yīng)列出變化條件的規(guī)范。

（2）變化條件包括：

測(cè)量原理；

測(cè)量方法；

觀測(cè)者；

測(cè)量?jī)x器；

參考計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。

地點(diǎn)；

使用條件；

時(shí)間。

（3）復(fù)現(xiàn)性可用測(cè)量結(jié)果的分散性定量地表示。

（4）測(cè)量結(jié)果在這里通常理解為已修正結(jié)果。68ppt課件㈩、復(fù)現(xiàn)性（Reproducibility）12ppt課件3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：有賦值、有證書[可由RMP生產(chǎn)]無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：無賦值

內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：實(shí)驗(yàn)室自制

外部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：外購(gòu)4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按特性分類

（1）化學(xué)成份或純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（2）物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（3）工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)69ppt課件3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類13ppt課件5、實(shí)驗(yàn)室常見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

★標(biāo)準(zhǔn)塊：硬度塊、長(zhǎng)度塊、砝碼、標(biāo)準(zhǔn)黑板、標(biāo)準(zhǔn)白板、標(biāo)準(zhǔn)色板、灰色退色色卡、彩色退色色卡、沾色卡等。

★標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：熔體流動(dòng)速率標(biāo)樣、★各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液）★各種純物質(zhì)：銦、錫★各種單體標(biāo)樣（乙醛、苯酚、丙烯腈等）、試劑等。[實(shí)例]70ppt課件5、實(shí)驗(yàn)室常見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)14ppt課件色板71ppt課件色板15ppt課件標(biāo)準(zhǔn)白版72ppt課件標(biāo)準(zhǔn)白版16ppt課件標(biāo)準(zhǔn)黑板73ppt課件標(biāo)準(zhǔn)黑板17ppt課件溶解性固體標(biāo)樣74ppt課件溶解性固體標(biāo)樣18ppt課件甲醛水溶液標(biāo)樣75ppt課件甲醛水溶液標(biāo)樣19ppt課件Fˉ離子水溶液標(biāo)樣76ppt課件Fˉ離子水溶液標(biāo)樣20ppt課件Cr單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液77ppt課件Cr單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液21ppt課件銻單元素溶液標(biāo)樣78ppt課件銻單元素溶液標(biāo)樣22ppt課件二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要應(yīng)用1、用于量值溯源實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-CL01:2006之5.6.2.2.2規(guī)定：

測(cè)量無法溯源到SI單位或與之無關(guān)時(shí)，是否滿足與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室一樣的溯源要求？例如：是否能溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）？

如：熔體流動(dòng)速率儀校準(zhǔn)參數(shù)為溫度、負(fù)荷、切割時(shí)間、口模直徑和天平等，校準(zhǔn)結(jié)果不能直接溯源到檢測(cè)結(jié)果量值（g/10min），因此必須利用標(biāo)準(zhǔn)樣品溯源。再如：硬度。。。。。。。79ppt課件二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要應(yīng)用23ppt課件

化學(xué)領(lǐng)域：

利用基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋作標(biāo)準(zhǔn)曲線等。CNAS-CL10:20125.6.1總則a)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按檢測(cè)方法的要求建立校準(zhǔn)曲線，所用標(biāo)樣應(yīng)覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍。b)定期使用中間點(diǎn)的校準(zhǔn)標(biāo)樣檢查校準(zhǔn)曲線，建立定期檢查結(jié)果可否接受的判定標(biāo)準(zhǔn)，且該判定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與測(cè)量不確定度相當(dāng)。80ppt課件化學(xué)領(lǐng)域：24ppt課件2、自校準(zhǔn)儀器（溯源）：如銦、錫、色板等

檢測(cè)開始前，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施自校準(zhǔn)。如用銦、錫的熔點(diǎn)自校準(zhǔn)DSC、用標(biāo)準(zhǔn)色板自校準(zhǔn)色差計(jì)等3、核查儀器設(shè)備：長(zhǎng)度塊、硬度塊、熔體流動(dòng)標(biāo)樣4、用于比較試驗(yàn)結(jié)果：如色卡類5、用于質(zhì)量控制CNAS-CL10:2012認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用說明5.9.1中：a）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立和實(shí)施充分的內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，以確保并證明檢測(cè)過程受控以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。81ppt課件2、自校準(zhǔn)儀器（溯源）：如銦、錫、色板等25ppt課件

