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文檔簡介

COD測定方法化學(xué)需氧量是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo),折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數(shù),以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對含量的綜合指標(biāo)之一。測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr).主要的目的:介紹標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法測定COD

對標(biāo)準(zhǔn)方法做了改進(jìn)的另一些測定方法。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法

原理:是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測定步驟標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。測定:水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流

2h冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。

溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法六、計(jì)算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V改進(jìn)一.樣品消化方面的改進(jìn)二.測定手段方面的改進(jìn)

分光光度法

庫侖法

動(dòng)力學(xué)法

電位法

靜電流法

極譜法分光光度法

原理:水樣在加熱回流時(shí),反應(yīng)方程式為:

由回流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn),重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強(qiáng)酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質(zhì),使Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可測出樣品中的cod值分光光度法與標(biāo)準(zhǔn)法標(biāo)準(zhǔn)法測定COD準(zhǔn)確但是一次標(biāo)準(zhǔn)COD實(shí)驗(yàn)需用兩個(gè)多小時(shí),作為常規(guī)分析時(shí)間過長,其次,樣品消化后的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費(fèi)試劑也多。分光光度法測定COD,與標(biāo)準(zhǔn)法測定結(jié)果想但一致,方法的準(zhǔn)確度和精確度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便

動(dòng)力學(xué)法:利用動(dòng)力學(xué)原理,按照反反應(yīng)速度推算CODcr.電位法

:示波電位滴定法是最簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點(diǎn)比指示劑變化明顯,特別適宜于有色和懸濁物樣品分析.

靜電流法:Pilzu等用涂PbO2的電極從+1.2v到+20v記錄0.1mol/LK2SO4的伏安圖,然后加試樣以測定可氧化物質(zhì),用古典電位的電流變化計(jì)算COD值.

極譜法:在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價(jià)鉻的量然后根據(jù)所消耗六價(jià)鉻的量,間接求出水中COD值

參考文獻(xiàn):1.《庫侖法測定化學(xué)需氧量》,李雨仙等,環(huán)境化學(xué),2卷5期19832.《COD的極譜法研究》,袁洪志,1994,23.《閉管回流分光光度法測定化學(xué)需氧量的方法研究》,官寶紅,吳祖成,徐根良,陳雪明,浙江大學(xué)學(xué)報(bào),28卷4期,2001,74.《分光光度法測COD的應(yīng)用研究》韋連喜,何艷,李朝暉,環(huán)境科學(xué)與技術(shù)2004,95.《分光光度法測定COD》王振輝,環(huán)境保護(hù)科學(xué),29卷2003,46.《化學(xué)需氧量(COD)測定法的現(xiàn)狀及最新進(jìn)展》楊先鋒,但德忠,重慶環(huán)境科學(xué),19卷,1997,87.《三種快速測定水中化學(xué)耗氧量方法的比較》李平等,環(huán)境與健康雜志,2002,58.《示波電位滴定法測定COD的研究》朱俊杰,高鴻等,分析科學(xué)學(xué)報(bào),19949.《新型PbO2電極在測定COD中的初步

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