實驗九、含砷廢水的處理和測定實驗九、含砷廢水的處理和測定1一、目的要求1、了解含砷廢水的來源及一般處理方法及處理效率。2、掌握水中砷的分光光度測定法。一、目的要求1、了解含砷廢水的來源及一般處理方法及處理效率。2二、方法概述砷是重要的污染物之一。正常海水含砷量為1－5ppb，多數(shù)飲用水砷濃度不超過10ppb。在農(nóng)藥（砷制劑），硫酸氮肥，錳鐵合金冶煉，焦化工廠及皮革廠等排出的廢水中均含有大量的砷化物。例如有些硫酸廠廢水的總含砷量高達(dá)200－500ppm。含砷廢水一旦進(jìn)入海洋，會造成海洋生物的慢性中毒或急性中毒死亡。其毒性取決于砷的存在形態(tài)，一般AsH3>AsO2－>As2O3>AsO43->H3AsO4，水體主要形態(tài)是亞砷酸（AsO2－）、砷酸鹽（AsO43－）和有機(jī)砷化物。當(dāng)水中有溶解氧存在時，AsO2－能被氧化為AsO43－。砷的存在形態(tài)對除砷有顯著的影響。二、方法概述砷是重要的污染物之一。正3

含砷廢水的主要處理方法有硫化物沉淀法，與多價金屬（如Fe3+，Al3+）的絡(luò)合和氫氧化物的共沉淀法，活性炭吸附以及離子交換等等。本實驗僅就活性炭吸附和絡(luò)合共沉淀法作除砷試驗，并對去除率進(jìn)行對比。含砷廢水的主要處理方法有硫化物沉淀法，與多價金4

砷的測定方法采用二乙基二硫代氨基甲酸銀（AgDDC）分光光度法，其測定原理：在酸性溶液中加入碘化鉀、氯化亞錫和鋅，把砷酸鹽還原成（AsH3），然后讓胂通過醋酸鉛棉花除去可能產(chǎn)生的硫化物，逸出的胂用AgDDC－三乙醇胺－氯仿溶液吸收，生成紅色絡(luò)合物，于530nm波長下進(jìn)行光度測定。本方法最低檢出濃度為20gAs/L。砷的測定方法采用二乙基二硫代氨基甲酸銀（A5三、儀器與試劑1、儀器721分光光度計一臺活性炭柱一支電爐（800w）一個胂發(fā)生器和吸收管10套1mL移液管1支5mL移液管3支10mL移液管2支100mL容量瓶1個25、50、100和250mL量筒各一個分液漏斗一個燒杯若干、表面皿玻棒、pH試紙三、儀器與試劑1、儀器62、試劑（1）砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mgAs/mL)稱取1.320克三氧化二砷（經(jīng)105℃烘2小時，置于干燥器中冷卻），于50mL燒杯中，加入10mL40%NaOH溶液溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，以10mL1N鹽酸溶液分三次洗滌燒杯，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，此溶液1.00mL含1.00mg砷。2、試劑7（2）砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μgAs/mL)移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，此溶液每1.00mL含10.00g砷。（3）無砷鋅粒（4）氯酸鉀(固體)（5）10%硫酸亞鐵溶液：稱取50克FeSO47H2O溶于500mL蒸餾水中。為了防止Fe2+被Fe3+，在硫酸亞鐵溶解前先用少量水濕潤后，滴加數(shù)滴濃硫酸，使溶液呈綠色后才加水溶解。（2）砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μgAs/mL)8（6）醋酸鉛棉花：稱取10克醋酸鉛，溶于100mL1N醋酸中，將脫脂棉花在上述溶液中浸泡1小時，取出涼干，貯于廣口試劑瓶中。（7）15%碘化鉀溶液：稱取15克碘化鉀，溶于100mL水中，盛于棕色試劑瓶中，若溶液變黃，應(yīng)重新配制。（8）40%氯化亞錫鹽酸溶液：稱取40克SnCl2溶于100mL濃鹽酸中，若混濁需加熱到澄清。貯于棕色瓶中。（9）1:1氨水：量取100mL氨水溶于100mL水中。（6）醋酸鉛棉花：稱取10克醋酸鉛，溶于100mL1N醋酸9（10）1:1硫酸（12）40%NaOH：稱取40克NaOH，溶于100mL水中。（13）二乙基二硫代氨基甲酸銀－三乙醇胺－氯仿溶液：量取3mL三乙醇胺，加97mL氯仿溶解，另稱500mgAgDDC加入至溶解，盛于棕色瓶中，靜置過夜，用濾紙過濾備用，低溫避光保存，可用一周。（10）1:1硫酸10四、實驗內(nèi)容1、絡(luò)合共沉淀法除砷試驗