質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)包括空白分析、重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)、加標(biāo)和控制樣品的分析。

“加標(biāo)”就是在空白試劑或已知濃度的試劑中再加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于回收率研究等。6、用于方法確認(rèn)CNAS-CL10:20125.4.5c)如可行，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)評(píng)估方法偏差。82ppt課件質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)包括空白分析、重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)、采購(gòu)與貯存管理CNAS-CL01:20064.6規(guī)定：4.6.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有政策和程序，以選擇和購(gòu)買對(duì)檢測(cè)和/或校準(zhǔn)質(zhì)量有影響的服務(wù)和供給品。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有程序，與檢測(cè)和校準(zhǔn)有關(guān)的試劑和消耗材料的購(gòu)買、接收和存儲(chǔ)。4.6.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所購(gòu)買的、影響檢測(cè)和/或校準(zhǔn)質(zhì)量的供應(yīng)品、試劑和消耗材料，在經(jīng)檢查或以其它方式驗(yàn)證了符合有關(guān)檢測(cè)和/或校準(zhǔn)方法中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格或要求后才投入使用。所使用的服務(wù)和供應(yīng)品應(yīng)符合規(guī)定要求。是否保存了所采取的符合性檢查活動(dòng)的記錄？4.6.3影響實(shí)驗(yàn)室輸出質(zhì)量的物品的采購(gòu)文件應(yīng)包含描述所購(gòu)服務(wù)和供應(yīng)品的資料，這些采購(gòu)文件的技術(shù)內(nèi)容在發(fā)出之前應(yīng)經(jīng)過審查和批準(zhǔn)三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理83ppt課件采購(gòu)與貯存管理CNAS-CL01:20064.6規(guī)定：44.6.4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)影響檢測(cè)和校準(zhǔn)質(zhì)量的重要消耗品、供應(yīng)品和服務(wù)的供應(yīng)商進(jìn)行評(píng)價(jià)，并保存這些評(píng)價(jià)的記錄和獲批準(zhǔn)的供應(yīng)商名單在化學(xué)分析領(lǐng)域，CNAS-CL10：2012中4.6服務(wù)和供應(yīng)品的采購(gòu)有：4.6.1試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存

試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備、儲(chǔ)存和使用過程中，應(yīng)關(guān)注其特定要求，包括其毒性、對(duì)熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學(xué)試劑的反應(yīng)、儲(chǔ)存環(huán)境等。84ppt課件4.6.4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)影響檢測(cè)和校準(zhǔn)質(zhì)量的重要消耗品、供應(yīng)4.6.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收

采購(gòu)的試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)檢查標(biāo)簽、證書或其他證明文件的信息

必要和可行時(shí)，應(yīng)通過適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，以確保滿足檢測(cè)方法的要求

對(duì)于痕量分析，應(yīng)關(guān)注試劑空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)用水達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。應(yīng)定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能以確認(rèn)制備的水滿足檢測(cè)要求，并保存此類檢查的記錄。85ppt課件4.6.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收29ppt課件㈠采購(gòu)管理

①供方評(píng)價(jià)，選擇資質(zhì)好的供應(yīng)商；

②采購(gòu)文件，明確規(guī)格、濃度、等級(jí)、數(shù)量等，經(jīng)審批后實(shí)施㈡采購(gòu)物質(zhì)驗(yàn)收

①標(biāo)簽內(nèi)容驗(yàn)收，是否符合采購(gòu)文件規(guī)定、有效期等

②必要時(shí)作技術(shù)驗(yàn)收，如培養(yǎng)基的預(yù)培養(yǎng)、標(biāo)準(zhǔn)試劑的色譜檢測(cè)、高純水的電導(dǎo)率檢測(cè)等。86ppt課件㈠采購(gòu)管理30ppt課件㈢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的貯存應(yīng)遵守有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的貯存說明，一般而言，根據(jù)其性狀不同有：

★防腐蝕：如金屬塊狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

★防退化：如色卡、標(biāo)準(zhǔn)色板類，避光保存，

★隔離：氧化-還原類物質(zhì)應(yīng)隔離存放

★低溫：標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般需要存于4℃環(huán)境中

★防潮：吸水失效或濃度改變。

★防丟失：對(duì)高毒以上溶液、試劑，需特殊管理，一般至少為雙人保管，定量領(lǐng)取使用。要建立制度。

貯存條件不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效或失準(zhǔn)，最終導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失準(zhǔn)。87ppt課件㈢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存31ppt課件㈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理1、建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑管理文件

