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文檔簡介
--1試驗一煤的工業(yè)分析一、試驗?zāi)康男栽囼?。它通過規(guī)定的試驗條件測定煤中水分﹑灰分﹑揮發(fā)分和固定碳質(zhì)量含量的百分析方法。二、試驗原理煤在加熱到肯定溫度時,首先水分被蒸發(fā)出來;連續(xù)加熱時,煤中C、H、O、N、S等剩下的是焦渣,焦渣就是碳和灰分。煤的工業(yè)分析就是在明確規(guī)定的試驗條件下〔GB/T212-2023《煤的工業(yè)分析方法〕測定煤中水分﹑灰分﹑揮發(fā)分質(zhì)量含量的百分數(shù),煤中固定碳的質(zhì)量含量百分數(shù)是以100減去水分﹑灰分﹑揮發(fā)分質(zhì)量含量的百分數(shù)而計算得出的。三、試驗儀器及材料枯燥箱:帶有自動調(diào)溫裝置,有氣體進出、口,并能保持溫度在105℃~110℃范圍內(nèi)。箱形電爐:帶有調(diào)溫裝置〔最高溫度1300℃〕爐膛應(yīng)有恒溫區(qū),附有熱電偶和高溫表,爐后壁上有一排氣孔〔煙囪??菰锲鳎簝?nèi)裝枯燥劑〔變色硅膠或塊狀無水氯化鈣。40mm,高25mm,并附有磨口的蓋。45mm,底寬22mm14mm。633毫米,有協(xié)作嚴密蓋的瓷坩堝。0.1mg。坩堝架:用鎳鉻絲制成的架,其大小以能使放入箱形電爐中的坩堝不超過恒溫區(qū)為限,并20-30毫米。流量計:量程為100~1000ml/min其他:石棉手套、秒表、坩堝架夾、壓餅機、耐熱瓷板或石棉板、廣口瓶、標準篩等四、試驗預(yù)備1、裝試樣的器皿〔玻璃稱量瓶、揮發(fā)分坩堝、灰皿〕應(yīng)事先編好號,烘干存放于枯燥器中,在裝入試樣前應(yīng)準確稱量器皿的重量。2、分析煤樣應(yīng)按規(guī)定〔GB474-1996〕的縮制方法制備好,粒度應(yīng)在mm〔50℃1h0.1%,即到達空氣枯燥狀態(tài)。試樣應(yīng)裝在帶有嚴密玻璃塞的廣口瓶內(nèi)。稱取試樣時應(yīng)先用藥勺把試樣充分攪拌均勻,然后取樣。五、試驗過程ad空氣枯燥基水分〔M 〕的測定ad的通氮枯燥法,它適用于煙煤、無煙煤和褐煤等全部煤種。ad⑴通氮枯燥法水分〔M 〕測定要點、步驟及計算公式:ad稱取肯定量的空氣枯燥煤樣,置于105-110℃的枯燥箱中,在枯燥氮氣流中枯燥到質(zhì)量恒重。然后依據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。①用預(yù)先枯燥和已稱量過的稱量瓶〔或瓷皿〕稱取粒度小于0.2mm的空氣枯燥樣1±0.1g〔0.0002g〕平攤在稱量瓶中。②翻開稱量瓶蓋,放入預(yù)先通入枯燥氮氣并已加熱到105-110℃的枯燥箱中。煙煤枯燥1.5h2h后〔10min開頭通入氮氣,氮氣流量以15次為準。③從枯燥箱中取出稱量瓶,馬上蓋上蓋,在空氣中冷卻2~3min,放入枯燥器中冷卻至室溫〔20min〕后稱量。④進展檢查性枯燥,30min,0.0010g或質(zhì)量增加為止。在后一種狀況下,承受質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2.00%以下時,不必進展檢查性枯燥。MadMad=×100式中:ad:空氣枯燥煤樣的水分,單位為百分數(shù);:稱取空氣枯燥煤樣的質(zhì)量,單位為克1:煤樣枯燥后失去的質(zhì)量,單位為克g。ad⑵空氣枯燥基水分〔M 〕的快速測定法〔不適于仲裁分析:ad用枯燥并已稱量過的稱量瓶〔或瓷皿〕0.2mm的空氣枯燥煤樣1±0.1g〔稱準到0.0002g〕平攤在稱量瓶中。