移取含砷水樣（含As0.5~1ppm）250mL于500mL燒杯中，加1:1H2SO41.0mL，加入0.5mL10%硫酸亞鐵溶液和0.5克氯酸鉀，蓋上表面皿，在電爐上加熱至沸，取下稍冷，在充分?jǐn)嚢柘碌渭?:1氨水至pH8－9（用精密pH試紙測試）使其沉淀。靜置后取上清液50mL測定處理后水中的含砷量（測定方法見實驗內(nèi)容3）。四、實驗內(nèi)容1、絡(luò)合共沉淀法除砷試驗112、活性炭吸附法除砷實驗：

量取同樣的含砷水樣100mL于250mL分液漏斗中，以每分鐘10mL的速度通過活性炭柱，待流出5分鐘后，接取流出液50mL，測定流出液的砷含量（測定方法見實驗內(nèi)容3）。2、活性炭吸附法除砷實驗：123、水樣砷的分析測定（1）制定砷工作曲線（A）分別移取0，0.25，0.5，1.5，2.0，2.5及3.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液10gAs/mL于7個砷發(fā)生器中，并各加純水至100mL。（B）各加入1:1H2SO45.0mL，15%KI2.0mL及40%SnCl22.0mL，混勻，放置15分鐘。（C）各導(dǎo)氣管裝入適宜醋酸鉛棉花，并于各吸收管分別加入5.0mLAgDDC（二乙基二硫代氨基甲酸銀－三乙醇胺－氯仿吸收液）。3、水樣砷的分析測定13（D）分別向各發(fā)生器傾入預(yù)先稱好的無砷鋅粒4.0克，裝好導(dǎo)氣管和吸收管，室溫下反應(yīng)35分鐘（要注意觀察砷發(fā)生器有無漏氣）。（E）取下吸收管，轉(zhuǎn)移入1厘米比色皿，在UV1600紫外可見分光光度計（該儀器操作步驟見附錄），以氯仿調(diào)零于波長530nm處測定吸光值，并記入表1。（D）分別向各發(fā)生器傾入預(yù)先稱好的無砷鋅粒4.0克，裝好導(dǎo)氣14(2)水樣砷的測定（A）估算好水樣處理前和后的含砷量，取適量水樣并加純水稀釋至蒸餾水稀釋至100mL(處理前水樣的含砷量約1ppm，鐵共沉淀法除砷率約為95～98%，活性炭的除砷率約為60~90%。（B）按制定工作曲線的步驟進(jìn)行測定吸光值A(chǔ)w，并將數(shù)據(jù)填入表2。(2)水樣砷的測定15表1.砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

=530nm,l=1cm，C標(biāo)=10g/mL序號移取標(biāo)準(zhǔn)使用液體積（mL）含砷量（g）A12平均123456700.250.501.502.002.503.00表1.砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線序號移取標(biāo)準(zhǔn)使用含砷量（16表2.水樣測砷記錄表序號水樣名稱取樣體積(mL)吸光值平均含砷量(g)水樣砷濃度(g/L)去除率（%）原液鐵共沉淀后清液活性炭吸附后清液12325505012序號水樣取樣吸光值平均含砷量(17五、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果討論1、繪制As標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并用最小二乘法求出線性回歸方程并計算水樣的含砷量和砷濃度（g/L）。2、分別計算兩種除砷法的去除率。3、討論實驗條件對測砷和除砷效率的影響。五、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果討論1、繪制As標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并用最小二乘18實驗九、含砷廢水的處理和測定實驗九、含砷廢水的處理和測定19一、目的要求1、了解含砷廢水的來源及一般處理方法及處理效率。2、掌握水中砷的分光光度測定法。一、目的要求1、了解含砷廢水的來源及一般處理方法及處理效率。20二、方法概述砷是重要的污染物之一。正常海水含砷量為1－5ppb，多數(shù)飲用水砷濃度不超過10ppb。在農(nóng)藥（砷制劑），硫酸氮肥，錳鐵合金冶煉，焦化工廠及皮革廠等排出的廢水中均含有大量的砷化物。例如有些硫酸廠廢水的總含砷量高達(dá)200－500ppm。含砷廢水一旦進(jìn)入海洋，會造成海洋生物的慢性中毒或急性中毒死亡。其毒性取決于砷的存在形態(tài)，一般AsH3>AsO2－>As2O3>AsO43->H3AsO4，水體主要形態(tài)是亞砷酸（AsO2－）、砷酸鹽（AsO43－）和有機(jī)砷化物。當(dāng)水中有溶解氧存在時，AsO2－能被氧化為AsO43－。砷的存在形態(tài)對除砷有顯著的影響。二、方法概述砷是重要的污染物之一。正21

含砷廢水的主要處理方法有硫化物沉淀法，與多價金屬（如Fe3+，Al3+）的絡(luò)合和氫氧化物的共沉淀法，活性炭吸附以及離子交換等等。本實驗僅就活性炭吸附和絡(luò)合共沉淀法作除砷試驗，并對去除率進(jìn)行對比。含砷廢水的主要處理方法有硫化物沉淀法，與多價金22

