版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)目錄1234發(fā)展歷程ICP-OES的原理ICP-OES的構(gòu)成ICP-OES的應(yīng)用ICP-OES的聯(lián)用技術(shù)5目錄1234發(fā)展歷程ICP-OES的原理ICP-OES的1發(fā)展歷程19世紀(jì)初,Brewster等從酒精燈的火焰中觀察到了原子發(fā)射現(xiàn)象,并認(rèn)識(shí)到原子發(fā)射光譜可以替代“繁瑣的化學(xué)分析方法”1877年,Gouy證實(shí)了原子發(fā)射強(qiáng)度正比于樣品量1928年,Lundegardh應(yīng)用啟動(dòng)噴霧器和空氣-乙炔火焰建立了定量分析的線性關(guān)系,出現(xiàn)了火焰光度分析法20世紀(jì)40年代,電火花和電弧為光源為電源的光電直讀發(fā)射光譜儀出現(xiàn),克服了火焰發(fā)射光譜法只能用于少數(shù)幾種元素溶液分析的局限性20世紀(jì)60年代,原子吸收光譜法的建立,發(fā)射光譜法在分析化學(xué)中的作用下降20世紀(jì)70年代,等離子體發(fā)射光譜儀的出現(xiàn),使原子發(fā)射光譜再度發(fā)展起來(lái),應(yīng)用范圍擴(kuò)大1發(fā)展歷程19世紀(jì)初,Brewster等從酒精燈的火焰中觀原子發(fā)射光譜儀的發(fā)展
歷程就是尋找高溫穩(wěn)定光源的歷程
火花交流電弧電感耦合等離子體(ICP)微波誘導(dǎo)等離子體(MIP)火焰溫度:2000-3000K,穩(wěn)定性:很好溫度:4000-7000K,穩(wěn)定性:好溫度:4000-7000K,穩(wěn)定性:差溫度:6000-8000K穩(wěn)定性:很好直流電弧激光溫度:10000K,穩(wěn)定性:好溫度:10000K穩(wěn)定性:很好原子發(fā)射光譜儀的發(fā)展
歷程就是尋找高溫穩(wěn)定光源的歷程1發(fā)展歷程1發(fā)展歷程1發(fā)展歷程IRISAdvantage1000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)——1998-101發(fā)展歷程IRISAdvantage1000——19981發(fā)展歷程iCAP6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)——2007-101發(fā)展歷程iCAP6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(I
2.1原子發(fā)射光譜法分析原理原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。原子發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過(guò)程,即:
由光源提供能量使樣品蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射;
將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長(zhǎng)順序排列的譜線,形成光譜;
用檢測(cè)器檢測(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度。樣品激發(fā)檢測(cè)器分光2ICP-OES的基本原理2.1原子發(fā)射光譜法分析原理原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處(1)原子光譜線簡(jiǎn)稱(chēng)原子線,標(biāo)志(I)例Mg(I)285.213nm
(2)
