主要內(nèi)容一、藥典知識二、藥物分析基礎(chǔ)１質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)２工作程序３統(tǒng)計(jì)學(xué)知識４分析方法驗(yàn)證三、常用藥物分析技術(shù)1色譜法2光譜法主要內(nèi)容一、藥典知識1一、藥典知識及名詞術(shù)語藥典(Pharmacopoeia)是一個(gè)國家記載藥品標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)格的法典，一般由國家藥典委員會組織編纂、出版，并由政府頒布、執(zhí)行，具有法律約束力。中國藥典2005版已于05年7月1日正式執(zhí)行。中國藥典由凡例、正文、附錄、索引四部分組成1.一部正文為“藥材及飲片”“植物油脂和提取物”“成方制劑及單味制劑”三部分。2.二部正文分成“正文品種

第一部分”（原料與制劑）和“正文品種

第二部分”（輔料）。3.生物制品分列為藥典三部。一、藥典知識及名詞術(shù)語藥典(Pharmacopoeia)是一2各國最新版藥典1.第25版USP美國藥典-NF第２０版美國國家處方集2.2005年版ChP中國藥典

3.2000年版BP英國藥典

4.第14改正版JP日本藥局方

5.第4版Ph.Eur歐洲藥典下列哪國藥典的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容包括“作用與用途”（

C

）。

A.JP

B.USP

C.BP

D.Ph.Eur

E.NF中國藥典主要由哪幾部分內(nèi)容組成（

C

）。

A.正文、含量測定、索引

B.凡例、制劑、原料

C.凡例、正文、附錄

D.前言、正文、附錄

E.鑒別、檢查、含量測定

各國最新版藥典1.第25版USP美國藥典-NF第２０版美國國3例題藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的

B

A.百分之一

B.千分之一

C.萬分之一

D.十萬分之一

E.百萬分之一中國藥典收載的物理常數(shù)有（

ABCE

）。

A.熔點(diǎn)

B.比旋度

C.相對密度

D.晶型

E.吸收系數(shù)中國藥典規(guī)定，精密稱取“2.0㎏”系指（

C

）。A.稱取重量可1.5~2.5gB.稱取重量可為1.95~2.05gC.稱取重量可為1.995~2.005gD.稱取重量可為1.9995~2.0005gE.稱取重量可為1~3g

例題藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的

4例題對照品（

E

）。A.用作色譜測定的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C.用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D.濃度準(zhǔn)確已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液E.用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（按干燥品計(jì)算后使用）標(biāo)準(zhǔn)品（

C

）。A.用作色譜測定的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C.用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D.濃度準(zhǔn)確已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液E.用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（按干燥品計(jì)算后使用）例題對照品（

E

）。標(biāo)準(zhǔn)品（

C

）。5溶質(zhì)1g（mL）能在溶劑不到1mL中溶解（

A

）。

A.極易溶解

B.幾乎不溶或不溶(1g或ml/在1萬ml不能完全溶）

C.微溶(1g或ml/在100-1000ml溶）

D.溶解(1g或ml/在10-30ml溶）

E.略溶(1g或ml/在30-100ml溶）

恒重的定義及有關(guān)規(guī)定（

BC

）。

A.供試品連續(xù)兩次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量

B.連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量

C.干燥至恒重的第二次及以后各次稱重應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行

D.熾灼至恒重的第二次及以后各次稱重應(yīng)在規(guī)定條件下熾灼20分鐘后進(jìn)行

E.干燥或熾灼3小時(shí)后的重量

溶質(zhì)1g（mL）能在溶劑不到1mL中溶解（

A

）。

6藥品儲存條件1.陰涼處（不超20℃）2.避光（用不透光容器包裝）

3.冷處（2℃-10℃）

4.密閉（防塵土及異物進(jìn)入）

5.涼暗處（避光并不超20℃）6.密封（防風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入）7.熔封或嚴(yán)封（防空氣、水分進(jìn)入并防污染）藥品儲存條件7GMP

、GLP、GCPGoodManufacturingPractice《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》

是藥品生產(chǎn)過程中，用科學(xué)、合理、規(guī)范化的條件和方法來保證生產(chǎn)優(yōu)良藥品的一整套系統(tǒng)的、科學(xué)的管理規(guī)范，是藥品生產(chǎn)和管理的基本準(zhǔn)則。GoodLaboratoryPractice的《藥物非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范》亦稱為臨床前研究，用于評價(jià)藥物的安全性，在實(shí)驗(yàn)室條件下，通過動(dòng)物實(shí)驗(yàn)進(jìn)行非臨床(非人體)的各種毒性實(shí)驗(yàn)。GoodClinicalPractice《藥物臨床試驗(yàn)管理規(guī)范》，藥品臨床試驗(yàn)是指任何在人體(病人或健康志愿者)進(jìn)行的藥品系統(tǒng)性研究，以證實(shí)或揭示試驗(yàn)用藥品的作用及不良反應(yīng)等。目的在于保證臨床試驗(yàn)過程的規(guī)范，結(jié)果科學(xué)可靠，保證受試者的權(quán)益并保障其安全。

GMP、GLP、GCPGoodManufacturin8二、藥物分析基礎(chǔ)

1.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則（

ABCD

）。

A.技術(shù)先進(jìn)，檢驗(yàn)方法要求準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速

B.質(zhì)量第一，確保用藥安全有效

C.要有針對性

D.在保證質(zhì)量的前提下，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際水平E.符合我國政治、經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要

藥物的性狀項(xiàng)下包括（

ABCD

）。

A.外觀

B.臭

C.溶解性

D.味

E.劑型

二、藥物分析基礎(chǔ)

1.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則（

9例題

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括（

E

）。

A.凡例、注釋、附錄、用法與用量

B.正文、索引、附錄

C.取樣、鑒別、檢查、含量測定

D.凡例、正文、附錄

E.性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏

中國藥典收載的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢查項(xiàng)下包括（

BCD

）。

A外觀的檢查

B.安全性的檢查

C.純度的檢查

D.有效性的檢查

E.物理常數(shù)的檢查

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂內(nèi)容包括（

ABCDE

）。

A.名稱

B.性狀

C.鑒別

D.雜質(zhì)檢查

E.含量測定、類別、儲藏

例題藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括（

E

）。

A.凡102.藥品檢驗(yàn)工作基本程序藥品檢驗(yàn)工作程序（

C

）。

A.性狀、檢查、含量測定、檢驗(yàn)報(bào)告

B.鑒別、檢查、含量測定、原始記錄

C.取樣、檢驗(yàn)（性狀、鑒別、檢查、含量測定）、記錄與報(bào)告

D.取樣、鑒別、檢查、含量測定

E.性狀、鑒別、含量測定、報(bào)告

空白試驗(yàn)（

B

）。

A.流體藥藥物的物理性質(zhì)

