授課人：安雪蓮白馬山水泥廠質(zhì)控處處長2022年12月28日淺淡水泥企業(yè)化驗(yàn)室基礎(chǔ)管理知識一、化驗(yàn)室的性質(zhì)和職責(zé)、工作任務(wù)

（一）化驗(yàn)室的性質(zhì)公平性權(quán)威性原則性4、質(zhì)量統(tǒng)計(jì)化驗(yàn)室5、試驗(yàn)研究

3、出廠熟料和水泥的確認(rèn)、驗(yàn)證1、質(zhì)量檢驗(yàn)2、質(zhì)量控制（二）、化驗(yàn)室的職責(zé)（三）、分析、生產(chǎn)控制、物檢組的檢測任務(wù)1、分析組檢測任務(wù)①原料、燃料、熟料和水泥的化學(xué)成分全分析。②煤的工業(yè)分析和灰分成分全分析，混合材全分析。③常用試劑的配制和標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。④部分研究試驗(yàn)項(xiàng)目的試驗(yàn)（鉀鈉測定、油質(zhì)分析等）。2、生產(chǎn)控制組的檢測任務(wù)①碳酸鈣滴定值、細(xì)度、水分、粒度、三氧化硫、游離氧化鈣、立升重、分解率、快速灰分等測定。②水泥混合材摻入量的測定。③原料、燃料的堆放與使用管理。④質(zhì)量調(diào)度工作等。3、物檢組檢測任務(wù)①安定性、凝結(jié)時間、標(biāo)準(zhǔn)稠度、密度、比表面積、細(xì)度和膠砂流動度等常規(guī)例行性項(xiàng)目的測定。②水泥和熟料強(qiáng)度試驗(yàn)以及有關(guān)強(qiáng)度研究試驗(yàn)。③對試驗(yàn)儀器、設(shè)備的一般性檢定和維修。④定期送樣受檢或進(jìn)行對比試驗(yàn)。二、水泥企業(yè)化驗(yàn)室基本條件（一）、化驗(yàn)室的環(huán)境條件（二）、生產(chǎn)控制檢驗(yàn)及出廠產(chǎn)品檢驗(yàn)所需設(shè)備檢驗(yàn)儀器、計(jì)量器具應(yīng)有有效的計(jì)量檢定合格證，在用儀器設(shè)備的完好率達(dá)100%（三）、化驗(yàn)室人員的技術(shù)能力要適應(yīng)檢驗(yàn)工作的需要（四）、建立抽查對比制度（五）、建立原始記錄、臺賬和檢驗(yàn)報(bào)告的填寫、編制、審核制度（六）、建立標(biāo)準(zhǔn)溶液專人管理和復(fù)標(biāo)制度（七）、技術(shù)資料檔案齊全、管理有序三、水泥企業(yè)化驗(yàn)室常用器具

及化學(xué)試劑簡介（一）、玻璃器皿玻璃器皿的性能玻璃器皿是化驗(yàn)室最主要的常用儀器。雖然它會受到某些化學(xué)試劑（主要是堿）和氫氟酸的侵蝕，但對一般的分析工作還是很穩(wěn)定的。大多數(shù)玻璃器皿是用軟質(zhì)玻璃和硬質(zhì)玻璃制成的?；?yàn)室常用玻璃器皿、滴定分析容器滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等夾式微量滴定管胖肚移液管不同規(guī)格容量瓶（二））、其其他器器皿1、瓷器器皿2、鉑器器皿3、銀器器皿4、鎳器器皿瓷器皿皿鉑器皿皿（三））、加加熱設(shè)設(shè)備的的使用用和維維護(hù)注注意事事項(xiàng)1、電爐爐2、高溫溫爐3、烘箱箱高溫爐爐（四））、分分析天天平1、天平平按感感量可可以分分成三三類：：普通通天平平、分分析天天平、、微量量天平平。按按構(gòu)造造分為為機(jī)械械天平平和電電子天天平。。