將裝有試樣的稱量瓶〔或瓷皿〕翻開蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到145 5℃的枯燥箱中,在始終鼓風(fēng)的條件下枯燥10min〔褐煤枯燥1小時。從枯燥箱中取出稱量瓶,馬上蓋上蓋,在空氣中冷卻2~3min,放入枯燥器中冷至室溫〔約20min〕后稱量。依據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。計算與常規(guī)測定法一樣??諝饪菰锘曳帧睞ad〕的測定⑴緩慢灰化法灰分〔A 〕測定要點、步驟、計算公式:ad取肯定量的空氣枯燥煤樣,放入馬弗爐中,以肯定的升溫速率加熱到〔815±10〕℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為煤樣的灰分。①稱取空氣枯燥基煤樣〔1±0.1〕g,準確到0.0002g,放入預(yù)先灼燒到質(zhì)量恒定的灰皿內(nèi),輕輕搖擺使煤樣攤平在灰皿中。②將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)〔如與水分聯(lián)測,則把測定水分后裝有試樣的瓷皿放入馬弗爐恒溫區(qū)15mm左右的縫隙〔或翻開爐門上的通風(fēng)孔,在不少于30min的時間內(nèi)使爐溫緩慢升至50℃,在此溫度下保持30min,然后連續(xù)升溫到〔815±10〕℃,關(guān)閉爐門,并在此溫度下灼燒1h。5mi〔約后稱量。20min,直至連續(xù)兩次灼燒后質(zhì)量變化不超過0.001g為止。最終一次灼燒后的質(zhì)量作為計算依據(jù)。煤樣灰分含量低于15%時,可不進展檢查性灼燒。⑤工業(yè)分析灰分測定計算計算公式:Aad=×100煤樣灼燒后殘留物質(zhì)量占灼燒前煤樣質(zhì)量的百分數(shù)即為空氣枯燥基煤樣的灰分Aad=×100式中:Aad:空氣枯燥煤樣的灰分,單位為百分數(shù)〔%〕:稱取空氣枯燥煤樣的質(zhì)量,單位為克:灼燒后殘留物的質(zhì)量,單位為克。⑵快速灰化法灰分〔A 〕測定步驟:ad〔1±0.1〕g0.0002g,放入預(yù)先灼燒到質(zhì)量恒定的灰皿內(nèi),加熱到850℃的箱形電爐的爐門翻開。把放有灰皿的瓷板緩緩?fù)苿訝t內(nèi)。使第一排灰皿中的5~10分鐘后,煤樣不在冒煙時,每分鐘不大于2厘米的速度將二、三、四排灰皿挨次推動爐中恒溫區(qū)〔假設(shè)煤樣發(fā)生著火爆炸,試驗做廢。關(guān)閉爐門,使其在815±1040分鐘。如遇檢查時結(jié)果不穩(wěn)定,應(yīng)改用緩慢灰化法。其余均與緩慢灰化法一樣??諝饪菰锘鶕]發(fā)分〔V 〕測定ad⑴揮發(fā)分測定要點、步驟及計算公式:稱取肯定量的空氣枯燥基煤樣,放在帶嚴密蓋的揮發(fā)分坩堝中,在〔900±10〕℃下隔絕空氣加熱7min,以削減的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù),減去煤樣的水分含量作為煤樣空氣枯燥基的揮發(fā)分。①稱取空氣枯燥基煤樣〔1±0.1〕g0.0002g,放入預(yù)先于900℃灼燒到質(zhì)量恒定的帶蓋揮發(fā)分坩堝中,輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上〔褐煤和長3mm的小快。②將馬弗爐預(yù)先加熱到920℃左右。翻開爐門,快速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū),馬上7min3min〔900±10〕℃。此后保持在〔900±10〕℃,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。