B.不加供試品的情況下，按樣品測定方法，同法操作

C.用對照品代替樣品同法操作

D.用作藥物的鑒別，也可反映藥物的純度

E.可用于藥物的鑒別、檢查和含量測定2.藥品檢驗(yàn)工作基本程序藥品檢驗(yàn)工作程序（

C

）。

11例題檢驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括（

ABCE

）。

A.檢驗(yàn)?zāi)康?/p>

B.檢驗(yàn)項(xiàng)目

C.檢驗(yàn)依據(jù)

D.檢驗(yàn)步驟

E.檢驗(yàn)結(jié)果例題檢驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括（

ABCE

）。

A.檢驗(yàn)?zāi)?23.藥物分析中的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識1）誤差誤差是指實(shí)際觀察值與客觀真值之差、樣本指標(biāo)與總體指標(biāo)之差。按來源誤差可分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差（或稱偶然誤差）。按計(jì)算方法不同可分為絕對誤差相對誤差。（1）系統(tǒng)誤差在實(shí)際觀測過程中，由于儀器未校正、測量者感官的某種障礙、醫(yī)生掌握療效標(biāo)準(zhǔn)偏高或偏低等原因，使觀察值不是分散在真值兩側(cè)，而是有方向性、系統(tǒng)性或周期性地偏離真值。這類誤差可以通過實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和技術(shù)措施來消除或使之減弱，但不能靠概率統(tǒng)計(jì)辦法來消除或減弱。按來源分為方法、試劑、儀器、操作誤差。

3.藥物分析中的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識1）誤差13（2）隨機(jī)誤差是指排除了系統(tǒng)誤差后尚存的誤差。它受多種因素的影響，使觀察值不按方向性和系統(tǒng)性而隨機(jī)地變化。隨機(jī)誤差服從正態(tài)分布，可以用概率統(tǒng)計(jì)方法處理。在隨機(jī)誤差中，最重要的是抽樣誤差。隨機(jī)誤差中還包括重復(fù)誤差?？刂浦貜?fù)誤差的手段主要是改進(jìn)測定方法，提高操作者的熟練程度。（2）隨機(jī)誤差是指排除了系統(tǒng)誤差后尚存的誤差。它受多14例題偶然誤差（

A

）A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

B.由于儀器陳舊使結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值

C.誤差在測量值中所占的比例

D.測量值與平均值之差

E.測量值與真值之差

相對誤差是（

C

）

A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

B.由于儀器陳舊使結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值

C.誤差在測量值中所占的比例

D.測量值與平均值之差

E.測量值與真值之差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（

B

）

A.系統(tǒng)誤差

B.RSD

C.絕對誤差

D.定量限

E.相關(guān)

例題相對誤差是（

C

）

A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

15例題具有統(tǒng)計(jì)規(guī)律，通過增加平行試驗(yàn)次數(shù)可以減少誤差（

E

）。

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.定量限

D.相對誤差

E.偶然誤差與藥物分析有關(guān)的統(tǒng)計(jì)參數(shù)包括（

ACDE

）。

A.標(biāo)準(zhǔn)偏差

B.限量

C.回歸

D.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

E.相關(guān)

可定誤差是（A

）。

A.系統(tǒng)誤差

B.RSD

C.絕對誤差

D.定量限

E.相關(guān)

方法誤差（

A

）。

A.系統(tǒng)誤差

B.RSD

C.絕對誤差

D.定量限

E.相關(guān)

例題具有統(tǒng)計(jì)規(guī)律，通過增加平行試驗(yàn)次數(shù)可以減少誤差（

E

）16一組測得值彼此符合的程度（

A

）。

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.定量限

D.相對誤差

E.偶然誤差

RSD表示（

D

）

A.回收率

B.標(biāo)準(zhǔn)偏差

C.誤差度

D.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

E.變異系數(shù)

一組測得值彼此符合的程度（

A

）。

A.精密度

17有效數(shù)字與數(shù)字的修約0.119與9.678相乘結(jié)果為（A

）

A.1.15B.1.1516C.1.1517D.1.152E.1.1516.5345修約后保留小數(shù)點(diǎn)后三位（

C

）。

A.6.535

B.6.530

C.6.534

D.6.536

E.6.531

用分析天平稱得某物0.1204g，加水溶解并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，該溶液每mL含溶質(zhì)為（

E

）。

A.0.00482g

B.4.8×10-3g

C.4.82mg

D.4.82×10-3g

E.4.816mg

有效數(shù)字與數(shù)字的修約0.119與9.678相乘結(jié)果為（A

）18例題系統(tǒng)誤差（

B

）。

A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

B.由于儀器陳舊使結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值

C.誤差在測量值中所占的比例

D.測量值與平均值之差

E.測量值與真值之差

表示樣品含量測定方法精密度的有（

ACE）。

A.變異系數(shù)

B.絕對誤差

C.相對標(biāo)準(zhǔn)差

D.誤差

E.標(biāo)準(zhǔn)差

例題系統(tǒng)誤差（

B

）。

A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

194.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證指標(biāo)１）準(zhǔn)確度２）精密度３）專屬性４）檢測限５）定量限６）線性７）范圍８）耐用性分析方法驗(yàn)證的指標(biāo)有（ABCE

）A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.檢測限

D.敏感度

E.定量限4.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證指標(biāo)１）準(zhǔn)確度分析方法驗(yàn)證的指20１）準(zhǔn)確度－指分析方法所得的測定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度。一般用回收率表示回收率＝測得值／加入量×１００％下列統(tǒng)計(jì)量可用于衡量測量值的準(zhǔn)確程度的有（

ABC

）A.誤差

B.相對誤差

C.回收率

D.相關(guān)系數(shù)