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑驗(yàn)收與貯存2、建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬

內(nèi)容包含名稱、規(guī)格、標(biāo)稱值等內(nèi)容

臺(tái)賬范例3、對(duì)極毒、劇毒物質(zhì)應(yīng)建立領(lǐng)用審批/登記制度并記錄

領(lǐng)用登記記錄范例

目的是防止非法流出，危及他人安全88ppt課件㈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理32ppt課件四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

期間核查的目的是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀完好、量值準(zhǔn)確，期間核查是認(rèn)可要求：

認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-CL01-2006中規(guī)定有：

5.6.3.2只要技術(shù)上和經(jīng)濟(jì)條件允許，對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）應(yīng)進(jìn)行核查；5.6.3.3應(yīng)按照規(guī)定程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持對(duì)其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

此兩條提出了對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考標(biāo)準(zhǔn)/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查要求，確認(rèn)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。89ppt課件四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查期間核查的目的是確保標(biāo)

在認(rèn)可準(zhǔn)則中沒有規(guī)定核查方法、內(nèi)容，只提到“應(yīng)按照規(guī)定程序和日程進(jìn)行核查”，因此是否核查、核查方法、計(jì)劃由實(shí)驗(yàn)室自行規(guī)定。

①識(shí)別是否需要期間核查：應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性、使用頻次、使用時(shí)間周期、量值易變性等確定是否需要。如未開封使用的鉛標(biāo)溶液濃度值不易變化，而已開封使用的剩余鉛標(biāo)溶液濃度值則易發(fā)生變化。

②對(duì)經(jīng)識(shí)別需要核查的，應(yīng)制定核查方法，規(guī)定核查周期及準(zhǔn)確度要求。90ppt課件在認(rèn)可準(zhǔn)則中沒有規(guī)定核查方法、內(nèi)容，只提到“在化學(xué)領(lǐng)域，CNAS-CL10:2012中5.6.3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期間應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行期間核查。

核查應(yīng)根據(jù)檢測(cè)工作的實(shí)際，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲(chǔ)存環(huán)境是否符合要求等方面著手。

如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，是否立即停止使用，并追溯對(duì)之前檢測(cè)結(jié)果的影響，執(zhí)行4.9條款“不符合檢測(cè)和校準(zhǔn)工作的控制”

同樣由實(shí)驗(yàn)室制定核查計(jì)劃，但提出了部分核查內(nèi)容及特性變化后的處理方式。91ppt課件在化學(xué)領(lǐng)域，CNAS-CL10:2012中35、量值期間核查方法

①滴定法：以基準(zhǔn)試劑配制溶液或以其他新購(gòu)置標(biāo)準(zhǔn)試劑進(jìn)行滴定，結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值的不確定度范圍之內(nèi)。

②色譜法：檢查成份是否發(fā)生變化

92ppt課件5、量值期間核查方法36ppt課件五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1、文件準(zhǔn)備CNAS-CL10-20125.6.3.4規(guī)定：

1）

實(shí)驗(yàn)室是應(yīng)制定程序，規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和其他內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、標(biāo)定、驗(yàn)證、有效期限、注意事項(xiàng)或危害、制備人、標(biāo)識(shí)等要求，并保存詳細(xì)記錄。2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)有逐級(jí)稀釋記錄。

因此，首先應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備程序，程序覆蓋配制、標(biāo)定、驗(yàn)證、標(biāo)識(shí)等要求，同時(shí)設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定記錄表格，保存標(biāo)定記錄。3）程序文件案例93ppt課件五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1、文件準(zhǔn)備37ppt課件2、涉及的主要標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9740-2008化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法3、關(guān)于分析用水GB/T6682標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析用三級(jí)水的規(guī)定：

一級(jí)水：用于嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，如高效液相色譜；

二級(jí)水：用于無機(jī)痕量分析，如原子吸收；

三級(jí)水：一般化學(xué)分析試驗(yàn)94ppt課件2、涉及的主要標(biāo)準(zhǔn)38ppt課件分析用水規(guī)格表

*由于一級(jí)、二級(jí)水的指標(biāo)無法準(zhǔn)確測(cè)定，故不規(guī)定

*

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定各級(jí)水應(yīng)使用密閉、專用PE容器貯存，三級(jí)水可用密閉、專用玻璃容器貯存。95ppt課件分析用水規(guī)格表39ppt課件★水貯存期間會(huì)受容器溶解成份、空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)沾污，因此一級(jí)水不可貯存，使用前制備。★水制備