5min,移入枯燥器中冷至室溫〔20min〕后稱量。VadVad=×100-Mad式中:Vad:空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分,單位為百分數(shù)〔%〕m:空氣枯燥煤樣的質(zhì)量,單位為克;m:煤樣加熱后削減的質(zhì)量,單位為克g。Mad:空氣枯燥基煤樣的水分,單位為百分數(shù)〔%〕⑵焦渣特性分類:可初步鑒定其特征。焦渣按以下規(guī)定劃分:①粉狀—全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒。②粘著—用手指輕碰即成粉末或根本上是粉末,其中較大的團快輕輕一碰即成粉末。③弱粘著——用手指輕壓即成小塊。④不熔融粘性—手指用力壓才裂成小塊,焦渣上外表無光澤,下外表稍有銀白色光澤。色金屬光澤,下外表銀白色光澤更加明顯。具有較小的膨脹泡〔或小氣泡。⑦膨脹熔融粘結(jié)—焦渣上下外表有銀白色金屬光澤,明顯膨脹。但高度不超過15mm。--⑧強膨脹熔融粘結(jié)—焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤,焦渣高度超過15mm。為了簡便起見,通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。固定碳的計算空氣枯燥煤樣的固定碳計算公式:Fcad=100-〔Mad+Aad+Vad〕式中:Fcad:空氣枯燥煤樣的固定碳,單位為百分數(shù)〔%〕Mad:空氣枯燥煤樣的水分,單位為百分數(shù)〔%〕Aad:空氣枯燥煤樣的灰分,單位為百分數(shù)〔%〕Vad:空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分,單位為百分數(shù)〔%〕五、試驗報告煤的工業(yè)分析試驗報告實 驗 報 告 人試驗日期 月 日報告編寫日期 月 日一、試驗?zāi)康亩⒃囼炘砣?、試驗簡要步驟四、試驗記錄與計算空氣枯燥基煤的工業(yè)分析試驗記錄與計算分析 坩堝重量 加樣后重量煤樣重量 加熱后重量 失去重量 計算公式m1=G1-G工程 G0
m=G1-G0 G2 2水分MadVad
(%)5--10灰分Aad灰分Aad固定碳FCadad%范圍允許誤差水分<5.000.20Mad5.00~10.000.30>10.000.40灰分<15.000.20A15.00~30.000.30>30.000.50揮發(fā)分<20.000.30Vad20.00~40.000.50>40.000.80果的差值都超出允許誤差,應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果,應(yīng)檢查儀器和操作,然后重進展測定。凡需要依據(jù)水分測定結(jié)果進展校正或換算的分析試驗最好和水分測定同時進展;否則,兩者的測定時間相距也不應(yīng)超過五天。試驗二燃煤發(fā)熱量的測定一、試驗?zāi)康拿旱陌l(fā)熱量測定是鍋爐耗煤量﹑方法。二、試驗原理煤的發(fā)熱量是在氧彈熱量計中測定的計量熱系統(tǒng)的溫度上升,測定水溫度的上升值即可計算氧彈彈筒發(fā)熱量Q
