三氯氫硅氫氣還原工序操作指導書一、范圍1、目的按本作業(yè)指導書對生產(chǎn)過程進行標準化作業(yè)，確保三氯氫硅氫氣還原制取合格的多晶硅。2、適用范圍本作業(yè)指導書適用于在還原爐中用氫氣還原三氯氫硅制取多晶硅工藝的操作。二、工藝標準1、原理三氯氫硅和氫氣在揮發(fā)器中以一定的摩爾配比混合后進入還原爐中，爐內安裝的高純硅芯載體通過石墨加熱組件與電源連接，混合氣在1080℃左右溫度下反應，還原出的高純硅沉積在硅芯載體上形成棒狀多晶硅，反應后的尾氣進入干法回收工序。爐內主要反應是：SiHCl3＋H2Si＋3HCl氫還原反應4SiHCl3Si＋3SiCl4＋2H2熱分解反應2、原輔材料規(guī)格及要求2.1硅芯：直徑￠7~8mm長度2100mm經(jīng)過磨尖、切割開槽后再表面腐蝕、清洗、干燥。要求如下：

硅芯電阻率：N型電阻率≥50歐姆·厘米，P型硅芯不用。每根硅芯電阻率檢驗不得少于七點（即硅芯七等分處各測一點）。2.2高純SiHCl3原料：來自提純工序干法塔和合成塔產(chǎn)品，其質量要求為：產(chǎn)品SiHCl3含量＞98%且Fe≤10PPbP≤0.02PPbAl≤10PPbB≤0.03PPb。2.3高純H2原料：來自干法回收工序回收H2和電解純氫。露點＜-50℃，其中O2含量小于5ppm，HCl含量小于0.1%。3、檢驗頻次及方法每爐次需隨機抽檢一根硅棒，從石墨卡瓣位置以上50mm處截取150mm長硅棒進行鉆芯，獲得￠16mm左右硅棒料進行磷、硼雜質檢驗。三、作業(yè)程序3.1操作步驟（1）開爐準備A．通知提純車間準備向還原送合格原料，根據(jù)原料來源分別打開相應產(chǎn)品儲罐進料閥，使原料裝入干法塔產(chǎn)品儲罐或合成塔產(chǎn)品儲罐中，待料位達到儲罐容量的80%時停止接料，關閉進料閥并計錄加料量。（注意：加原料時不能開啟尾氣放空閥，利用塔壓差可接料。否則會影響提純塔的工藝操作）B．向產(chǎn)品罐中緩慢充入H2使壓力達到0.2Mpa，再分別打開揮發(fā)器SiHCl3進料閥（可用流量計旁路閥即可）、產(chǎn)品罐底部閥向揮發(fā)器供料，待料位稍超過揮發(fā)器加熱管時停止加料，關揮發(fā)器SiHCl3進料旁路閥，轉入調節(jié)閥自控。C．檢查電解純氫補氫閥路、干法氫閥路、還原氫緩沖罐閥路是否處于待開狀態(tài)，各儲罐壓力設定是否正常（干法氫緩沖罐壓力設定為0.65Mpa、還原氫緩沖罐壓力設定為0.35Mpa）。D．將冷油分別用齒輪油泵打入保安油槽、液封油槽、熱油槽中，打開相應油系統(tǒng)管路閥、開啟還原爐冷卻油泵，使油槽至油泵至汽化器至還原爐再回到油槽形成循環(huán)。E．腐蝕裝爐操作詳見還原爐腐蝕裝爐操作規(guī)程。（2）開爐A．按照腐蝕裝爐工序提供的啟爐時間準備啟爐。B．還原爐啟爐準備工作以及啟爐操作見電器操作。C．待三相硅芯均啟動完畢后逐步調節(jié)電流保持硅芯發(fā)熱體在1100℃溫度下，爐內空燒30分鐘，尾氣走放空淋洗塔。打開該爐爐前混合氣調節(jié)閥，待按供料表1條件操作時（因條件1氣量較小可用手動控制，條件2以后轉入自動控制），尾氣開始改為干法回收系統(tǒng)回收。D．按供料表操作到停爐條件，在生產(chǎn)期間應嚴格控制反應爐溫及反應料氣用量，每半小時記錄一次數(shù)據(jù)。（3）停爐A．準備停爐前先關該爐爐前混合氣閥（包括調節(jié)閥及其前后球閥），開爐前側路氫向爐內趕氣，尾氣仍走干法系統(tǒng)。B．逐步降低硅棒電流，大概1小時左右全部降到零。（棒小時停爐稍快些，但過快會引起棒裂、脆）。C．特殊情況下若揮發(fā)器所供爐子全停爐時，應關閉揮發(fā)器鼓泡氫、停止向揮發(fā)器供SiHCl3、關加熱溫水進出閥，揮發(fā)器內保持正壓待用。D．通知腐蝕裝爐人員拆爐和重新裝爐。