標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12688.4-1990 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了工業(yè)用苯乙烯中過氧化物含量的測(cè)定方法，具體采用滴定法進(jìn)行分析。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)適用于評(píng)估工業(yè)生產(chǎn)中苯乙烯產(chǎn)品中過氧化物雜質(zhì)的含量，確保產(chǎn)品質(zhì)量符合相應(yīng)要求。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明：

標(biāo)準(zhǔn)范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種通過化學(xué)滴定來測(cè)定工業(yè)用苯乙烯樣品中過氧化物含量的方法。適用于檢測(cè)苯乙烯原料及產(chǎn)品中由于儲(chǔ)存或生產(chǎn)過程中可能產(chǎn)生的過氧化物雜質(zhì)。

試驗(yàn)原理

過氧化物在酸性條件下可分解產(chǎn)生碘離子，這些碘離子隨后與已知濃度的硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)。通過滴定過程中消耗的硫代硫酸鈉體積，依據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算出樣品中過氧化物的含量。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)列出了實(shí)施測(cè)定所需的試劑種類和規(guī)格，包括無水乙醚、鹽酸溶液、淀粉指示劑、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液以及必要的實(shí)驗(yàn)器材如滴定管、容量瓶等。

試驗(yàn)步驟

1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確量取一定體積的苯乙烯試樣，加入適量無水乙醚和鹽酸溶液，混合均勻。
2. 預(yù)處理：在特定條件下使過氧化物分解，釋放出游離碘。
3. 滴定：向處理后的溶液中加入淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至溶液顏色由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積。
4. 空白試驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)以校正背景干擾。

計(jì)算方法

根據(jù)滴定所消耗的硫代硫酸鈉體積，參照硫代硫酸鈉溶液的濃度，按照化學(xué)反應(yīng)的摩爾比計(jì)算出樣品中過氧化物的含量，單位通常為mg/kg。

精密度與允許誤差

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，即多次測(cè)定結(jié)果之間的差異應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)，確保測(cè)試結(jié)果的可靠性。

試驗(yàn)報(bào)告

應(yīng)詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件、試劑規(guī)格、測(cè)定過程中的關(guān)鍵數(shù)據(jù)以及最終計(jì)算出的過氧化物含量值，以便于結(jié)果的復(fù)核與追溯。

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