〔。MJ/kg/DTMJ/kg/高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減掉硝酸和硫酸校正熱得到的發(fā)熱量。低位發(fā)熱量即由高位發(fā)熱量減去水的氣化熱后得到的發(fā)熱量。熱容量K:量熱系統(tǒng)在試驗條件下,溫度上升1℃時所需要的熱量稱為熱量計的熱容量或水當(dāng)量K。以KJ/℃表示,它可由標定方法確定,馬上發(fā)熱量的苯甲酸燃料放于氧彈筒內(nèi)完全燃燒,測定水的溫升,求出K值。三、試驗儀器恒溫式熱量計包括以下主件:熱量計:通用的熱量計有恒溫式和絕熱式兩種。下面只介紹使用廣泛的恒溫?zé)崃坑嫝叛鯊棧河赡蜔幔透g的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成,需要具備三個主要性能:a、不受燃燒過程中消滅的高溫順腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng);b、能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓;C、驗過程中能保持完全氣密。氧彈容積為250~300ml,彈蓋上應(yīng)有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。氧彈和換部件的氧彈應(yīng)經(jīng)20.0MPa的水壓試驗前方能使用。每次水壓試驗后,使用期2年。⑵內(nèi)筒:用紫銅、黃銅或不銹鋼制成,斷面可為圓形,菱形或其他適當(dāng)外形。筒內(nèi)裝水2023~3000ml,以能浸沒氧彈〔進、出氣閥和電極除外〕為準。內(nèi)筒外面應(yīng)電鍍拋光,以削減與外筒間的輻射作用。⑶外筒:為金屬制成的雙壁容器,并有上蓋。外壁為圓形,內(nèi)壁外形則依內(nèi)筒的外形而定;原則上要保持兩者之間有10~12mm的間距,外筒底部有絕緣支架,以便防止內(nèi)筒。5外筒溫度根本恒定。外筒外面可加絕緣保護層,以削減室溫波動的影響。⑷攪拌器:螺旋槳式,轉(zhuǎn)速以400~600r/min為宜,并應(yīng)保持穩(wěn)定,攪拌效率應(yīng)能使熱能量標定中由點火到終點的時間不超過10min〔當(dāng)內(nèi)外筒溫度和室溫全都時,連續(xù)攪拌10min所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過120。⑸量熱溫度計:內(nèi)筒溫度測量誤差是發(fā)熱量測定誤差的主要來源。對溫度計的正確使0.01k,使用時應(yīng)依據(jù)計量〔對貝克曼溫度計稱為孔徑修正。貝克曼溫度計還有一個稱為“平均分度值”的修正值。⑹一般溫度計:供測定外筒水溫順量熱溫度計〔貝克曼溫度計〕的露出柱溫度的一般0.20~50℃。熱量計的附件有:⑴溫度計讀數(shù)放大鏡和照明燈:為了使溫度讀數(shù)能估量到0.001K,需要一個大約5鏡筒借適當(dāng)裝置可沿垂直方向上下移動,以便跟蹤觀看溫度計中水銀柱的位置。⑵振蕩器:電動振蕩器,用以在讀取溫度前振蕩溫度計,以抑制水銀柱和毛細管間的附著力。⑶燃燒皿:鉑制品最抱負,一般可用鎳鉻鋼制品。其規(guī)格可承受高17~18mm,上部也可使用。但以能保證試樣燃燒完全而本身不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。⑷壓力表和氧氣導(dǎo)管:壓力表由兩個表頭組成,一個指示氧氣瓶中的壓力,另一個指1~2mm12~24V220V溝通電源經(jīng)變壓器供給。線路中應(yīng)串聯(lián)一個調(diào)整電壓的變阻器和一個指示點火狀況的指示燈和電流計。點火電壓應(yīng)預(yù)先試驗確定。其方法是:接好點火絲,在空氣中通電試驗。承受熔斷式點火時,調(diào)整電壓使點火絲在1~2S鐘內(nèi)到達亮紅;在承受棉線點火時,調(diào)整電壓使點火4~5S鐘內(nèi)到達暗紅。上述電壓和時間確定后,應(yīng)準確測出電壓電流和通電時間,以便據(jù)以計算電能產(chǎn)生的熱量。如承受棉線點火時,則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳鉻絲,絲的中部預(yù)先繞成螺旋形直徑為2~3mm,共3~5圈,以便發(fā)熱集中。