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..一、選擇題〔共30 分每一小題2分〕如下化合物中哪個(gè)吸取峰的頻率最高?< >OCA(1)R C RCB(2) RCOC(3)COD(4) F C RO由原子無(wú)規(guī)如此的熱運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生的譜線變寬稱(chēng)為:< >A自然變度 B斯塔克變寬 C勞倫茨變寬 D多普勒變寬310nm時(shí),90%,在這一波長(zhǎng)時(shí)的吸是<>A.1 B. 0.1 C. 0.9 D.紫可見(jiàn)吸取光譜涉與的能級(jí)< >A分子的振動(dòng)能級(jí) B分子的轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí) C分子的電子能級(jí) D核能在紅外光譜分析,用KBr制作為試樣,這是由于A KBr晶體在4000~400cm-1X圍內(nèi)不會(huì)散射紅外光KBr4000~400cm-1X圍內(nèi)有良好的紅外光吸取特性KBr4000~400cm-1X圍內(nèi)無(wú)紅外光吸取在4000~400圍內(nèi),KBr對(duì)紅外無(wú)反射 核磁共振波譜,從廣義上說(shuō)也是吸取光譜法的一,但它同通常的吸取光譜如紫外、可見(jiàn)和紅外吸取光不同之處在< >A.必需有肯定頻率的電磁輻射照射B.試樣放在強(qiáng)磁場(chǎng)中C.有信號(hào)檢測(cè)儀D.有記錄儀接受調(diào)制的空心陰極要是為了 < >A.延長(zhǎng)燈壽命 B.克制火焰中的干擾譜線C.防止光源譜線變寬D.扣除背景吸取分析甜菜萃取液中痕量的含氯農(nóng)藥宜接受< >A.B.氫火焰離子化檢測(cè)器C.D.火焰離子化檢測(cè)器離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用< >A.估量電極的檢測(cè)限 B.估量共存離子的干擾程度C.校正方法誤差 ….D.計(jì)算電極的響應(yīng)斜率用紅外吸取光譜法測(cè)定有機(jī)物結(jié)構(gòu),試樣應(yīng)當(dāng)< >A.單質(zhì) B.純物質(zhì) C.混合物 D.任何試如下因素中與摩爾吸光系數(shù)有關(guān)的是< >A.吸光度 B.吸取池厚度 C.入射光波長(zhǎng) D.濃度載體填充的均勻程度主要影< > 不同類(lèi)型的有機(jī)化合,在極性吸附劑上的保存挨次< >A:飽和烴、烯烴、芳烴、醚 B:醚、烯烴、芳烴、飽和C:烯烴、醚、飽和烴、芳烴 D:醚、芳烴、烯烴、飽和衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是 < >A.理論塔板數(shù) B.容量因子 C.相對(duì)保存值 D.安排系數(shù)在丁烷的質(zhì)譜圖,M對(duì)<M+1>的比例是 < >A.100:1.1 B.100:2.2 C. 100:3.3 D.100:4.4二、填空題〔共20分,每空格1 分〕朗比爾定律的積分表達(dá)式是<I0/I>= bc,在實(shí)際測(cè)定工作,I0是,I是.帶光譜是產(chǎn)生,線光譜是產(chǎn)生.質(zhì)譜儀的辨別本事是指 的力量.質(zhì)譜儀常用作檢測(cè).,.在電位分析測(cè)量,產(chǎn)+1mV的讀數(shù)誤,它能引起離子活度的相對(duì)誤差對(duì)一價(jià)離子為 ,對(duì)二價(jià)子如此高達(dá)7.8%.儀器分析法的種類(lèi)很多習(xí)慣上依據(jù)儀器分析所應(yīng)用的原理和測(cè)量信號(hào)不將儀器分析法分為;7.核磁共振的化學(xué)位移是由于 而造成,化學(xué)位移值是以 為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制定出來(lái).在色譜分析,被別離組分與固定液分子性質(zhì)越類(lèi),其保存.在分光光度計(jì)常因波長(zhǎng)X圍不同而選用不同材料的容,現(xiàn)有下面三種材料的容,各適用的光區(qū)為英比色皿用于 ;<2> 玻璃比色皿用于可見(jiàn)光區(qū);<3> 氯化鈉窗片吸取池用 .在電位分析,溶液攪拌是為.三、簡(jiǎn)答題,〔共 25分,每一小題5分〕1.1.液,??非火焰〔石墨爐〕原子吸取光譜法的主要優(yōu)點(diǎn)是什么?有何缺點(diǎn)?用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試液中 F濃度時(shí),對(duì)較簡(jiǎn)單的試液需要參與總離子強(qiáng)度調(diào)整緩沖劑〔TISAB〕,該試劑起什么作用?.簡(jiǎn)述質(zhì)譜分析法的分析原理?四、計(jì)算題,<25分〕.8,580nm處吸光度為0.945,在395nm處的吸光度為0.297,摩爾吸光系數(shù)列于下表中.試計(jì)算混合物中每種藥物組分的濃度.組分580nm.