工員3.2異常情況現(xiàn)象的處理（1）多晶硅中產(chǎn)生夾層的主要原因及其消除方法A.由于氧化而生成氧化夾層原因1氫氣凈化效果不好，露點或含氧量超標；2爐壁吸附著水分；3爐筒內漏油、底盤或電極有微量滲水；4操作不當引入氧氣和水分。消除方法1嚴格控制凈化后的純氫質量及干法系統(tǒng)回收氫質量，要求氫中氧含量≤5PPm，露點低于-50℃；2還原大廳內要求保持干燥；3開爐前按規(guī)定通入氮氣、純氫分別置換爐內的空氣和氮氣。裝拆爐時間要求短些，避免爐內在空氣中暴露時間太長；停爐前控制爐筒出水溫度~60℃；4爐壁、底盤、電極等處出現(xiàn)沙眼，有微量滲水時，可見泄漏處有白色水解物。發(fā)現(xiàn)這種現(xiàn)象立即停爐，然后拆下清洗，清晰完畢進行焊補。若電極泄漏，則調換一根，視爐內情況，可重新投入生產(chǎn)，也可拆下進行清洗再投入生產(chǎn)。B.由于無定形硅的生成而產(chǎn)生的夾層原因1硅芯高壓啟動后，表面溫度若低于900℃進行還原反應，就容易生產(chǎn)無定形硅。在硅芯發(fā)熱體和新沉積的硅之間有一圈，許多情況是屬于這一類。2突然停電，硅棒溫度迅速降低，而通入爐內的三氯氫硅和氫氣尚未停止，此時反應仍在進行，于是產(chǎn)生一層無定形硅。如果把這種硅棒重新?lián)舸├^續(xù)生產(chǎn)也要形成夾層。消除方法3開爐時硅芯發(fā)熱體表面溫度達到1050℃后，才能通入混合氣體。4若停電時間較長，停電后還要繼續(xù)開爐，則在停電前，首先關閉揮發(fā)器混合氣體出口閥，停止三氯氫硅的通入，氫氣從側路進入爐內，把殘余氣體盡可能趕走，然后再氫氣氣氛中慢慢降溫。降溫完畢繼續(xù)通氫，直至重新開爐。C溫度夾層：是由于生長過程中溫度不穩(wěn)定而形成的。(2生產(chǎn)中由于某種原因需臨時停爐，視爐內生長情況，若不再重新開爐，則按停爐操作步驟進行。如準備再次開爐，則按下列步驟操作。①關閉揮發(fā)器混合氣體出口閥，氫經(jīng)側路直接進入爐內。根據(jù)具體情況決定通氫時間的長短。②將電流逐漸下降到零。繼續(xù)通氫，待排出故障后重新開爐，恢復生產(chǎn)。(3突然停電①短期停電（指跳閘引起瞬時停電），發(fā)現(xiàn)停電后，操作者立即再次送電。若送上了就繼續(xù)生產(chǎn)；若送不上就關閉揮發(fā)器混合氣體出口閥，繼續(xù)通氫，保持正壓。隨后同電工聯(lián)系，查明原因，排除故障再重新生產(chǎn)。②較長時間的停電，視爐內生長情況，若不再重新開爐，則按停爐操作步驟操作；如準備再次開爐，則按臨時停爐操作步驟操作。(4突然停冷卻水冷卻水突然中斷時，則立即停爐。(5生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)硅棒倒壁，則拆爐重裝。(6突然停氫氣發(fā)現(xiàn)氫氣中斷后，立即與氫氧站、干法工序聯(lián)系，了解原因及停氫時間的長短。A.短時停氫（指管道壓力能維持在0.02Mpa以上）不需降溫，但要隨之減小三氯氫硅通入量，降低配比。待氫恢復供應時，進入正常生產(chǎn)。B.長期停氫1關閉揮發(fā)器混合氣體出口閥和主氫閥，微開側氫閥，切斷電源，立即降溫停爐。2關閉還原尾氣進入尾氣回收系統(tǒng)入口閥，打開放空閥進入尾氣淋洗塔處理。3過2~3分鐘后即關閉側氫閥，開啟氮氣閥，氮氣經(jīng)進氣管進入還原爐。4待氫氣恢復供應后，視其爐內情況，若硅棒直徑已基本達到要求，就不必再次開爐，拆爐重裝；若硅棒直徑相差較大，能啟動則可再次進行高壓啟動（但要用氫氣置換爐內氮氣后重新開爐；若不能啟動則拆爐重裝。(7由于電極燒壞，未能及時發(fā)現(xiàn)，造成大量水進入爐內，并且進入尾氣回收管道，按下列步驟進行：①切除電源，關閉電極冷卻水。