在螺旋中穿接一段重量的棉線〔即棉線的一端夾在螺旋中〕,另一端通過遮火罩中心的小孔〔直徑1~2m,搭接在試樣上,依據(jù)試樣的點火難易,調(diào)整棉線的搭接長度。當(dāng)有電流通過時,鎳鉻絲被燒成赤紅,引燒棉線和煤樣。⑹壓餅機:螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約10mm的煤餅或苯甲酸餅。10S的計時。0.0002g。4~5Kg1g。四、試驗試劑和材料氧氣:不含可燃成分,因此不允許使用電解氧。苯甲酸:經(jīng)計量機關(guān)檢定并標明熱值的苯甲酸〔標定水當(dāng)量用。氫氧化鈉溶液:0.1mol/L。甲基紅指示劑:0.2g/L(0.2g100ml水中)點火絲:直徑約0.1mm的鉑、銅、鎳絲或其他用熱值的金屬絲,如使用棉線,則應(yīng)選用粗細均勻,不涂蠟的白棉線。各種點火絲的熱值為:鎳鉻絲——6000J/g;銅絲——2500J/g;鐵絲——6700J/g;棉線——17500J/g。80030min。擦鏡紙:使用前先測出燃燒熱值。其方法:抽取3~4張紙,團緊,稱準重量,放入燃燒皿中,然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為標定值。五、試驗步驟1,0.2mm,0.1g〔稱準到0.0002。對燃燒時易于飛濺的試樣,可先用質(zhì)量的擦鏡紙包緊,或在壓餅機中壓餅并切成2~4mm的小塊使用。對不易燃燒完全的試樣,可先在燃燒皿底部鋪上一個石棉紙墊或用石棉絨做襯墊。如加襯墊后仍燃燒不完全,可提高充氧壓力至3.2Mpa,或用質(zhì)量和熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓[] 然后放入燃燒皿中。2、取一段質(zhì)量的點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上。再把盛有試樣的燃燒皿放在支架上,調(diào)整下垂的點火絲與試樣接觸〔難點燃的無煙煤〕或保持微小距離〔易燃或易飛濺的煤同時還應(yīng)留意,防止兩電極間以及燃燒皿同另一電極之間的短路。3、往氧彈中參加10ml蒸餾水,以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸,留神擰緊彈蓋,留意避開燃燒皿和點火絲的位置因受震驚而轉(zhuǎn)變。4、接上氧氣導(dǎo)管,往氧彈中緩緩地充入氧氣,直到壓力到達2.8~3.0MPa帕。充氧時間不得少于15s,當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時,充氧時間應(yīng)酌量延長。壓力降到4.0MPa以下時,須更換氧氣瓶。5、往內(nèi)筒中參加定量的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面〔不包括突出的氧氣閥和電極〕漂浮10~20mm。要特別留意每次試驗的用水量應(yīng)與標定熱容量時全都,誤差<1g。留意恰當(dāng)?shù)恼{(diào)整內(nèi)筒水溫〔一般應(yīng)使內(nèi)筒水溫稍低于外筒水溫,使試驗終點時內(nèi)筒溫度比1K1.5K。因外筒終點時過大的溫差,將導(dǎo)致過大的冷卻校正,從而引起誤差。6、把氧彈留神地放入內(nèi)筒中,觀看30~40s,以檢查氧彈的氣密性,如氧彈中無氣泡漏氣,應(yīng)找出緣由,加以訂正,重充氧。然后接上點火線,裝上攪拌器和量熱溫度計〔內(nèi)筒貝克曼溫度,外筒一般溫度計,并蓋上外筒的蓋子。溫度計的水銀球?qū)恃鯊椫黧w〔進、出氣閥和電極除外〔切忌不要以室溫代替此溫度。73min