E.精密度

１）準(zhǔn)確度－指分析方法所得的測定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程21２）精密度－在規(guī)定測試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差ＳＤ或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差ＲＳＤ來表示。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱變異系數(shù)CV＝S/X×100%，

X>0表示樣品含量測定方法精密度的有（

ACE）。

A.變異系數(shù)

B.絕對誤差

C.相對標(biāo)準(zhǔn)差

D.誤差

E.標(biāo)準(zhǔn)差用于原料藥或成藥中主藥含量測定的分析方法驗(yàn)證不需要考慮（

A

）。

A.定量限和檢測限

B.精密度

C.選擇性

D.耐用性

E.線性與范圍

２）精密度－在規(guī)定測試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定22例題表示該法測量的重現(xiàn)性（

A

）

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.定量限

D.相對誤差

E.偶然誤差

測得值與真值接近的程度（B

）

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.定量限

D.相對誤差

E.偶然誤差

回收率屬于藥物分析方法驗(yàn)收證指標(biāo)中的（

B

）

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.檢測限

D.定量限

E.線性與范圍

例題表示該法測量的重現(xiàn)性（

A

）

A.精密度

23３）專屬性－指在其他組分可能存在的條件下，分析方法能準(zhǔn)確地測出被測組分的能力。４）檢測限－指在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，分析方法所能檢出被測組分的最低濃度或最低量。（儀器分析：信噪比３：１或２：１）５）定量限－指分析方法可定量測定樣品中測定組分的最低濃度或最低量（有一定的精密度、準(zhǔn)確度要求，信噪比１０：１）。３）專屬性－指在其他組分可能存在的條件下，分析方法能準(zhǔn)確地測24檢測限與定量限的區(qū)別是（

D

）。

A.定量限的最低測得濃度應(yīng)符合精密度要求

B.定量限的最低測得量應(yīng)符合準(zhǔn)確要求

C.檢測限是以信噪比（2：1）來確定最低水平，而定量限是以信號噪比（3：1）來確定最低水平

D.定量限規(guī)定的最低濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度要求

E.檢測限以ppm、ppb表示，定量限以%表示檢測限與定量限的區(qū)別是（

D

）。

A.定量限的最低測25６）線性－指一定的范圍內(nèi)的檢測結(jié)果和樣品中測定組分的濃度或量成線性關(guān)系的能力。在回歸方程y=a+bx中（

D

）。

A.a是直線的斜率，b是直線的截距

B.a是常數(shù)值，b是變量

C.a是回歸系數(shù)，b為0~1之間的值

D.a是直線的截距，b是直線的斜率

E.a是實(shí)驗(yàn)值，b是理論值

計(jì)算出變量之間的定量關(guān)系（

D

）。

A.檢測限

B.定量限

C.相關(guān)系數(shù)

D.回歸

E.精密度

相關(guān)系數(shù)r（

ADE

）

A.是介于0與±1之間的值

B.當(dāng)r=1，表示直線與y軸平行

C.當(dāng)r=1，表示直線與x軸平行

D.當(dāng)r＞0時(shí)為正相關(guān)

E.當(dāng)r＜0時(shí)為負(fù)相關(guān)６）線性－指一定的范圍內(nèi)的檢測結(jié)果和樣品中測定組分的濃度或量26三.藥物分析方法1、色譜法薄層色譜法高效液相色譜法氣相色譜法2、光譜法紫外－可見分光光度法熒光分析紅外分光光度法原子吸收分光光度法三.藥物分析方法1、色譜法271.色譜法

色譜法（又稱層析法）根據(jù)其分離原理可分為：吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等。色譜法又可根據(jù)分離方法分為：紙色譜法、薄層色譜法、柱色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。1.色譜法

色譜法（又稱層析法）根據(jù)其分離原理可分為：吸附色28吸附色譜法是利用被分離物質(zhì)在吸附劑上吸附能力的不同，用溶劑或氣體洗脫使組分分離；常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等。分配色譜是利用被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)的不同使組分分離；其中一相被涂布或鍵合在固體載體上，稱為固定相,另一相為液體或氣體,稱為流動(dòng)相。常用的載體有硅膠等。離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上交換能力的不同使組分分離；流動(dòng)相為水或含有機(jī)溶劑的緩沖液。分子排阻色譜法又稱凝膠色譜法，是利用被分離物質(zhì)分子大小的不同導(dǎo)致在填料上滲透程度不同使組分分離；常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠等，根據(jù)固定相和供試品的性質(zhì)選用水或有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。

吸附色譜法是利用被分離物質(zhì)在吸附劑上吸附能力的不同，用溶劑或29比移值Rf

-組分的遷移距離與展開劑的遷移距離之比

公式Rf=原點(diǎn)至斑點(diǎn)中心距離/原點(diǎn)至溶劑前沿的距離液相色譜中化學(xué)鍵合相使用PH范圍是（

E

）。

A.2～10

B.1～14

C.3～8

D.1～10

E.2～8比移值（

A

）。

A.組分的遷移距離與展開劑的遷移距離之比

B.測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度

C.檢測器與光源成90°角

D.測量樣品與參比物之間的溫差隨溫度的變化

E.橫坐標(biāo)以㎝-1表示，縱坐標(biāo)以T%表示比移值Rf

-組分的遷移距離與展開劑的遷移距離之比

301）薄層色譜法薄層色譜法，系將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后，與適宜的對照物按同法在同板上所得的色譜圖對比，并可用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。

1）薄層色譜法薄層色譜法，系將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板31例題TCL

法鑒別藥物（

D

）。

A.比較供試品與對照品的死時(shí)間

B.比較供試品與對照品的保留時(shí)間的比值

C.比較供試品與對照品的斑點(diǎn)大小

D.比較供試品與對照品的比移值

E.比較供試品與對照品的斑點(diǎn)顏色

例題TCL

法鑒別藥物（

D

）。

A.比較供試品與對322）氣相色譜法GC氣體為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法樣品中各組分在固定相和載氣間分配系數(shù)不等，按大小順序被載氣帶出色譜柱，分配系數(shù)小先流出，分配系數(shù)大后流出。色譜峰三項(xiàng)參數(shù)：峰高或面積（定量）、峰位（保留值定性）、峰寬（柱效）2）氣相色譜法GC氣體為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法樣品中各33氣相色譜法流動(dòng)相為氣體，稱為載氣，色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種，填充柱內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體。毛細(xì)管柱內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液。注入進(jìn)樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，先后進(jìn)入檢測器，色譜信號用記錄儀或數(shù)據(jù)處理器記錄。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、測定法同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。氣相色譜法流動(dòng)相為氣體，稱為載氣，色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱343）高效液相色譜法高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測器，色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。