離子光譜線簡(jiǎn)稱(chēng)離子線,標(biāo)志(II)例Mg(II)279.553nm,產(chǎn)生離子線需要較高的能量或較高的等離子體溫度,所需能量為電離能+激發(fā)能總和。(3)共振線原子的外層能級(jí)間電子在其臨近的能級(jí)間躍遷所產(chǎn)生的譜線,當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回基態(tài)所輻射譜線叫共振線,一般是原子線中該元素的最靈敏的譜線,但在ICP光源中并不全是如此,因?yàn)橛衼喎€(wěn)態(tài)氬原子的作用。(4)自吸收線在光譜光源中,中心發(fā)出的輻射受到周?chē)撛拥幕鶓B(tài)原子所吸收,使該譜線強(qiáng)度降低,這種現(xiàn)象叫自吸收。有較強(qiáng)自吸收的譜線叫自吸收線,自吸收線一般都是原子線,激發(fā)電位較低,例Na588.995nm,Mg285.213nm,它們的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較窄。標(biāo)準(zhǔn)曲線容易彎曲。2ICP-OES的基本原理(1)原子光譜線2ICP-OES的基本原理2ICP-OES的基本原理2.2ICP-OES定性原理
由于原子或離子的能級(jí)很多并且不同元素的結(jié)構(gòu)是不同的,因此,對(duì)特定元素的原子或離子可產(chǎn)生一系列不同波長(zhǎng)的特征光譜,通過(guò)識(shí)別待測(cè)元素的特征譜線存在與否進(jìn)行定性分析。2ICP-OES的基本原理2.2ICP-OES定性原理2ICP-OES的基本原理2.3ICP-OES定量原理
Page11
(1)光源中分析物激發(fā)態(tài)原子(離子濃度)(2)譜線強(qiáng)度考慮到光源中自吸收譜線強(qiáng)度與濃度的關(guān)系Nn-激發(fā)態(tài)原子(離子)濃度Anm-遷幾率躍hγ-光子N0-基態(tài)原子濃度此式稱(chēng)為L(zhǎng)omakin-Schiebe(羅馬金-賽伯)公式。式中b是自吸系數(shù),隨濃度C增加而減小,當(dāng)濃度很小而無(wú)自吸時(shí),b=12ICP-OES的基本原理2.3ICP-OES定量原理PPage12
濃度I強(qiáng)度0CIC2.3ICP-OES定量原理濃度小,無(wú)自吸b=1Page12濃度I0CIC2.3ICP-OES定量原理2ICP-OES的基本原理2.4ICP-OES分析方法的特點(diǎn)(1)ICP-OES法首先是一種發(fā)射光譜分析方法,可以多元素同時(shí)測(cè)定;(2)ICP光源是一種光薄的光源,自吸現(xiàn)象小,所以ICP-OES法校正曲線的線性范圍可達(dá)5~6個(gè)數(shù)量級(jí),有的儀器甚至可以達(dá)到7~8個(gè)數(shù)量級(jí);(3)ICP-OES法具有較高的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力,且無(wú)電極放電,無(wú)電極沾污;(4)ICP-OES法具有溶液進(jìn)樣分析方法的穩(wěn)定性和測(cè)量精度(5)ICP-AES法采用相應(yīng)的進(jìn)樣技術(shù)可以對(duì)固、液、氣態(tài)樣品直接進(jìn)行分析。(6)不足:對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低,儀器昂貴,操作費(fèi)用高。2ICP-OES的基本原理2.4ICP-OES分析方法的2ICP-OES的基本原理有毒有害重金屬元素:As、Pb、Hg、Cd等,玩具、中藥材樣品;營(yíng)養(yǎng)元素:K、Ca、Na、Mg等,土壤、植物葉子樣品;功能性元素:Cr、Ni、Mo等,不銹鋼產(chǎn)品;雜質(zhì)元素分析,貴金屬金銀鈀樣品及紫銅、鍺樣品2ICP-OES的基本原理有毒有害重金屬元素:As、Pb、3ICP-OES的構(gòu)成3ICP-OES的構(gòu)成3ICP-OES的構(gòu)成3.1進(jìn)樣系統(tǒng)
最新e-Neb電子霧化器3ICP-OES的構(gòu)成3.1進(jìn)樣系統(tǒng)最新e-Neb電子
三層同心石英玻璃管矩管置于高頻感應(yīng)線圈中,等離子體工作氣體Ar從管內(nèi)通過(guò),試樣在霧化器中霧化后,由中心管進(jìn)入火焰,外層Ar氣從切線方向進(jìn)入,保護(hù)石英管不被燒熔,中層Ar氣用來(lái)點(diǎn)燃等離子體冷卻氣——起冷卻作用,保護(hù)石英炬管免被高溫融化輔助氣——“點(diǎn)燃”等離子體霧化氣——形成樣品氣溶膠將樣品氣溶膠引入ICP
對(duì)霧化器、霧化室、中心管起清洗作用輔助氣冷卻氣等離子體RF線圈霧化氣+樣品氣溶膠環(huán)型電流3ICP-OES的構(gòu)成3.2