機(jī)械天天平電子天天平（五））、化化學(xué)試試劑1、常用用化學(xué)學(xué)試劑劑的規(guī)規(guī)格2、化學(xué)學(xué)試劑劑的類類別3、化學(xué)學(xué)試劑劑的選選用與與使用用注意意事項(xiàng)項(xiàng)4、化學(xué)學(xué)試劑劑的管管理與與安全全存放放條件件5、化學(xué)學(xué)試劑劑的取取用化學(xué)試試劑的的擺放放四、樣樣品的的采集集和制制備…代表性…準(zhǔn)確性……及時性樣品（一））樣品品的代代表性性1、取樣樣量的的確定定2、保證證樣品品代表表性的的措施施（二））、樣樣品的的采取取1、礦山山原料料取樣樣2、進(jìn)廠廠原、、燃料料取樣樣3、生產(chǎn)產(chǎn)過程程中的的取樣樣4、水泥泥成品品檢驗(yàn)驗(yàn)樣品品的抽抽取與與制備備（三））、樣樣品的的制備備與保保管1、樣品品的制制備縮分混勻過篩破碎2、制備備試樣樣時應(yīng)應(yīng)注意意的事事項(xiàng)①在破破碎、、磨細(xì)細(xì)樣品品前，，對每每一件件設(shè)備備用品品，如如磨盤盤、顎顎板、、制樣樣盒等等都要要用刷刷子刷刷干凈凈，不不應(yīng)有有其他他樣品品粉末末殘留留，最最好再再用少少量待待磨細(xì)細(xì)的樣樣品清清洗2-3次后再再使用用。②②應(yīng)應(yīng)盡量量防止止樣品品小塊塊和粉粉末飛飛散。。③③磨細(xì)細(xì)過篩篩后的的篩余余一律律不許許棄去去，須須繼續(xù)續(xù)進(jìn)行行粉碎碎，直直至全全部樣樣品都都通過過篩子子為止止。3、樣品品的保保管樣品保保管主主要是是為對對試驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果果復(fù)驗(yàn)驗(yàn)、抽抽查和和發(fā)生生質(zhì)量量糾紛紛時進(jìn)進(jìn)行仲仲裁，，因此此樣品品一定定要妥妥善保保管，，標(biāo)簽簽要詳詳細(xì)清清楚。。水泥泥、熟熟料等等易受受潮的的樣品品應(yīng)用用封口口鐵桶桶和帶帶蓋的的磨口口瓶保保存。。保存存期除除出廠廠熟料料水泥泥需保保存三三個月月外，，其他他樣品品可根根據(jù)情情況自自行決決定，，一般般應(yīng)保保存一一周左左右。4、出廠廠水泥泥檢驗(yàn)驗(yàn)樣品品的制制樣、、留樣樣的要要求①水泥泥試樣樣通過過0.9mm方孔篩篩，并并混合合均勻勻，注注意記記錄篩篩余物物。②②每每一取取樣單單位的的水泥泥取樣樣，應(yīng)應(yīng)充分分混勻勻后分分成兩兩等份份，一一份供供本廠廠做全全套物物理化化學(xué)檢檢驗(yàn)，，一份份按規(guī)規(guī)定要要求用用雙層層食品品塑料料袋裝裝好，，放入入密封封的留留樣桶桶內(nèi)，，密封封保存存期為為三個個月（（保管管日期期從該該編號號水泥泥最后后出廠廠之日日起計(jì)計(jì)算）），以以便需需要時時，送送水泥泥質(zhì)量量監(jiān)督督檢驗(yàn)驗(yàn)機(jī)構(gòu)構(gòu)復(fù)驗(yàn)驗(yàn)或仲仲裁。。③③檢查查樣品品應(yīng)于于試驗(yàn)驗(yàn)前8小時送送入試試驗(yàn)室室，以以保持持與試試驗(yàn)室室相同同的溫溫度。。④④留樣樣應(yīng)有有留樣樣條，，留樣樣條注注明品品種、、強(qiáng)度度等級級、編編號、、包裝裝日期期及留留樣人人。問：為為什么么水泥泥留樣樣不能能使用用非食食品塑塑料薄薄膜袋袋？答：非非食品品塑料料薄膜膜袋上上有一一層增增塑劑劑，它它們大大都系系揮發(fā)發(fā)性很很強(qiáng)的的脂類類化合合物。。若將將它用用于水水泥留留樣包包裝，，這種種可揮揮發(fā)性性的有有機(jī)物物就會會吸在在水泥泥顆粒粒表面面上，，形成成一層層難透透水的的薄膜膜，阻阻隔水水泥顆顆粒與與水的的接觸觸，降降低水水泥的的水化化反應(yīng)應(yīng)能力力，使使水泥泥強(qiáng)度度下降降。5、水泥泥廠向向質(zhì)檢檢機(jī)構(gòu)構(gòu)送檢檢樣品品的要要求水泥送送檢樣樣分委委托、、監(jiān)督督、報(bào)報(bào)優(yōu)、、抽查查、對對比、、復(fù)驗(yàn)驗(yàn)、仲仲裁檢檢驗(yàn)等等類，，水泥泥廠送送檢樣樣品時時，具具體要要求如如下：：①凡是是監(jiān)督督檢驗(yàn)驗(yàn)樣必必須與與廠自自檢樣樣、封封存樣樣同時時抽取取，隨隨時取取樣20kg，均勻勻混合合為三三等份份，一一份供供自檢檢使用用，一一份為為封存存樣，，另一一份為為監(jiān)督督樣。。