常用的色譜柱填充劑有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠，除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測器為紫外吸收檢測器。

3）高效液相色譜法高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性35系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

(1)色譜柱的理論板數(shù)(n)

在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定

的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間tR和半峰高寬(Wh/2),按n=5.54(tR／Wh/2)２

(2)分離度定量分析時(shí)，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度應(yīng)大于1.5。(3)重復(fù)性取各品種項(xiàng)下的對照溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。(4)拖尾因子為保證測量精度，特別當(dāng)采用峰高法測量時(shí)，應(yīng)檢查待測峰的拖尾

因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,T應(yīng)在0.95～1.05間。

3.測定法采用峰面積法或峰高法(1)內(nèi)標(biāo)法(2)外標(biāo)法

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

(1)色譜柱的理論板數(shù)(n)在選定的條36例題高效液相色譜儀常用的檢測器是（

A

）。

A.紫外檢測器

B.紅外檢測器

C.熱導(dǎo)檢測器

D.電子捕獲檢測器

E.光焰離子化檢測器高效液相色譜法用于含量測定時(shí)，對系統(tǒng)性能的要求()A.理論塔板數(shù)越高越好B.依法測定相鄰兩峰分離度一般須大于1C.柱長盡可能長D.理論塔板數(shù)、分離度等須符合系統(tǒng)適用性的各項(xiàng)要求，分離度一般須大于1.5

一混合物的組分A的B在25.0Ccm長的色譜柱上的保留時(shí)間分別為16.40min和17.63min，而兩個(gè)色譜峰寬分別是1.11min和1.21min，則其分離度R等于（

A）。

A.1.06

B.1.60

C.0.95

D.1.50

E.1.78

分離度R=2（TR2-TR1）/（W1+W2）例題高效液相色譜儀常用的檢測器是（

A

）。

A.紫外372.光譜法

1）熒光分光光度法物質(zhì)接受紫外或可見光照射后，能發(fā)出波長較激發(fā)光長的熒光。利用熒光光譜定性、定量分析的方法稱熒光分析法。2.光譜法

1）熒光分光光度法38例題熒光法測定的是（

A

）。

A.發(fā)射光的強(qiáng)度

B.激發(fā)光的強(qiáng)度

C.吸收光的強(qiáng)度

D.光的強(qiáng)度

E.紫外光光源的強(qiáng)度

發(fā)射光譜（

E

）。

A.紫外線分光光度法

B.紅外線分光光度法

C.直接電位法

D.X-衍射光譜

E.熒光光譜激光光譜（

E

）。

A.以發(fā)射光的小長對熒光強(qiáng)度作圖

B.以熒光波長對透光率作圖

C.以熒光波長對吸收度作圖

D.以激發(fā)光的波長對吸收強(qiáng)度作圖

E.以激發(fā)光的波長對熒光強(qiáng)度作圖

例題熒光法測定的是（

A

）。

A.發(fā)射光的強(qiáng)度

392）紫外—可見分光光度法（1）物質(zhì)接受紫外或可見光照射后，分子吸收光能量，外層電子由低能量的基態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦吣芰康募ぐl(fā)態(tài)的過程稱為躍遷，產(chǎn)生紫外—可見吸收光譜。（2）利用紫外—可見吸收光譜定性、定量分析的方法稱紫外—可見分光光度法。（3）波長200-400nm紫外光區(qū)；400-760nm可見光區(qū)（4）光吸收的基本定律（朗伯-比爾定律）2）紫外—可見分光光度法（1）物質(zhì)接受紫外或可見光照射后，分40例題Beer－Lambert定律A=－lgT=ELC中，A.T.E.L分別代表（D）。

A.A－吸收度T－光源E－吸收系數(shù)L－液層厚度（cm）

B.A－吸收度T－透光率E－吸光度L－液層厚度（cm）

C.A－吸收度T－溫度E－吸收系數(shù)L－液層厚度（cm）

D.A－吸收度T－透光率E－吸收系數(shù)L－液層厚度（cm）

E.A－吸收度T－透光率E－吸收系數(shù)L－液層厚度（mm）

Beer－Lambert定律說明，一定條件下（E）。

A.透光率與溶液濃度、光路長度成正比關(guān)系

B.透光率的對數(shù)與溶液濃度、液層厚度成正比關(guān)系

C.吸收度與溶液濃度、液層厚度成指數(shù)函數(shù)關(guān)系

D.吸收度與溶液濃度成正比，透光率的負(fù)對數(shù)與濃度成反比

E.吸收度與溶液濃度、液層厚度成正比關(guān)系

例題41例題紫外測定中的空白對照試驗(yàn)（A）。

A.將溶劑盛裝在與樣品池相同的參比池內(nèi)，調(diào)節(jié)儀器，使透光率為100%，然后測定樣品池的吸收度

B.將溶劑盛裝在石英吸收池內(nèi)，以空氣為空白，測定其吸收度

C.將溶劑盛裝在玻璃吸收池內(nèi)，以空吸收池為空白，測定其吸收度

D.將溶劑盛裝在玻璃吸收池內(nèi)，以水為空白，測定其吸收度

E.將溶劑裝在吸收池內(nèi)，以水為空白，測定其吸收度，然后從樣品吸收中減去此值

K=Cs/Cm（

E

）。

A.比較值

B.分離度

C.理論板數(shù)

D.容量因子

E.分配系數(shù)

組分在固定相和流動(dòng)相之間分配平衡時(shí)的濃度之比稱為分配系數(shù)。例題紫外測定中的空白對照試驗(yàn)（A）。

A.將溶劑盛裝423）紅外分光光度法IR物質(zhì)分子吸收波數(shù)位于4000-400cm-1范圍的紅外光而產(chǎn)生的吸收光譜稱為紅外吸收光譜。利用紅外吸收光譜對物質(zhì)進(jìn)行分析的方法稱紅外分光光度法。紅外吸收光譜是由分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級引起的光譜。特征性強(qiáng)，除了光學(xué)異構(gòu)體及長鏈烷烴同系物外，幾乎沒有兩種化合物具有完全相同的紅外吸收光譜。應(yīng)用：藥物鑒別、[中國藥典]對無效或低效晶型進(jìn)行檢查試樣的制備方法除另有規(guī)定外，用作鑒別時(shí)應(yīng)按照藥典委員會編訂的《藥品紅外光譜集》收載的各光譜圖所規(guī)定的制備方法制備。