離子源ICP三層同心石英玻璃管矩管置于高頻感應(yīng)線圈中,等離子體工正常分析區(qū)初始輻射區(qū)
3ICP-OES的構(gòu)成
正常分析區(qū)初始輻射區(qū)
3ICP-OES的構(gòu)成
電感耦合等離子體的形成(1)高頻電流產(chǎn)生電磁場(chǎng),通過(guò)電磁感應(yīng)在被電離的氣體中產(chǎn)生感應(yīng)電流,加熱氣體,把電能轉(zhuǎn)換為氣體分子,電子,離子的動(dòng)能;(2)電火花點(diǎn)火,雪崩電離形成等離子體;(3)穩(wěn)定的高頻電源和氣流供給。
外管氣:8-20L/min,形成等離子體,冷卻;中管氣:0-2L/min,輔助形成等離子體,保中管;載氣:0.4-1L/min,霧化樣品,保護(hù)中心管。原子M離子M-氣體MX氣溶膠M(H2O)+X--固體(MX)n3ICP-OES的構(gòu)成輔助氣冷卻氣等離子體環(huán)型電流霧化氣+樣品氣溶膠電感耦合等離子體的形成原子M離子M-氣體MX氣溶膠M(H2O3ICP-OES的構(gòu)成溫度高,惰性氣氛,原子化條件好,有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā),有很高的靈敏度和穩(wěn)定性具有“趨膚效應(yīng)”,即渦電流在外表面處密度大,使表面溫度高,軸心溫度低,中心通道進(jìn)樣對(duì)等離子的穩(wěn)定性影響小,也可有效消除自吸現(xiàn)象,線性范圍寬(4~5個(gè)數(shù)量級(jí))通道效應(yīng):由于切線氣流所形成的旋渦使軸心部分的氣體壓力較外周略低,因此攜帶樣品氣溶膠的載氣可以極容易地從圓錐形的ICP底部鉆出一條通道穿過(guò)整個(gè)ICP。樣品的霧滴在這個(gè)約7000K的高溫環(huán)境中很快蒸發(fā)、離解、原子化、電離并激發(fā)。即通道可使這四個(gè)過(guò)程同時(shí)完成。由于樣品在通過(guò)通道的時(shí)間可達(dá)幾個(gè)毫秒,因此被分析物質(zhì)的原子可反復(fù)地受激發(fā),故ICP光源的激發(fā)效率較高ICP中電子密度大,堿金屬電離造成的影響小,氬氣產(chǎn)生的背景干擾小ICP光源優(yōu)點(diǎn)3ICP-OES的構(gòu)成ICP光源優(yōu)點(diǎn)3ICP-OES的構(gòu)成要求:具有寬的工作波段,即較寬的波長(zhǎng)范圍具有較高的色散能力和實(shí)際分辨能力;良好的波長(zhǎng)定位精度,低的雜散光;良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性,較快的檢測(cè)能力。3.3分光系統(tǒng)
——選擇分辨出目的元素的特征譜線3ICP-OES的構(gòu)成要求:3.3分光系統(tǒng)3ICP-OES的構(gòu)成
Page22
單道+多通道多通道全譜直讀攝譜儀平面光柵+相板(1970)全譜,但不能直讀凹面光柵+光電倍增管直讀,但不能同時(shí)測(cè)量背景,不是全譜平面光柵+光電倍增管直讀,但不能同時(shí)測(cè)量背景,不是全譜中階梯光柵+固體檢測(cè)器單道掃描后全譜直讀時(shí)代全譜直讀開(kāi)機(jī)即用電感耦合等離子體光譜儀的發(fā)展
(ICP-OES)3ICP-OES的構(gòu)成3ICP-OES的構(gòu)成平面反射光柵分光系統(tǒng)適用于單通道掃描儀器,每次只能選擇一條光譜線作為分析線,檢測(cè)一種元素3.3分光系統(tǒng)3ICP-OES的構(gòu)成平面反射光柵分光系統(tǒng)適用于單通道掃描Page24
3ICP-OES的構(gòu)成適合多道固定夾縫式儀器優(yōu)點(diǎn):(1)多達(dá)70個(gè)通道可選擇設(shè)置,同時(shí)進(jìn)行多元素分析,這是其他金屬分析方法所不具備的;(2)分析速度快,準(zhǔn)確度高;(3)線性范圍寬,4~5個(gè)數(shù)量級(jí),高、中、低濃度都可分析;缺點(diǎn):出射狹縫固定,各通道檢測(cè)的元素譜線一定凹面光柵分光系統(tǒng)3.3分光系統(tǒng)Page243ICP-OES的構(gòu)成適合多道固定夾縫式儀3ICP-OES的構(gòu)成全譜直讀儀器特點(diǎn):測(cè)定每個(gè)元素可同時(shí)選用多條譜線;全譜掃描165nm~800nm(3)可在一分鐘內(nèi)完成70個(gè)元素的定量測(cè)定;(4)可在一分鐘內(nèi)完成對(duì)未知樣品中多達(dá)70多元素的定性;(5)1ml的樣品可檢測(cè)所有可分析元素;(6)扣除基體光譜干擾;(7)全自動(dòng)操作;(8)分析精度:CV0.5%。中階梯光柵+棱鏡3.3分光系統(tǒng)3ICP-OES的構(gòu)成全譜直讀儀器特點(diǎn):中階梯光柵+棱鏡33.4檢測(cè)器