②關閉還原尾氣進入干法回收系統(tǒng)入口閥，開啟放空閥；其余生產(chǎn)爐子也同時進行這項操作。③關閉揮發(fā)器混合氣體出口閥，繼續(xù)通氫（氫由側路進入）。④關閉氫氣閥，開啟氮氣閥。⑤清洗尾氣管道和尾氣冷凝器。清洗、干燥、安裝完畢，按有關規(guī)定進行操作，然后投入生產(chǎn)。(8在操作無誤的情況下，發(fā)現(xiàn)尾氣壓力慢慢升高。處理如下：①首先電話詢問干法回收車間是否有異常，若異常能短期恢復正常，此時應停揮發(fā)器鼓泡氫和SiHCl3、停爐前混合氣，開側路氫，尾氣進入淋洗塔。待干法工序正常后恢復開爐條件繼續(xù)生產(chǎn)。若不能短期恢復正常應按停爐處理。②若干法工序正常而出現(xiàn)此情況應考慮是否爐前水冷器堵塞（包括尾氣管道堵塞），則按經(jīng)生產(chǎn)使用后尾氣冷凝器的清洗步驟進行處理。三氯氫硅還原崗位安全技術操作過程及事故處理規(guī)程1.安全技術操作規(guī)程1氫氣為無色無味氣體，和一定比例的空氣混合后，在火星以及700℃以上高溫作用下極易發(fā)生爆炸。（空氣和氮氣的混合氣體爆炸極<體積>:上限為73.5%H2和26.5%空氣，下限為5%和95%空氣）為此要求：設備系統(tǒng)不許有漏氣，備有充足的安全氮氣。生產(chǎn)過程中系統(tǒng)設備，管道用氮氣充分置換后，才能通入氫氣。2室內禁止有明火，在必須動火作業(yè)時，須經(jīng)公司安全員同意，采取可靠安全措施，并有安全部門領導簽發(fā)的動火證，公司安全監(jiān)督員到現(xiàn)場才能動火，否則不得動火。3萬一發(fā)生氫氣著火或者爆炸事故，不得切斷氫氣，以免產(chǎn)生回火，引起更大的事故，而應在正壓下充以氮氣，逐漸關H2閥滅火，或用CO2封閉滅火。4SiHCl3易揮發(fā)，易水解，易燃易爆，對人體呼吸系統(tǒng)有強烈的刺激作用，因此要求設備系統(tǒng)不得泄露原料。5SiHCl3引燃點28℃，著火點220℃，所以要避免用火焰火花或高溫物體接近。萬一發(fā)生著火爆炸，首先切斷料源，迅速隔離著火點，用CCl4,CO2滅火器滅火。6SiHCl3濺入眼，手，臉上時，用干紗布或手巾擦，然后找醫(yī)生治療，不可用水沖洗。7清洗管道設備時，要戴上防酸手套和眼鏡，以防酸堿燒傷。8操作臺，設備，還原爐必須接地良好。9到樓下合，拉閘時必須戴絕緣手套。10高壓啟動時，必須先打報警鈴，任何人不得進入還原大廳以及變壓器室。11拆爐吊裝時，還原爐壁有一層高硅履聚合物，該物附著物受到摩擦或機械沖擊時，會引起火花，甚至著火，操作時應注意。12開爐通H2時，一定要先抽空再通H2，如不抽空則必須用氮氣充分置換后再通入H2。13不許經(jīng)常檢查還原爐底盤冷卻水，電極冷卻水以及爐筒內導熱油循環(huán)流通情況，發(fā)現(xiàn)異常（水管跳動或不暢通，導熱油泄露）必須作停爐處理。2.事故處理過程1硅芯嚴重傾斜，掉橫梁，需通知裝爐人員重裝。2啟動時爐內拉弧，立即停止啟動，拆爐后經(jīng)處理在裝爐啟動。3啟動后確認硅芯臟，有氧化等異?，F(xiàn)象，當班人員可以及時停爐并通知裝爐人員重裝硅芯。4生產(chǎn)中突然停電，應馬上關原料下料閥，揮發(fā)器混合氣出料閥。瞬間來電馬上復位，復位不成功應作停爐處理。若硅棒直徑可以復位，空燒半小時（適當提高溫度）后再進混合氣繼續(xù)生產(chǎn)。5還原爐防爆孔爆破或者窺視鏡石英破裂時，應立即停電同時關料閥，氫氣閥，尾氣閥，并迅速通入氮氣，慢慢改入直接放空，滅火后再處理。6揮發(fā)器轉子流量計，液位計等泄露時，應關閉H2閥，加料閥，混合氣閥，爐前改放空，關閉尾氣閥，處理后再更換流量計和液位計。7電極，底盤冷卻水在開爐過程中堵塞，應及時反沖處理，注意安全。8還原爐設備如有漏氣嚴重時要及