3）紅外分光光度法IR物質(zhì)分子吸收波數(shù)位于4000-400c43假藥猛于虎急性腎功能衰竭----------------二甘醇亮菌甲素輔料：丙二醇聚乙二醇４００（微量二甘醇）紅外分光光度法IR假藥猛于虎急性腎功能衰竭----------------二甘44例題用于官能團(tuán)鑒別（

B

）。

A.紫外線分光光度法

B.紅外線分光光度法

C.直接電位法

D.X-衍射光譜

E.熒光光譜紅外光譜法主要用于藥物的（

D

）。

A.鑒別、檢查、含量測定

B.雜質(zhì)檢查和含量測定

C.晶型鑒別

D.鑒別、無效晶型檢查

E.制劑的鑒別紅外光譜（

E

）。

A.RF

B.E

C.ODSC

D.tR

E.IR

例題用于官能團(tuán)鑒別（

B

）。

A.紫外線分光光度法45例題熒光分光光度（

C

）。

A.組分的遷移距離與展開劑的遷移距離之比

B.測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度

C.檢測器與光源成90°角

D.測量樣品與參比物之間的溫差隨溫度的變化

E.橫坐標(biāo)以㎝-1表示，縱坐標(biāo)以T%表示根據(jù)電池電動(dòng)勢變化測出離子濃度（

A

）。

A.PH值測定法

B.高效液相色譜

C.熱分析法

D.電泳法

E.X-射線衍射法

例題熒光分光光度（

C

）。

A.組分的遷移距離與展開464）原子吸收分光光度法原子吸收光譜：處于基態(tài)的E0或低激發(fā)態(tài)的Ej原子，受到光照輻射時(shí)，吸收其特征波長的輻射而躍遷到較高能級Ej或Ei，把原子吸收的特征譜線按波長或頻率的次序排列，稱原子吸收光譜。原子吸收光譜來源于原子外層電子能量間的躍遷。每種元素均有各自的特征譜線。4）原子吸收分光光度法原子吸收光譜：處于基態(tài)的E0或低激發(fā)態(tài)47由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通過測定輻射光強(qiáng)減弱的程度可求出供試品中待測元素的含量。通常借比較標(biāo)準(zhǔn)品和供試品的吸收度，求得供試品中待測元素的含量。

原子吸收分光光度計(jì)，它由光源、原子化器、單色器和檢測器等部件組成。光源通常用待測元素作為陰極的空心陰極燈，原子化器由霧化器及燃燒燈頭組成。燃燒火焰由不同種類的氣體混合物產(chǎn)生，常用空氣－乙炔火焰。儀器某些工作條件（如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型、火焰狀態(tài)）變化可影響靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況，應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定選用。

由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測元素48思考題原子吸收分光光度法有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？思考題原子吸收分光光度法有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？49謝謝！謝謝！50主要內(nèi)容一、藥典知識二、藥物分析基礎(chǔ)１質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)２工作程序３統(tǒng)計(jì)學(xué)知識４分析方法驗(yàn)證三、常用藥物分析技術(shù)1色譜法2光譜法主要內(nèi)容一、藥典知識51一、藥典知識及名詞術(shù)語藥典(Pharmacopoeia)是一個(gè)國家記載藥品標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)格的法典，一般由國家藥典委員會組織編纂、出版，并由政府頒布、執(zhí)行，具有法律約束力。中國藥典2005版已于05年7月1日正式執(zhí)行。中國藥典由凡例、正文、附錄、索引四部分組成1.一部正文為“藥材及飲片”“植物油脂和提取物”“成方制劑及單味制劑”三部分。2.二部正文分成“正文品種

第一部分”（原料與制劑）和“正文品種

第二部分”（輔料）。3.生物制品分列為藥典三部。一、藥典知識及名詞術(shù)語藥典(Pharmacopoeia)是一52各國最新版藥典1.第25版USP美國藥典-NF第２０版美國國家處方集2.2005年版ChP中國藥典

3.2000年版BP英國藥典

4.第14改正版JP日本藥局方

5.第4版Ph.Eur歐洲藥典下列哪國藥典的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容包括“作用與用途”（

C

）。

A.JP

B.USP

C.BP

D.Ph.Eur

E.NF中國藥典主要由哪幾部分內(nèi)容組成（

C

）。

A.正文、含量測定、索引

B.凡例、制劑、原料

C.凡例、正文、附錄

D.前言、正文、附錄

E.鑒別、檢查、含量測定

各國最新版藥典1.第25版USP美國藥典-NF第２０版美國國53例題藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的

B

A.百分之一

B.千分之一

C.萬分之一

D.十萬分之一

E.百萬分之一中國藥典收載的物理常數(shù)有（

ABCE

）。

A.熔點(diǎn)

B.比旋度

C.相對密度

D.晶型

E.吸收系數(shù)中國藥典規(guī)定，精密稱取“2.0㎏”系指（

C

）。A.稱取重量可1.5~2.5gB.稱取重量可為1.95~2.05gC.稱取重量可為1.995~2.005gD.稱取重量可為1.9995~2.0005gE.稱取重量可為1~3g

例題藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的

54例題對照品（

E

）。A.用作色譜測定的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C.用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D.濃度準(zhǔn)確已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液E.用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（按干燥品計(jì)算后使用）標(biāo)準(zhǔn)品（

C

）。A.用作色譜測定的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C.用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D.濃度準(zhǔn)確已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液E.用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（按干燥品計(jì)算后使用）例題對照品（