-1.cm-1
395nm..藥物19874548藥物24558374〔9AB30cm,1.0min.試計(jì)算:1> 別離度R;2> 組分A的有效塔板數(shù)組分B的調(diào)整保存時(shí).4>組分B的容量因子;5>組分B對(duì)組分A的相對(duì)保存值.〔8Li,50mL100mL容量瓶中,然后向其次份溶液參與的二瓶溶液分別定容至100mL.求此血漿中Li得濃度.<Li的原子量,Cl35.5>30分,2分〕外磁場(chǎng)強(qiáng)度增大,質(zhì)子從低能級(jí)躍遷至高能級(jí)所需的能量< >變大 B.變小 C.漸漸變小 D.不變化在下面四個(gè)電磁輻射區(qū)域,能量最大者是< >X射線區(qū) B.紅外區(qū) C.無(wú)線電波區(qū) D.可見(jiàn)光區(qū)在原子吸取分光光度計(jì),目前常用的光源是< >火焰 B.空心陰極燈 C.氙燈 D.溝通電弧在液相色譜,在以下條件提高柱效最有效的途徑: < >A.減小填料粒度; 適當(dāng)上升柱溫; C.降低流淌相的流速; D.降低流淌相的粘度原子吸取光譜< >分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)對(duì)光的選擇吸取產(chǎn)生的基態(tài)原子吸取了特征輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后又回到基態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的分子的電子吸取特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的基態(tài)原子吸取特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的在有機(jī)化合物的紅外吸取光譜分析消滅在頻率X圍的吸取峰可用于鑒官能,這一段頻率X圍稱(chēng).< >A.指紋, B.基團(tuán)頻率, C.基頻, D.和頻.下面哪一種電子能級(jí)躍遷需要的能量最? < >A.→* B. n→* C. →* D. →物質(zhì)的紫可見(jiàn)吸取光譜的產(chǎn)生是由< A分子的振動(dòng) B分子的轉(zhuǎn)動(dòng)C原子外層電子的躍遷 D原子內(nèi)層電子的躍遷化學(xué)位移是由于核外電子云所引起的共振時(shí)磁場(chǎng)強(qiáng)度的移動(dòng)現(xiàn).< >拉摩爾進(jìn), B.能級(jí)裂, C.自旋偶, D.屏蔽作.助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使吸取譜: < 波長(zhǎng)變長(zhǎng); B.波長(zhǎng)變短; C.波長(zhǎng)不變;D.譜帶藍(lán)移11作為指示電,其電位與被測(cè)離子濃度的關(guān)系:< A.與濃度的對(duì)數(shù)成正比與濃度成正比;C.與濃度無(wú)關(guān); D.符合能斯特方程的關(guān)系可分別用作紅外光譜和質(zhì)譜檢測(cè)器的是>A.相板、光電倍增管 B.光電管Faraday杯C.熱電偶、電子倍增管 D.光電管、熱電偶色譜法別離混合物的可能性打算于試樣混合物在固定相中 的差.< >沸點(diǎn), B.溫度, C.吸光, D.安排系如下方法,那個(gè)不是氣相色譜定量分析方法< >A.峰面積測(cè)量B.峰高測(cè)量C.標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D.相對(duì)保存值測(cè)量進(jìn)展色譜分析進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰.< >沒(méi)有變, B.變, C.變, D.不成線.二、填空題〔共20 分,每空格1 分〕稱(chēng)為.