三級(jí)水：蒸餾法或離子交換法。

二級(jí)水：多次蒸餾，如屈臣氏二次蒸餾水、三次蒸餾水

一級(jí)水：二級(jí)水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾。

由此可知，三級(jí)水、二級(jí)水可購(gòu)買，但一級(jí)水必須自行制備。

對(duì)購(gòu)買水，應(yīng)進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收，如測(cè)定電導(dǎo)率、蒸發(fā)殘?jiān)⒏咤i酸鉀消耗量等。對(duì)貯存時(shí)間叫長(zhǎng)的水還應(yīng)進(jìn)行核查。96ppt課件★水貯存期間會(huì)受容器溶解成份、空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)沾污，4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

主要依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002，要點(diǎn)：1）除非另有規(guī)定，試劑應(yīng)使用分析純；

2）試劑稱量量≤0.5g時(shí)，應(yīng)精確至0.01mg，＞0.5g為0.1mg。

3）滴定速度控制在（6~8）mL/min

4）標(biāo)定時(shí)應(yīng)為兩人各做4平行試驗(yàn)，取兩人8平行結(jié)果的平均值。

5）平均值的擴(kuò)展不確定度一般不大于0.2%。

6）標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期一般不超過2個(gè)月。

7）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度≤0.02mol/L時(shí)，應(yīng)用高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。稀釋用水應(yīng)煮沸并冷卻。

標(biāo)準(zhǔn)附錄B給出了8平行平均值不確定度評(píng)定方法。97ppt課件4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制41ppt課件六、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備1、化學(xué)試劑制備

標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T603-2002，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了數(shù)十種標(biāo)準(zhǔn)試劑的制備方法，可以依此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制備。98ppt課件六、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備1、化學(xué)試劑制備42ppt課件七、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用案例1、通過吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，獲得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線已紫外分光法測(cè)定溶液中銻含量，依據(jù)GB/T5009.101-2003做空白試驗(yàn)，孔雀綠分光光度法，設(shè)備：UV-240型紫外可見分光光度（SB036），環(huán)境溫度：23.0℃；標(biāo)液濃度10μg/mL.99ppt課件七、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用案例1、通過吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，獲得標(biāo)準(zhǔn)工得工作標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程Y=0.01947x-0.003879即a=-0.003879b=0.01947100ppt課件得工作標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程Y=0.01947x-0.00382、利用工作標(biāo)準(zhǔn)曲線和空白試劑，獲取檢出限以空白試劑進(jìn)行20次測(cè)定，并計(jì)算銻含量：101ppt課件2、利用工作標(biāo)準(zhǔn)曲線和空白試劑，獲取檢出限45ppt課件

吸光度值最大值:0.004最小值：0.000平均值：0.0013吸光度標(biāo)準(zhǔn)差S0=2.417×10-5

XL=X0+3S0（置信水平99%）國(guó)際理論（化學(xué)）與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)對(duì)檢出限CL作如下規(guī)定:

CL=K′Sb/K

式中:K′—根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù),一般取3。Sb—空白多次測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(實(shí)驗(yàn)次數(shù)n≥20)。上例中Sb=

S0

K——方法的靈敏度

(即校準(zhǔn)曲線的斜率

b)。102ppt課件吸光度值最大值:0.004最小值：0.00

CL=(XL-X0)/b

=3S0/0.01947

則儀器檢出限CL=0.1665μg/mL

依據(jù)GB/T5009.101-2003，有公式：

C=

=

3.33×10-4×V/2Ss(

v1=50mL)因?yàn)楸∧ぴ嚇咏輹r(shí)2mL/cm2，即V=2Ss

則方法檢出限為C=0.00333mg/L

[GB13113-1991標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)：≤0.05mg/L]103ppt課件CL=(XL-X0)/b=3S0/0對(duì)GB13114-1991，指標(biāo)為1.5mg/kg

而GB/T5009.101規(guī)定，每4.0g樣品經(jīng)回流后定容至100mL，則1kg粒料相當(dāng)于25L，方法檢出限為：