陰極3ICP-OES的構(gòu)成作用:光電轉(zhuǎn)換、電流放大特點(diǎn):靈敏度高(電子放大系數(shù)108~109)
線性范圍寬
響應(yīng)時(shí)間短光電倍增管電荷耦合陣列檢測(cè)器3.4檢測(cè)器
陰極3ICP-OES的構(gòu)成作用:光電轉(zhuǎn)換、4ICP-OES應(yīng)用由于分析技術(shù)具有:1.多元素同時(shí)分析測(cè)試的能力、2.較低的檢出限、3.較寬的線性范圍4.良好的精密度而廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域4ICP-OES應(yīng)用由于分析技術(shù)具有:4ICP-OES應(yīng)用宋文嬌應(yīng)用JY—Ultima電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,通過(guò)對(duì)各種最佳分析條件的探討和驗(yàn)證,建立了HG—ICP—AES測(cè)定生物樣品中痕量鉛的分析方法。方法的檢出限為1ng·mL-1,線性范圍0.025~0.1μg·mL-1,回收率92%~104%。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)照,其測(cè)定值均在給定的標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。金通順等采用紙色譜分離技術(shù),用ICP-OES法測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量Nb和Ta,有效地消除了基本元素干擾,提高了靈敏度。4ICP-OES應(yīng)用宋文嬌應(yīng)用JY—Ultima電感耦合等
5ICP-OES聯(lián)用技術(shù)
微波消解技術(shù)與ICP-OES結(jié)合在檢測(cè)中的應(yīng)用色譜—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)用技術(shù)氫化物發(fā)生-電感耦合等離子體發(fā)射光譜聯(lián)用技術(shù)
5ICP-OES聯(lián)用技術(shù)
微波消解技術(shù)與ICP-OES結(jié)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法課件電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)目錄1234發(fā)展歷程ICP-OES的原理ICP-OES的構(gòu)成ICP-OES的應(yīng)用ICP-OES的聯(lián)用技術(shù)5目錄1234發(fā)展歷程ICP-OES的原理ICP-OES的1發(fā)展歷程19世紀(jì)初,Brewster等從酒精燈的火焰中觀察到了原子發(fā)射現(xiàn)象,并認(rèn)識(shí)到原子發(fā)射光譜可以替代“繁瑣的化學(xué)分析方法”1877年,Gouy證實(shí)了原子發(fā)射強(qiáng)度正比于樣品量1928年,Lundegardh應(yīng)用啟動(dòng)噴霧器和空氣-乙炔火焰建立了定量分析的線性關(guān)系,出現(xiàn)了火焰光度分析法20世紀(jì)40年代,電火花和電弧為光源為電源的光電直讀發(fā)射光譜儀出現(xiàn),克服了火焰發(fā)射光譜法只能用于少數(shù)幾種元素溶液分析的局限性20世紀(jì)60年代,原子吸收光譜法的建立,發(fā)射光譜法在分析化學(xué)中的作用下降20世紀(jì)70年代,等離子體發(fā)射光譜儀的出現(xiàn),使原子發(fā)射光譜再度發(fā)展起來(lái),應(yīng)用范圍擴(kuò)大1發(fā)展歷程19世紀(jì)初,Brewster等從酒精燈的火焰中觀原子發(fā)射光譜儀的發(fā)展