假設(shè)已測得基點溫度可略此步;5min后開頭計時和讀取內(nèi)筒溫度〔t〕并馬上通電點火。隨后登記外筒溫度〔t〕和露出柱0 1830se溫度〔t。外筒溫度至少讀到0.05K,內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時,視應(yīng)開動攪拌器振動830se后讀取一次內(nèi)筒溫度〔,只讀準到0.01K即可。n9、接近終點時,開頭按1min間隔讀取內(nèi)筒溫度并登記讀數(shù)。讀取溫度前仍要開動振蕩0.001K后讀取一次內(nèi)筒溫度〔,只讀準到0.01K即可。n10、停頓攪拌。取出內(nèi)筒和氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣[4],翻開氧彈,認真觀看彈筒和燃燒皿內(nèi)部,如有試樣燃燒不完全的跡象或有碳黑存在,試驗應(yīng)作廢。11、找出未燃完的點火絲,并量出長度,以便計算實際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)各局部、放氣閥,燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣。把全部洗液〔共約100ml〕收集在一個燒杯中供測硫使用。⑴:用一張擦鏡紙〔0.1~0.15g,面積10~15cm2〕折為兩層,把試樣放在紙上攤平,然后包嚴壓緊。對特別難燃的試樣,也可用兩張擦鏡紙,并把充氧壓力提高到3.4MPa。⑵:貝克曼溫度計的基點溫度,是指貝克曼溫度計最下刻度所代表的溫度稱為基點溫圍的溫度計,其量程雖只有5℃或6℃,但因水銀球中水銀量是可變的〔切斷一段移存在毛細管頂部的一個U形儲槽中1℃12℃范圍的任何溫度變化的溫升〔調(diào)整方法見后文21℃~2420℃的水浴中時〔該溫度是一般溫度計測得的,水銀柱頂點指在溫度計的最下刻度〔通常為℃,則2021℃~24℃溫度范圍內(nèi)的基點溫度。⑶:一般熱量計由點火到終點的時間約為8~10min。對一臺具體熱量計而言,可依據(jù)以往閱歷恰當(dāng)把握。⑷:在需要用彈筒洗液測硫的狀況下,要緩緩放氣〔放氣時間不少于1mi稀釋的適量氫氧化鈉標準溶液〔2ml〕吸取放出的氣體。六、試驗結(jié)果計算1校正⑴溫度計刻度校正t0
和終點溫度t,n再由校正后的溫度〔t+h〕和〔t+h〕h
htt的孔徑修正0 0 n n值。
0 n 0 n:調(diào)定基點溫度后,應(yīng)依據(jù)檢定證書中所給的平均分度值計算該基點溫度下的對應(yīng)于標準露出柱溫度〔依據(jù)檢定證書中所給的露出柱溫度計算而得〕的平均分度值H0。式中:H0--該基點溫度下對應(yīng)于標準露出柱溫度時的平均分度值;—t 該基點溫度所對應(yīng)的標準露出柱溫度,℃;—set--發(fā)熱量測定中實際露出柱溫度,℃;e0.00016—水銀對玻璃的相對膨脹系數(shù)。⑶冷卻校正C方法如下:首先依據(jù)點火時和終點時的內(nèi)外筒溫差〔t-t〕〔t-t〕v~〔t-t〕關(guān)系曲線0j nj jv
和v,或依據(jù)預(yù)先標定出的以下式子中計算出v 和v。0 n 0 n當(dāng)當(dāng)時,a=;0 0j n njv=K〔t-t〕+A ; v=K〔t-0 0j n nj0n式中:v:在點火時的內(nèi)外筒溫差的影響下造成的內(nèi)筒降溫速度,K/minv:在終點時的內(nèi),外筒溫差的影響下造成的內(nèi)筒降溫速度,K/minK:熱量計的冷卻常數(shù);0nA:熱量計的綜合常數(shù);t:點火時的內(nèi)筒溫度;0t:終點時的內(nèi)筒溫度;nt:外筒溫度。