氣相色譜分析的根本過(guò)程是往氣化室進(jìn)樣,氣化的試樣經(jīng) 別離,然后各組依次流經(jīng) 它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀,描繪成色譜.2 a b 2 a 化合物ClCHCHBrHH2 a b 2 a 用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試液中濃度時(shí),對(duì)較簡(jiǎn)單的試液需要參與總離調(diào)整劑TISAB〕試,其目的有第一;其次; 第.在有機(jī)化合物中,經(jīng)常因取代基的變更或溶劑的轉(zhuǎn)變,使其吸取帶的最大吸取波長(zhǎng)發(fā)生動(dòng),向長(zhǎng)波方向移動(dòng)稱(chēng),向短波方向移動(dòng)稱(chēng).,亞穩(wěn)態(tài)離子峰等.共軛效應(yīng)使共軛體具有共面性,且使電子云密度平均化,造成雙鍵略有伸長(zhǎng),單鍵略有短.因,雙鍵的紅外吸取頻率波數(shù)方向移.液相色譜法中使用的梯度洗提操作是指在別離過(guò)程中按肯定的程序連續(xù)轉(zhuǎn)變載液中溶劑的 ;而氣相色譜法中使用的程序升溫操作是指柱溫按 .這些操作的目的都是為了提高別離效9.描述色譜柱效能的指標(biāo)柱的總別離效能指標(biāo).在原子吸取光譜法原子化系統(tǒng)的作用是將被測(cè)物轉(zhuǎn)變使試樣原子化的方法有 法法.三、簡(jiǎn)答題〔共25分,每一小題5分〕試比擬氣相色譜法與高效液相色譜法的優(yōu)缺點(diǎn).就如下5名稱(chēng).<1>自來(lái)水中<2>蒸餾水的純度 <3>廢水中的Cu2+ <4>大氣中微量芳烴乙酸液中丙酸不純物的含量數(shù)目與理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)目少的緣由?核磁共振波譜分析的原理?四、計(jì)算題,<25分〕〔9,:18min18min14min1.0min1min1min計(jì)算<1>t’R<1>t’R<2>;<2>2nH有效;<3>k1k2;<4>;〔8X的最大吸取在400nm處2cm吸取池測(cè)得的溶液的吸光度為0.840,X150,問(wèn)<1>X400nm處的吸取系數(shù)<2>X在400nm處的摩爾吸取系數(shù)<3>1.00cm,400nmX0.250,mg的X?<4><3>X?〔10mL,2000.1mL0.1mol·1的NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液后電動(dòng)勢(shì)為185mV電極的響應(yīng)斜率為59mV子含量解E2一.選擇題1.C. 2. D. 3. D.4. C. 5. C.6. B 7. B. 8.C. 9. B.10.B11. C12.A 13.A14.C.15. D二.填空題〔共20分每空1分〕透過(guò)參比池的光強(qiáng),透過(guò)試樣池的光強(qiáng).分子;原子;離子的質(zhì)量,電子倍增管5._3.9%.電化學(xué)分析法;光學(xué)分析法;色譜分析法.核外電子的屏蔽;四甲基硅烷.相差越小紫外;紅外降低液接電位三.簡(jiǎn)答題〔共25分每題5分〕,流淌相的性質(zhì)為非極性,分析極性化合物,液色譜法稱(chēng)為正相液相色譜〔2.5,性,分析非極性與極性化合物,這樣的液-液色譜法稱(chēng)為反相液相色譜.〔2.5分〕21.樣品利用率高,用量少.〔2原子化效率高,靈敏度高,檢測(cè)限低.〔1缺點(diǎn):記憶效應(yīng)明顯,分析重現(xiàn)性欠佳.〔2答:三點(diǎn)作用:1.pH1掩蔽干擾離子.〔2把握被測(cè)溶液的離子強(qiáng)度〔2答:1.有些分子振動(dòng)是紅外非活性的.〔1盡管振動(dòng)形式不同,但能級(jí)差全都,即簡(jiǎn)并現(xiàn)象.〔2儀器的辨別率不夠高〔2答:質(zhì)譜是利用高速電子撞擊氣態(tài)試樣分子,使試樣生成各種碎片離子,帶正〔即質(zhì)量數(shù)/大小挨次別離,依次到達(dá)檢測(cè)器,記錄成按質(zhì)荷比挨次排列的質(zhì)譜圖,依據(jù)質(zhì)譜圖5分〕四計(jì)算題〔共25分〕1.解:A=A+A=εbc+εbc 〔2分〕1 2 1 1 2 20.945=9874c+548c1 20.297=455c+8374c1 2