E

）。標(biāo)準(zhǔn)品（

C

）。55溶質(zhì)1g（mL）能在溶劑不到1mL中溶解（

A

）。

A.極易溶解

B.幾乎不溶或不溶(1g或ml/在1萬ml不能完全溶）

C.微溶(1g或ml/在100-1000ml溶）

D.溶解(1g或ml/在10-30ml溶）

E.略溶(1g或ml/在30-100ml溶）

恒重的定義及有關(guān)規(guī)定（

BC

）。

A.供試品連續(xù)兩次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量

B.連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量

C.干燥至恒重的第二次及以后各次稱重應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行

D.熾灼至恒重的第二次及以后各次稱重應(yīng)在規(guī)定條件下熾灼20分鐘后進(jìn)行

E.干燥或熾灼3小時(shí)后的重量

溶質(zhì)1g（mL）能在溶劑不到1mL中溶解（

A

）。

56藥品儲存條件1.陰涼處（不超20℃）2.避光（用不透光容器包裝）

3.冷處（2℃-10℃）

4.密閉（防塵土及異物進(jìn)入）

5.涼暗處（避光并不超20℃）6.密封（防風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入）7.熔封或嚴(yán)封（防空氣、水分進(jìn)入并防污染）藥品儲存條件57GMP

、GLP、GCPGoodManufacturingPractice《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》

是藥品生產(chǎn)過程中，用科學(xué)、合理、規(guī)范化的條件和方法來保證生產(chǎn)優(yōu)良藥品的一整套系統(tǒng)的、科學(xué)的管理規(guī)范，是藥品生產(chǎn)和管理的基本準(zhǔn)則。GoodLaboratoryPractice的《藥物非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范》亦稱為臨床前研究，用于評價(jià)藥物的安全性，在實(shí)驗(yàn)室條件下，通過動(dòng)物實(shí)驗(yàn)進(jìn)行非臨床(非人體)的各種毒性實(shí)驗(yàn)。GoodClinicalPractice《藥物臨床試驗(yàn)管理規(guī)范》，藥品臨床試驗(yàn)是指任何在人體(病人或健康志愿者)進(jìn)行的藥品系統(tǒng)性研究，以證實(shí)或揭示試驗(yàn)用藥品的作用及不良反應(yīng)等。目的在于保證臨床試驗(yàn)過程的規(guī)范，結(jié)果科學(xué)可靠，保證受試者的權(quán)益并保障其安全。

GMP、GLP、GCPGoodManufacturin58二、藥物分析基礎(chǔ)

1.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則（

ABCD

）。

A.技術(shù)先進(jìn)，檢驗(yàn)方法要求準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速

B.質(zhì)量第一，確保用藥安全有效

C.要有針對性

D.在保證質(zhì)量的前提下，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際水平E.符合我國政治、經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要

藥物的性狀項(xiàng)下包括（

ABCD

）。

A.外觀

B.臭

C.溶解性

D.味

E.劑型

二、藥物分析基礎(chǔ)

1.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則（

59例題

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括（

E

）。

A.凡例、注釋、附錄、用法與用量

B.正文、索引、附錄

C.取樣、鑒別、檢查、含量測定

D.凡例、正文、附錄

E.性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏

中國藥典收載的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢查項(xiàng)下包括（

BCD

）。

A外觀的檢查

B.安全性的檢查

C.純度的檢查

D.有效性的檢查

E.物理常數(shù)的檢查

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂內(nèi)容包括（

ABCDE

）。

A.名稱

B.性狀

C.鑒別

D.雜質(zhì)檢查

E.含量測定、類別、儲藏

例題藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括（

E

）。

A.凡602.藥品檢驗(yàn)工作基本程序藥品檢驗(yàn)工作程序（

C

）。

A.性狀、檢查、含量測定、檢驗(yàn)報(bào)告

B.鑒別、檢查、含量測定、原始記錄

C.取樣、檢驗(yàn)（性狀、鑒別、檢查、含量測定）、記錄與報(bào)告

D.取樣、鑒別、檢查、含量測定

E.性狀、鑒別、含量測定、報(bào)告

空白試驗(yàn)（

B

）。

A.流體藥藥物的物理性質(zhì)

B.不加供試品的情況下，按樣品測定方法，同法操作

C.用對照品代替樣品同法操作

D.用作藥物的鑒別，也可反映藥物的純度

E.可用于藥物的鑒別、檢查和含量測定2.藥品檢驗(yàn)工作基本程序藥品檢驗(yàn)工作程序（

C

）。

61例題檢驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括（

ABCE

）。

A.檢驗(yàn)?zāi)康?/p>

B.檢驗(yàn)項(xiàng)目

C.檢驗(yàn)依據(jù)

D.檢驗(yàn)步驟

E.檢驗(yàn)結(jié)果例題檢驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括（

ABCE

）。

A.檢驗(yàn)?zāi)?23.藥物分析中的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識1）誤差誤差是指實(shí)際觀察值與客觀真值之差、樣本指標(biāo)與總體指標(biāo)之差。按來源誤差可分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差（或稱偶然誤差）。按計(jì)算方法不同可分為絕對誤差相對誤差。（1）系統(tǒng)誤差在實(shí)際觀測過程中，由于儀器未校正、測量者感官的某種障礙、醫(yī)生掌握療效標(biāo)準(zhǔn)偏高或偏低等原因，使觀察值不是分散在真值兩側(cè)，而是有方向性、系統(tǒng)性或周期性地偏離真值。這類誤差可以通過實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和技術(shù)措施來消除或使之減弱，但不能靠概率統(tǒng)計(jì)辦法來消除或減弱。按來源分為方法、試劑、儀器、操作誤差。

3.藥物分析中的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識1）誤差63（2）隨機(jī)誤差是指排除了系統(tǒng)誤差后尚存的誤差。它受多種因素的影響，使觀察值不按方向性和系統(tǒng)性而隨機(jī)地變化。隨機(jī)誤差服從正態(tài)分布，可以用概率統(tǒng)計(jì)方法處理。在隨機(jī)誤差中，最重要的是抽樣誤差。隨機(jī)誤差中還包括重復(fù)誤差?？刂浦貜?fù)誤差的手段主要是改進(jìn)測定方法，提高操作者的熟練程度。（2）隨機(jī)誤差是指排除了系統(tǒng)誤差后尚存的誤差。它受多64例題偶然誤差（

A

）A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

B.由于儀器陳舊使結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值

C.誤差在測量值中所占的比例

D.測量值與平均值之差

E.測量值與真值之差

相對誤差是（

C

）

A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

B.由于儀器陳舊使結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值

C.誤差在測量值中所占的比例

D.測量值與平均值之差

E.測量值與真值之差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（

B

）

A.系統(tǒng)誤差

B.RSD

C.絕對誤差

D.定量限

E.相關(guān)