歷程就是尋找高溫穩(wěn)定光源的歷程
火花交流電弧電感耦合等離子體(ICP)微波誘導(dǎo)等離子體(MIP)火焰溫度:2000-3000K,穩(wěn)定性:很好溫度:4000-7000K,穩(wěn)定性:好溫度:4000-7000K,穩(wěn)定性:差溫度:6000-8000K穩(wěn)定性:很好直流電弧激光溫度:10000K,穩(wěn)定性:好溫度:10000K穩(wěn)定性:很好原子發(fā)射光譜儀的發(fā)展
歷程就是尋找高溫穩(wěn)定光源的歷程1發(fā)展歷程1發(fā)展歷程1發(fā)展歷程IRISAdvantage1000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)——1998-101發(fā)展歷程IRISAdvantage1000——19981發(fā)展歷程iCAP6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)——2007-101發(fā)展歷程iCAP6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(I
2.1原子發(fā)射光譜法分析原理原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。原子發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過(guò)程,即:
由光源提供能量使樣品蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射;
將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長(zhǎng)順序排列的譜線,形成光譜;
用檢測(cè)器檢測(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度。樣品激發(fā)檢測(cè)器分光2ICP-OES的基本原理2.1原子發(fā)射光譜法分析原理原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處(1)原子光譜線簡(jiǎn)稱(chēng)原子線,標(biāo)志(I)例Mg(I)285.213nm
(2)
離子光譜線簡(jiǎn)稱(chēng)離子線,標(biāo)志(II)例Mg(II)279.553nm,產(chǎn)生離子線需要較高的能量或較高的等離子體溫度,所需能量為電離能+激發(fā)能總和。(3)共振線原子的外層能級(jí)間電子在其臨近的能級(jí)間躍遷所產(chǎn)生的譜線,當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回基態(tài)所輻射譜線叫共振線,一般是原子線中該元素的最靈敏的譜線,但在ICP光源中并不全是如此,因?yàn)橛衼喎€(wěn)態(tài)氬原子的作用。(4)自吸收線在光譜光源中,中心發(fā)出的輻射受到周?chē)撛拥幕鶓B(tài)原子所吸收,使該譜線強(qiáng)度降低,這種現(xiàn)象叫自吸收。有較強(qiáng)自吸收的譜線叫自吸收線,自吸收線一般都是原子線,激發(fā)電位較低,例Na588.995nm,Mg285.213nm,它們的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較窄。標(biāo)準(zhǔn)曲線容易彎曲。2ICP-OES的基本原理(1)原子光譜線2ICP-OES的基本原理2ICP-OES的基本原理2.2ICP-OES定性原理
由于原子或離子的能級(jí)很多并且不同元素的結(jié)構(gòu)是不同的,因此,對(duì)特定元素的原子或離子可產(chǎn)生一系列不同波長(zhǎng)的特征光譜,通過(guò)識(shí)別待測(cè)元素的特征譜線存在與否進(jìn)行定性分析。2ICP-OES的基本原理2.2ICP-OES定性原理2ICP-OES的基本原理2.3ICP-OES定量原理
Page41