①〔2分〕②c×10-5<mol/l> 〔21c×10-5<mol/l> 〔222.解:1>R=2<t-t>/<y+y>=2<9-6>/<0.5+0.6>=5.454 〔2分〕B A B A2>n=16×<t′/y2=16×<5/0.5>2=1600 〔2eff A A3>t′=t-t=8min 〔1B B M4>kt′/t=8 〔2B B M5>R=t′/t′=8/5=1.6 〔2A A3.解:A=kC/2 ①〔2分〕1 xAk×<50C+2×0.043>/100 ②〔2x0.230=kC/2 ①〔2x0.680=k×<50C+2×0.043>/100 ②xC×10-4<mol/l> 〔2x〔二〕一.選擇題〔共30分每題2分〕1.A. 2. A. 3. B.4.A. 5. A.6.B 7. A. 8.C. 9. D 10.A.11. D12.C 13.D14. D.15. B2011.共振〔吸取〕線_色譜柱,檢測(cè)器.Hb;維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度;使試液在離子選擇電極適合的pHX圍內(nèi),防止H+或OH-干擾;;使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子5. 紅移,_藍(lán)移_.分子離子峰,同位素離子峰,碎片離子峰.短組成比例;時(shí)間上升塔板數(shù)255相.〔1氣體可以自由運(yùn)動(dòng),液體需要用泵輸送<1分>氣相色譜以固定相和溫度為主要?jiǎng)e離條件,液相色譜以流淌相的組成為主要?jiǎng)e離條件.〔2分〕熱穩(wěn)定性好,沸點(diǎn)低的樣品適合用氣相色譜,溶解性好的樣品適合用液相色譜<1分>指示電極:用來(lái)指示溶液中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在肯定的測(cè)量條件下,當(dāng)溶液中離子活度肯定時(shí),指示電pHpH2.5參比電極:在進(jìn)展電位測(cè)定時(shí),是通過(guò)測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)進(jìn)展的,電動(dòng)勢(shì)的變化要表現(xiàn)指示電極電位的變化,因此需要接受一個(gè)電極電位恒定,不隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn),這樣的電極就稱(chēng)為參比電極.例如,測(cè)定溶液pH時(shí),通常用飽和甘汞電極作為參比電極.<2.5分>3.<1>氟離子選擇電極法,<1<2>電導(dǎo)法,<1<3><4>氣相色譜法〔5〕液相色譜法<1答:1.有些分子振動(dòng)是紅外非活性的.〔1分〕2.盡管振動(dòng)形式不同,但能級(jí)差全都,即簡(jiǎn)并現(xiàn)象.〔23.儀器的辨別率不夠高〔2分〕2此該核就肯能吸取能量,從低能級(jí)躍遷到高能級(jí),同時(shí)產(chǎn)生核磁共振信號(hào).〔5分〕251.<1>t’R<1>t’ =18.0-1.0=17.0min 〔2R<2><2>n =16<t’ /Y2=16×<17/1.0>2=4624<塊>有效 R<2> 2H =L/n =3.0×103/4624=0.65mm <2有效 有效<3>k1=t’/tRk2=t’/t’R M
M=17.0/1.0=16 <3<4>R=[t –t ]/0.5<Y+Y>=<18.0-14.0>/1.0=4.0 <2R<2> R<1> 1 2或:R=SQR<n>/4×< -1>/ ×k2/<k2+1>=SQR<n>/4×<t -t >/t由于:n=16×<t/Y>2=16×<1
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