該樣樣品必必須在在該編編號水水泥出出廠后后三天天內(nèi)寄寄出。。②②送樣樣時必必須使使用統(tǒng)統(tǒng)一的的送樣樣單，，詳細(xì)細(xì)填寫寫送樣樣單位位、樣樣品名名稱、、品種種、強(qiáng)強(qiáng)度等等級、、編號號、混混合材材名稱稱及摻摻加量量、出出廠日日期、、檢驗(yàn)驗(yàn)日期期和送送樣類類別。。③③樣品品重量量至少少有6kg，以便便遇到到特殊殊情況況時（（如試試驗(yàn)過過程中中突然然停電電、機(jī)機(jī)械故故障或或人為為事故故造成成試件件損壞壞）或或?qū)υ囋囼?yàn)結(jié)結(jié)果有有異議議需要要重檢檢時有有足夠夠的樣樣品。。④樣品品用雙雙層食食品塑塑料袋袋裝好好，送送樣單單用信信封裝裝好放放在雙雙層食食品塑塑料袋袋之內(nèi)內(nèi)，外外用防防水包包裝袋袋捆扎扎結(jié)實(shí)實(shí)，以以防寄寄送途途中破破損、、受潮潮、風(fēng)風(fēng)化，，影響響檢驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果果的準(zhǔn)準(zhǔn)確性性。⑤企業(yè)業(yè)應(yīng)及及時向向質(zhì)檢檢機(jī)構(gòu)構(gòu)報(bào)送送本廠廠檢驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果果，凡凡監(jiān)督督樣和和對比比樣在在未收收到企企業(yè)檢檢驗(yàn)報(bào)報(bào)告單單前，，質(zhì)檢檢機(jī)構(gòu)構(gòu)不發(fā)發(fā)28d檢驗(yàn)報(bào)報(bào)告單單。⑥⑥凡凡監(jiān)督督檢驗(yàn)驗(yàn)機(jī)構(gòu)構(gòu)抽檢檢樣品品，必必須在在封樣樣之日日起三三天內(nèi)內(nèi)寄送送指定定的檢檢驗(yàn)機(jī)機(jī)構(gòu)。。⑦⑦凡是是委托托樣、、對比比樣、、代檢檢樣，，均只只對來來樣負(fù)負(fù)責(zé)。。⑧⑧凡復(fù)復(fù)驗(yàn)、、仲裁裁樣必必須符符合有有關(guān)規(guī)規(guī)定，，否則則質(zhì)檢檢機(jī)構(gòu)構(gòu)一律律不予予受理理。五、日日常例例行檢檢驗(yàn)操操作注注意事事項(xiàng)（一））、生生產(chǎn)控控制組組1、物料料水分分測定定注意意事項(xiàng)項(xiàng)①大塊塊樣品品應(yīng)先先破碎碎到2cm以下再再測定定。②一般般試樣樣在105-110℃烘干至至恒重重，即即可測測得水水分含含量。。③天然然石膏膏的化化合水水以結(jié)結(jié)晶水水形態(tài)態(tài)存在在，它它失去去結(jié)晶晶水的的溫度度在80-90℃，故通通常測測定二二水石石膏附附著水水是在在45±3℃進(jìn)行。。④用紅紅外線線燈烘烘干物物料水水分時時，嚴(yán)嚴(yán)防冷冷物觸觸燈，，以免免引起起燈泡泡爆裂裂傷人人。2、碳酸酸鈣滴滴定值值測定定注意意事項(xiàng)項(xiàng)①加入HCl標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶溶液時時，應(yīng)應(yīng)隨時時搖晃晃，以以防試試料粘粘結(jié)在在瓶底底，不不易分分解完完全。。②嚴(yán)格格控制制加熱熱的溫溫度和和時間間。如如加熱熱溫度度過高高，時時間過過長，，就會會有HCl氣體逸逸出，，造成成測定定結(jié)果果偏高高。加加熱過過程中中應(yīng)將將錐形形瓶搖搖晃2-3次。③滴定定時輕輕輕搖搖動錐錐形瓶瓶，使使不溶溶物于于瓶底底部轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動，，以利利終點(diǎn)點(diǎn)觀察察，仔仔細(xì)觀觀察上上層清清液的的顏色色變化化情況況。