(1)光源中分析物激發(fā)態(tài)原子(離子濃度)(2)譜線強(qiáng)度考慮到光源中自吸收譜線強(qiáng)度與濃度的關(guān)系Nn-激發(fā)態(tài)原子(離子)濃度Anm-遷幾率躍hγ-光子N0-基態(tài)原子濃度此式稱(chēng)為L(zhǎng)omakin-Schiebe(羅馬金-賽伯)公式。式中b是自吸系數(shù),隨濃度C增加而減小,當(dāng)濃度很小而無(wú)自吸時(shí),b=12ICP-OES的基本原理2.3ICP-OES定量原理PPage42
濃度I強(qiáng)度0CIC2.3ICP-OES定量原理濃度小,無(wú)自吸b=1Page12濃度I0CIC2.3ICP-OES定量原理2ICP-OES的基本原理2.4ICP-OES分析方法的特點(diǎn)(1)ICP-OES法首先是一種發(fā)射光譜分析方法,可以多元素同時(shí)測(cè)定;(2)ICP光源是一種光薄的光源,自吸現(xiàn)象小,所以ICP-OES法校正曲線的線性范圍可達(dá)5~6個(gè)數(shù)量級(jí),有的儀器甚至可以達(dá)到7~8個(gè)數(shù)量級(jí);(3)ICP-OES法具有較高的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力,且無(wú)電極放電,無(wú)電極沾污;(4)ICP-OES法具有溶液進(jìn)樣分析方法的穩(wěn)定性和測(cè)量精度(5)ICP-AES法采用相應(yīng)的進(jìn)樣技術(shù)可以對(duì)固、液、氣態(tài)樣品直接進(jìn)行分析。(6)不足:對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低,儀器昂貴,操作費(fèi)用高。2ICP-OES的基本原理2.4ICP-OES分析方法的2ICP-OES的基本原理有毒有害重金屬元素:As、Pb、Hg、Cd等,玩具、中藥材樣品;營(yíng)養(yǎng)元素:K、Ca、Na、Mg等,土壤、植物葉子樣品;功能性元素:Cr、Ni、Mo等,不銹鋼產(chǎn)品;雜質(zhì)元素分析,貴金屬金銀鈀樣品及紫銅、鍺樣品2ICP-OES的基本原理有毒有害重金屬元素:As、Pb、3ICP-OES的構(gòu)成3ICP-OES的構(gòu)成3ICP-OES的構(gòu)成3.1進(jìn)樣系統(tǒng)
最新e-Neb電子霧化器3ICP-OES的構(gòu)成3.1進(jìn)樣系統(tǒng)最新e-Neb電子
三層同心石英玻璃管矩管置于高頻感應(yīng)線圈中,等離子體工作氣體Ar從管內(nèi)通過(guò),試樣在霧化器中霧化后,由中心管進(jìn)入火焰,外層Ar氣從切線方向進(jìn)入,保護(hù)石英管不被燒熔,中層Ar氣用來(lái)點(diǎn)燃等離子體冷卻氣——起冷卻作用,保護(hù)石英炬管免被高溫融化輔助氣——“點(diǎn)燃”等離子體霧化氣——形成樣品氣溶膠將樣品氣溶膠引入ICP
對(duì)霧化器、霧化室、中心管起清洗作用輔助氣冷卻氣等離子體RF線圈霧化氣+樣品氣溶膠環(huán)型電流3ICP-OES的構(gòu)成3.2
離子源ICP三層同心石英玻璃管矩管置于高頻感應(yīng)線圈中,等離子體工正常分析區(qū)初始輻射區(qū)
3ICP-OES的構(gòu)成
正常分析區(qū)初始輻射區(qū)
3ICP-OES的構(gòu)成
電感耦合等離子體的形成(1)高頻電流產(chǎn)生電磁場(chǎng),通過(guò)電磁感應(yīng)在被電離的氣體中產(chǎn)生感應(yīng)電流,加熱氣體,把電能轉(zhuǎn)換為氣體分子,電子,離子的動(dòng)能;(2)電火花點(diǎn)火,雪崩電離形成等離子體;(3)穩(wěn)定的高頻電源和氣流供給。