例題相對誤差是（

C

）

A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

65例題具有統(tǒng)計(jì)規(guī)律，通過增加平行試驗(yàn)次數(shù)可以減少誤差（

E

）。

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.定量限

D.相對誤差

E.偶然誤差與藥物分析有關(guān)的統(tǒng)計(jì)參數(shù)包括（

ACDE

）。

A.標(biāo)準(zhǔn)偏差

B.限量

C.回歸

D.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

E.相關(guān)

可定誤差是（A

）。

A.系統(tǒng)誤差

B.RSD

C.絕對誤差

D.定量限

E.相關(guān)

方法誤差（

A

）。

A.系統(tǒng)誤差

B.RSD

C.絕對誤差

D.定量限

E.相關(guān)

例題具有統(tǒng)計(jì)規(guī)律，通過增加平行試驗(yàn)次數(shù)可以減少誤差（

E

）66一組測得值彼此符合的程度（

A

）。

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.定量限

D.相對誤差

E.偶然誤差

RSD表示（

D

）

A.回收率

B.標(biāo)準(zhǔn)偏差

C.誤差度

D.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

E.變異系數(shù)

一組測得值彼此符合的程度（

A

）。

A.精密度

67有效數(shù)字與數(shù)字的修約0.119與9.678相乘結(jié)果為（A

）

A.1.15B.1.1516C.1.1517D.1.152E.1.1516.5345修約后保留小數(shù)點(diǎn)后三位（

C

）。

A.6.535

B.6.530

C.6.534

D.6.536

E.6.531

用分析天平稱得某物0.1204g，加水溶解并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，該溶液每mL含溶質(zhì)為（

E

）。

A.0.00482g

B.4.8×10-3g

C.4.82mg

D.4.82×10-3g

E.4.816mg

有效數(shù)字與數(shù)字的修約0.119與9.678相乘結(jié)果為（A

）68例題系統(tǒng)誤差（

B

）。

A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

B.由于儀器陳舊使結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值

C.誤差在測量值中所占的比例

D.測量值與平均值之差

E.測量值與真值之差

表示樣品含量測定方法精密度的有（

ACE）。

A.變異系數(shù)

B.絕對誤差

C.相對標(biāo)準(zhǔn)差

D.誤差

E.標(biāo)準(zhǔn)差

例題系統(tǒng)誤差（

B

）。

A.隨機(jī)誤差或不可定誤差

694.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證指標(biāo)１）準(zhǔn)確度２）精密度３）專屬性４）檢測限５）定量限６）線性７）范圍８）耐用性分析方法驗(yàn)證的指標(biāo)有（ABCE

）A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.檢測限

D.敏感度

E.定量限4.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證指標(biāo)１）準(zhǔn)確度分析方法驗(yàn)證的指70１）準(zhǔn)確度－指分析方法所得的測定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度。一般用回收率表示回收率＝測得值／加入量×１００％下列統(tǒng)計(jì)量可用于衡量測量值的準(zhǔn)確程度的有（

ABC

）A.誤差

B.相對誤差

C.回收率

D.相關(guān)系數(shù)

E.精密度

１）準(zhǔn)確度－指分析方法所得的測定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程71２）精密度－在規(guī)定測試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差ＳＤ或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差ＲＳＤ來表示。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱變異系數(shù)CV＝S/X×100%，

X>0表示樣品含量測定方法精密度的有（

ACE）。

A.變異系數(shù)

B.絕對誤差

C.相對標(biāo)準(zhǔn)差

D.誤差

E.標(biāo)準(zhǔn)差用于原料藥或成藥中主藥含量測定的分析方法驗(yàn)證不需要考慮（

A

）。

A.定量限和檢測限

B.精密度

C.選擇性

D.耐用性

E.線性與范圍

２）精密度－在規(guī)定測試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定72例題表示該法測量的重現(xiàn)性（

A

）

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.定量限

D.相對誤差

E.偶然誤差

測得值與真值接近的程度（B

）

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.定量限

D.相對誤差

E.偶然誤差

回收率屬于藥物分析方法驗(yàn)收證指標(biāo)中的（

B

）

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.檢測限

D.定量限

E.線性與范圍

例題表示該法測量的重現(xiàn)性（

A

）

A.精密度

73３）專屬性－指在其他組分可能存在的條件下，分析方法能準(zhǔn)確地測出被測組分的能力。４）檢測限－指在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，分析方法所能檢出被測組分的最低濃度或最低量。（儀器分析：信噪比３：１或２：１）５）定量限－指分析方法可定量測定樣品中測定組分的最低濃度或最低量（有一定的精密度、準(zhǔn)確度要求，信噪比１０：１）。３）專屬性－指在其他組分可能存在的條件下，分析方法能準(zhǔn)確地測74檢測限與定量限的區(qū)別是（

D

）。

A.定量限的最低測得濃度應(yīng)符合精密度要求

B.定量限的最低測得量應(yīng)符合準(zhǔn)確要求

C.檢測限是以信噪比（2：1）來確定最低水平，而定量限是以信號噪比（3：1）來確定最低水平

D.定量限規(guī)定的最低濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度要求

E.檢測限以ppm、ppb表示，定量限以%表示檢測限與定量限的區(qū)別是（

D

）。

A.定量限的最低測75６）線性－指一定的范圍內(nèi)的檢測結(jié)果和樣品中測定組分的濃度或量成線性關(guān)系的能力。在回歸方程y=a+bx中（

D

）。

A.a是直線的斜率，b是直線的截距

B.a是常數(shù)值，b是變量

C.a是回歸系數(shù)，b為0~1之間的值

D.a是直線的截距，b是直線的斜率

E.a是實(shí)驗(yàn)值，b是理論值

計(jì)算出變量之間的定量關(guān)系（

D

）。

A.檢測限

B.定量限

C.相關(guān)系數(shù)

D.回歸

E.精密度

相關(guān)系數(shù)r（

ADE

）

A.是介于0與±1之間的值

B.當(dāng)r=1，表示直線與y軸平行

C.當(dāng)r=1，表示直線與x軸平行

D.當(dāng)r＞0時(shí)為正相關(guān)