④控制溶液液加入速度度，不要太太快，防止止溶液來不不及流下造造成誤差，，使測定結(jié)結(jié)果不穩(wěn)定定。3、熟料中游游離氧化鈣鈣測定注意意事項(xiàng)①試樣和容器器一定要保保持干燥，，以免造成成測定結(jié)果果偏高。②加熱溫度度要控制，，以免試樣樣在煮沸時時飛濺，只只要保持微微沸狀態(tài)即即可。③加入甘油油乙醇溶液液后應(yīng)立即即搖動錐形形瓶，使試試樣分散，，以防結(jié)塊塊。每隔5-10min搖動錐形瓶瓶一次，防防止試樣粘粘結(jié)瓶底。。④控制煮沸沸時間和滴滴定次數(shù)。。煮沸時間間太長，易易造成結(jié)果果偏高。一一般加熱2-3次，每次10min左右即可。。⑤滴定之前前應(yīng)先停止止加熱，等等冷凝液完完全落下后后再取下滴滴定，以免免冷凝液損損失。4、熟料立升升重測定注注意事項(xiàng)①每次從漏斗斗內(nèi)向筒內(nèi)內(nèi)降落的物物料高度要要一致，筒筒口要刮平平。②操作中要要避免強(qiáng)烈烈振動。③立升重筒筒使用前及及使用一段段時間后，，應(yīng)用水對對其容積進(jìn)進(jìn)行標(biāo)定。。（二）、物物理檢驗(yàn)組組1、水泥比表表面積測定定注意事項(xiàng)項(xiàng)①進(jìn)行試驗(yàn)前前，必須檢檢查儀器是是否漏氣。。檢查方法法是用膠皮皮塞塞緊圓圓筒口，抽抽氣，關(guān)閉閉活塞，在在5min內(nèi)液面如未未下降，就就證明儀器器未漏氣，，否則必須須找出漏氣氣處加以密密封。②每季度必必須重新校校正試料層層體積，避避免由于圓圓筒磨損而而造成的試試驗(yàn)誤差，，使用濾紙紙改變時也也應(yīng)重新校校正。③使用過的的濾紙不得得重復(fù)使用用。④水泥比表表面積由兩兩次試驗(yàn)結(jié)結(jié)果的平均均值確定。。2、水篩法細(xì)細(xì)度檢驗(yàn)操操作注意事事項(xiàng)①試驗(yàn)前要仔仔細(xì)檢查水水壓、噴頭頭、篩子、、篩座是否否符合規(guī)定定要求。②沖篩時試試樣在篩內(nèi)內(nèi)分布要均均勻，篩子子轉(zhuǎn)速約為為50r/min為宜，防止止試樣濺出出篩外。③噴頭應(yīng)防防止堵塞，，發(fā)現(xiàn)噴頭頭孔洞堵塞塞時要及時時處理。④篩子應(yīng)保保持潔凈，，使用后用用稀乙酸進(jìn)進(jìn)行浸泡清清洗。定期期用標(biāo)準(zhǔn)粉粉進(jìn)行校驗(yàn)驗(yàn)，超出±15%范圍時應(yīng)重重新更換新新篩。（三）、化化學(xué)分析組組1、燒失量測測定注意事事項(xiàng)①灼燒應(yīng)從低低溫升起，，對瓷坩堝堝有侵蝕性性試樣應(yīng)在在鉑坩堝中中測定。②為了正確確反映灼燒燒基化學(xué)組組成，燒失失量試樣和和全分析試試樣應(yīng)同時時稱取。③燒失量的的數(shù)值與灼灼燒的溫度度和時間有有直接關(guān)系系，因此必必須嚴(yán)格按按規(guī)定控制制。2、離子交換換法測定三三氧化硫注注意事項(xiàng)①適用于天天然二水石石膏、硬石石膏為原料料的水泥中中三氧化硫硫的測定。。②測定前需需做空白試試驗(yàn)。③使用過的的樹脂進(jìn)行行再生后可可繼續(xù)使用用。處理好好的樹脂放放置久了會會逐漸釋放放出游離酸酸，在使用用前將樹脂脂再以蒸餾餾水傾洗數(shù)數(shù)次。④樹脂用量量不得過少少，通常0.2g試樣不得少少于5g，一般以10g為宜。⑤為消除碳碳酸的影響響，交換用用水必須是是煮沸了的的水，溫度度保持在50-90℃為宜。⑥交換攪拌拌時間不得得少于5min。⑦含有F-、Cl-、PO42-等的工業(yè)副副產(chǎn)石膏生生產(chǎn)的水泥泥不能用離離子交換法法測定，應(yīng)應(yīng)使用硫酸酸鋇重量法法測定。3、水泥中不不溶物測定