砷的測定方法采用二乙基二硫代氨基甲酸銀（AgDDC）分光光度法，其測定原理：在酸性溶液中加入碘化鉀、氯化亞錫和鋅，把砷酸鹽還原成（AsH3），然后讓胂通過醋酸鉛棉花除去可能產(chǎn)生的硫化物，逸出的胂用AgDDC－三乙醇胺－氯仿溶液吸收，生成紅色絡(luò)合物，于530nm波長下進(jìn)行光度測定。本方法最低檢出濃度為20gAs/L。砷的測定方法采用二乙基二硫代氨基甲酸銀（A23三、儀器與試劑1、儀器721分光光度計一臺活性炭柱一支電爐（800w）一個胂發(fā)生器和吸收管10套1mL移液管1支5mL移液管3支10mL移液管2支100mL容量瓶1個25、50、100和250mL量筒各一個分液漏斗一個燒杯若干、表面皿玻棒、pH試紙三、儀器與試劑1、儀器242、試劑（1）砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mgAs/mL)稱取1.320克三氧化二砷（經(jīng)105℃烘2小時，置于干燥器中冷卻），于50mL燒杯中，加入10mL40%NaOH溶液溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，以10mL1N鹽酸溶液分三次洗滌燒杯，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，此溶液1.00mL含1.00mg砷。2、試劑25（2）砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μgAs/mL)移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，此溶液每1.00mL含10.00g砷。（3）無砷鋅粒（4）氯酸鉀(固體)（5）10%硫酸亞鐵溶液：稱取50克FeSO47H2O溶于500mL蒸餾水中。為了防止Fe2+被Fe3+，在硫酸亞鐵溶解前先用少量水濕潤后，滴加數(shù)滴濃硫酸，使溶液呈綠色后才加水溶解。（2）砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μgAs/mL)26（6）醋酸鉛棉花：稱取10克醋酸鉛，溶于100mL1N醋酸中，將脫脂棉花在上述溶液中浸泡1小時，取出涼干，貯于廣口試劑瓶中。（7）15%碘化鉀溶液：稱取15克碘化鉀，溶于100mL水中，盛于棕色試劑瓶中，若溶液變黃，應(yīng)重新配制。（8）40%氯化亞錫鹽酸溶液：稱取40克SnCl2溶于100mL濃鹽酸中，若混濁需加熱到澄清。貯于棕色瓶中。（9）1:1氨水：量取100mL氨水溶于100mL水中。（6）醋酸鉛棉花：稱取10克醋酸鉛，溶于100mL1N醋酸27（10）1:1硫酸（12）40%NaOH：稱取40克NaOH，溶于100mL水中。（13）二乙基二硫代氨基甲酸銀－三乙醇胺－氯仿溶液：量取3mL三乙醇胺，加97mL氯仿溶解，另稱500mgAgDDC加入至溶解，盛于棕色瓶中，靜置過夜，用濾紙過濾備用，低溫避光保存，可用一周。（10）1:1硫酸28四、實驗內(nèi)容1、絡(luò)合共沉淀法除砷試驗

移取含砷水樣（含As0.5~1ppm）250mL于500mL燒杯中，加1:1H2SO41.0mL，加入0.5mL10%硫酸亞鐵溶液和0.5克氯酸鉀，蓋上表面皿，在電爐上加熱至沸，取下稍冷，在充分?jǐn)嚢柘碌渭?:1氨水至pH8－9（用精密pH試紙測試）使其沉淀。靜置后取上清液50mL測定處理后水中的含砷量（測定方法見實驗內(nèi)容3）。四、實驗內(nèi)容1、絡(luò)合共沉淀法除砷試驗292、活性炭吸附法除砷實驗：

量取同樣的含砷水樣100mL于250mL分液漏斗中，以每分鐘10mL的速度通過活性炭柱，待流出5分鐘后，接取流出液50mL，測定流出液的砷含量（測定方法見實驗內(nèi)容3）。2、活性炭吸附法除砷實驗：303、水樣砷的分析測定（1）制定砷工作曲線（A）分別移取0，0.25，0.5，1.5，2.0，2.5及3.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液10gAs/mL于7個砷發(fā)生器中，并各加純水至100mL。（B）各加入1:1H2SO45.0mL，15%KI2.0mL及40%SnCl22.0mL，混勻，放置15分鐘。（C）各導(dǎo)氣管裝入適宜醋酸鉛棉花，并于各吸收管分別加入5.0mLAgDDC（二乙基二硫代氨基甲酸銀－三乙醇胺－氯仿吸收液）。3、水樣砷的分析測定31（D）分別向各發(fā)生器傾入預(yù)先稱好的無砷鋅粒4.0克，裝好導(dǎo)氣管和吸收管，室溫下反應(yīng)35分鐘（要注意觀察砷發(fā)生器有無漏氣）。（E）取下吸收管，轉(zhuǎn)移入1厘米比色皿，在UV1600紫外可見分光光度計（該儀器操作步驟見附錄），以氯仿調(diào)零于波長530nm處測定吸光值，并記入表1。（D）分別向各發(fā)生器傾入預(yù)先稱好的無砷鋅粒4.0克，裝好導(dǎo)氣32(2)水樣砷的測定（A