E.當(dāng)r＜0時(shí)為負(fù)相關(guān)６）線性－指一定的范圍內(nèi)的檢測結(jié)果和樣品中測定組分的濃度或量76三.藥物分析方法1、色譜法薄層色譜法高效液相色譜法氣相色譜法2、光譜法紫外－可見分光光度法熒光分析紅外分光光度法原子吸收分光光度法三.藥物分析方法1、色譜法771.色譜法

色譜法（又稱層析法）根據(jù)其分離原理可分為：吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等。色譜法又可根據(jù)分離方法分為：紙色譜法、薄層色譜法、柱色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。1.色譜法

色譜法（又稱層析法）根據(jù)其分離原理可分為：吸附色78吸附色譜法是利用被分離物質(zhì)在吸附劑上吸附能力的不同，用溶劑或氣體洗脫使組分分離；常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等。分配色譜是利用被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)的不同使組分分離；其中一相被涂布或鍵合在固體載體上，稱為固定相,另一相為液體或氣體,稱為流動(dòng)相。常用的載體有硅膠等。離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上交換能力的不同使組分分離；流動(dòng)相為水或含有機(jī)溶劑的緩沖液。分子排阻色譜法又稱凝膠色譜法，是利用被分離物質(zhì)分子大小的不同導(dǎo)致在填料上滲透程度不同使組分分離；常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠等，根據(jù)固定相和供試品的性質(zhì)選用水或有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。

吸附色譜法是利用被分離物質(zhì)在吸附劑上吸附能力的不同，用溶劑或79比移值Rf

-組分的遷移距離與展開劑的遷移距離之比

公式Rf=原點(diǎn)至斑點(diǎn)中心距離/原點(diǎn)至溶劑前沿的距離液相色譜中化學(xué)鍵合相使用PH范圍是（

E

）。

A.2～10

B.1～14

C.3～8

D.1～10

E.2～8比移值（

A

）。

A.組分的遷移距離與展開劑的遷移距離之比

B.測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度

C.檢測器與光源成90°角

D.測量樣品與參比物之間的溫差隨溫度的變化

E.橫坐標(biāo)以㎝-1表示，縱坐標(biāo)以T%表示比移值Rf

-組分的遷移距離與展開劑的遷移距離之比

801）薄層色譜法薄層色譜法，系將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后，與適宜的對照物按同法在同板上所得的色譜圖對比，并可用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。

1）薄層色譜法薄層色譜法，系將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板81例題TCL

法鑒別藥物（

D

）。

A.比較供試品與對照品的死時(shí)間

B.比較供試品與對照品的保留時(shí)間的比值

C.比較供試品與對照品的斑點(diǎn)大小

D.比較供試品與對照品的比移值

E.比較供試品與對照品的斑點(diǎn)顏色

例題TCL

法鑒別藥物（

D

）。

A.比較供試品與對822）氣相色譜法GC氣體為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法樣品中各組分在固定相和載氣間分配系數(shù)不等，按大小順序被載氣帶出色譜柱，分配系數(shù)小先流出，分配系數(shù)大后流出。色譜峰三項(xiàng)參數(shù)：峰高或面積（定量）、峰位（保留值定性）、峰寬（柱效）2）氣相色譜法GC氣體為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法樣品中各83氣相色譜法流動(dòng)相為氣體，稱為載氣，色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種，填充柱內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體。毛細(xì)管柱內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液。注入進(jìn)樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，先后進(jìn)入檢測器，色譜信號用記錄儀或數(shù)據(jù)處理器記錄。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、測定法同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。氣相色譜法流動(dòng)相為氣體，稱為載氣，色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱843）高效液相色譜法高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測器，色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。

常用的色譜柱填充劑有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠，除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測器為紫外吸收檢測器。

3）高效液相色譜法高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性85系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

(1)色譜柱的理論板數(shù)(n)

在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定

的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間tR和半峰高寬(Wh/2),按n=5.54(tR／Wh/2)２

(2)分離度定量分析時(shí)，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度應(yīng)大于1.5。(3)重復(fù)性取各品種項(xiàng)下的對照溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。(4)拖尾因子為保證測量精度，特別當(dāng)采用峰高法測量時(shí)，應(yīng)檢查待測峰的拖尾

因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,T應(yīng)在0.95～1.05間。

3.測定法采用峰面積法或峰高法(1)內(nèi)標(biāo)法(2)外標(biāo)法

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

(1)色譜柱的理論板數(shù)(n)在選定的條86例題高效液相色譜儀常用的檢測器是（

A

）。

A.紫外檢測器

B.紅外檢測器

C.熱導(dǎo)檢測器

D.電子捕獲檢測器

E.光焰離子化檢測器高效液相色譜法用于含量測定時(shí)，對系統(tǒng)性能的要求()A.理論塔板數(shù)越高越好B.依法測定相鄰兩峰分離度一般須大于1C.柱長盡可能長D.理論塔板數(shù)、分離度等須符合系統(tǒng)適用性的各項(xiàng)要求，分離度一般須大于1.5

一混合物的組分A的B在25.0Ccm長的色譜柱上的保留時(shí)間分別為16.40min和17.63min，而兩個(gè)色譜峰寬分別是1.11min和1.21min，則其分離度R等于（

A）。

A.1.06

B.1.60

C.0.95

D.1.50

E.1.78

分離度R=2（TR2-TR1）/（W1+W2）例題高效液相色譜儀常用的檢測器是（

A

）。

A.紫外872.光譜法

1）熒光分光光度法物質(zhì)接受紫外或可見光照射后，能發(fā)出波長較激發(fā)光長的熒光。利用熒光光譜定性、定量分析的方法稱熒光分析法。2.光譜法

1）熒光分光光度法88例題熒光法測定的是（

A

）。

A.發(fā)射光的強(qiáng)度

B.激發(fā)光的強(qiáng)度

C.吸收光的強(qiáng)度

D.光的強(qiáng)度

E.紫外光光源的強(qiáng)度

發(fā)射光譜（

E

）。

A.紫外線分光光度法

B.紅外線分光光度法

C.直接電位法

D.X-衍射光譜

E.熒光光譜激光光譜（

E

）。

A.以發(fā)射光的小長對熒光強(qiáng)度作圖

B.以熒光波長對透光率作圖

C.以熒光波長對吸收度作圖

D.以激發(fā)光的波長對吸收強(qiáng)度作圖

E.以激發(fā)光的波長對熒光強(qiáng)度作圖

例