外管氣:8-20L/min,形成等離子體,冷卻;中管氣:0-2L/min,輔助形成等離子體,保中管;載氣:0.4-1L/min,霧化樣品,保護(hù)中心管。原子M離子M-氣體MX氣溶膠M(H2O)+X--固體(MX)n3ICP-OES的構(gòu)成輔助氣冷卻氣等離子體環(huán)型電流霧化氣+樣品氣溶膠電感耦合等離子體的形成原子M離子M-氣體MX氣溶膠M(H2O3ICP-OES的構(gòu)成溫度高,惰性氣氛,原子化條件好,有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā),有很高的靈敏度和穩(wěn)定性具有“趨膚效應(yīng)”,即渦電流在外表面處密度大,使表面溫度高,軸心溫度低,中心通道進(jìn)樣對(duì)等離子的穩(wěn)定性影響小,也可有效消除自吸現(xiàn)象,線性范圍寬(4~5個(gè)數(shù)量級(jí))通道效應(yīng):由于切線氣流所形成的旋渦使軸心部分的氣體壓力較外周略低,因此攜帶樣品氣溶膠的載氣可以極容易地從圓錐形的ICP底部鉆出一條通道穿過(guò)整個(gè)ICP。樣品的霧滴在這個(gè)約7000K的高溫環(huán)境中很快蒸發(fā)、離解、原子化、電離并激發(fā)。即通道可使這四個(gè)過(guò)程同時(shí)完成。由于樣品在通過(guò)通道的時(shí)間可達(dá)幾個(gè)毫秒,因此被分析物質(zhì)的原子可反復(fù)地受激發(fā),故ICP光源的激發(fā)效率較高ICP中電子密度大,堿金屬電離造成的影響小,氬氣產(chǎn)生的背景干擾小ICP光源優(yōu)點(diǎn)3ICP-OES的構(gòu)成ICP光源優(yōu)點(diǎn)3ICP-OES的構(gòu)成要求:具有寬的工作波段,即較寬的波長(zhǎng)范圍具有較高的色散能力和實(shí)際分辨能力;良好的波長(zhǎng)定位精度,低的雜散光;良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性,較快的檢測(cè)能力。3.3分光系統(tǒng)
——選擇分辨出目的元素的特征譜線3ICP-OES的構(gòu)成要求:3.3分光系統(tǒng)3ICP-OES的構(gòu)成
Page52
單道+多通道多通道全譜直讀攝譜儀平面光柵+相板(1970)全譜,但不能直讀凹面光柵+光電倍增管直讀,但不能同時(shí)測(cè)量背景,不是全譜平面光柵+光電倍增管直讀,但不能同時(shí)測(cè)量背景,不是全譜中階梯光柵+固體檢測(cè)器單道掃描后全譜直讀時(shí)代全譜直讀開(kāi)機(jī)即用電感耦合等離子體光譜儀的發(fā)展
(ICP-OES)3ICP-OES的構(gòu)成3ICP-OES的構(gòu)成平面反射光柵分光系統(tǒng)適用于單通道掃描儀器,每次只能選擇一條光譜線作為分析線,檢測(cè)一種元素3.3分光系統(tǒng)3ICP-OES的構(gòu)成平面反射光柵分光系統(tǒng)適用于單通道掃描Page
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 熱網(wǎng)運(yùn)行制度規(guī)范
- 授課制度規(guī)范
- 焊接探傷制度規(guī)范要求
- 行政管理規(guī)范制度
- 裝修設(shè)計(jì)規(guī)范制度
- 規(guī)范登記統(tǒng)計(jì)制度
- 規(guī)范煙葉交售制度
- 班內(nèi)聯(lián)賽制度規(guī)范
- 采購(gòu)制度及流程規(guī)范
- 2026復(fù)變函數(shù)泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)練習(xí)試卷及答案
- 2025年道教傳度考試題及答案
- 微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)技術(shù) 柔性微機(jī)電器件循環(huán)彎曲變形后電氣特性測(cè)試方法 編制說(shuō)明
- 小區(qū)充電樁轉(zhuǎn)讓合同范本
- (2025年標(biāo)準(zhǔn))國(guó)債使用協(xié)議書(shū)
- 如何說(shuō)孩子才會(huì)聽(tīng)-怎么聽(tīng)孩子才肯說(shuō)
- 2025年南京市事業(yè)單位教師招聘考試體育學(xué)科專(zhuān)業(yè)知識(shí)試卷(秋季篇)
- 巴林特小組與團(tuán)體心理輔導(dǎo)對(duì)護(hù)士共情能力提升的影響
- 2021年普通高等學(xué)校招生全國(guó)統(tǒng)一考試英語(yǔ)試卷(天津卷)含答案
- 2025年勞動(dòng)法試題及答案題庫(kù)(附答案)
- 車(chē)站生活污水清運(yùn)方案(3篇)
- 項(xiàng)目索賠情況匯報(bào)
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論