然后按下式計算冷卻校正值:j然后按下式計算冷卻校正值:式中:C:冷卻校正值,K;a:當(dāng)Δ/時,a=a:當(dāng)Δ/時,a=;其中為主期內(nèi)總溫升〔=其中為主期內(nèi)總溫升〔=〕,為點火后時的溫升〔。式中:—分析試樣的高位發(fā)熱量,式中:—分析試樣的高位發(fā)熱量,J/g;—分析試樣的彈筒發(fā)熱量,J/g;式中:—主期內(nèi)第式中:—主期內(nèi)第min時的溫度;其余符號,意義同前。:在熔斷式點火法中,應(yīng)由點火絲的實際消耗量〔原用量減去剩余量〕和點火絲的燃燒值計算試驗中點火絲放出的熱量。在棉線點火法中,首先計算出所用一根棉線的燃燒熱〔出它們的質(zhì)量,然后算出一根棉線的質(zhì)量,再乘以棉線的單位熱值電熱能。電能產(chǎn)生的熱量J〕=電流A〕×電壓〕×和時間S二者放出的總熱量即為點熾熱。2恒溫式熱量計的發(fā)熱量的計算⑴彈筒發(fā)熱量按下式計算:bad1式中:Q —分析煤樣的彈筒發(fā)熱量,J/g;E—熱量計的熱容量〔水當(dāng)量J/Kq—點火絲產(chǎn)生的熱量,bad12q—添加物產(chǎn)生的熱量,J;H—貝克曼溫度計校正后的平均分度值;2⑵高位發(fā)熱量計算公式:式中—收到基煤的低位發(fā)熱量,J/g;式中—收到基煤的低位發(fā)熱量,J/g;—分析試樣的高位發(fā)熱量,J/g;—收到基全水分,%—由彈筒洗液測得的煤的含硫量%4%14.60MJ/kg時,可用全硫或可燃硫代替。—硝酸校正系數(shù):當(dāng);16.70—由彈筒洗液測得的煤的含硫量%4%14.60MJ/kg時,可用全硫或可燃硫代替?!跛嵝U禂?shù):當(dāng);16.70;當(dāng)加助燃劑后,應(yīng)按總釋熱量考慮。當(dāng)在需要用彈筒洗液測定Sb,ad1~2min〔或相應(yīng)的混合指示劑〕,然后按下式計算出Sb,ad(%):式中:c—氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度,約為0.1mol/L;V—滴定用去的氫氧化鈉溶液的體積,mL;601mmol硝酸的生成熱,J。⑶恒容低位發(fā)熱量的計算法為:工業(yè)上多依收到基煤的低位發(fā)熱量進展計算和設(shè)計法為:—分析試樣的水分,%;式中—分析試樣的高位發(fā)熱量,J/g;—收到基全水分,—分析試樣的水分,%;式中—分析試樣的高位發(fā)熱量,J/g;—收到基全水分,%;—分析試樣的水分,%;—分析試樣的氫含量,%;—分析試樣的氫含量,%—分析試樣的氫含量,%。下式計算:由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài),在實際工業(yè)燃燒中則是下式計算:—分析試樣的氧含量,%;—分析試樣的氧含量,%;各種不同基的煤的發(fā)熱量〔低位發(fā)熱量除外〕按以下公式互換計算:式中:—彈筒發(fā)熱量或高位發(fā)熱量,J/g—收到基全水分,式中:—彈筒發(fā)熱量或高位發(fā)熱量,J/g—收到基全水分,%;—分析試樣的灰分,%;—分析試樣的水分,%;—分析試樣的碳酸鹽二氧化碳含量,%2%—分析試樣的碳酸鹽二氧化碳含量,%2%可無視不計。七、留意事項試驗室應(yīng)設(shè)在單獨房間,不得在同一試驗室進展其他試驗工程。115~35℃免開啟門窗。試驗室最好朝北,以避開陽光照耀,否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。八、自動量熱儀的使用:自動量熱儀一般是依據(jù)經(jīng)典原理設(shè)計的。測試精度和準確度符合要求,就可以使用。自動量熱儀操作步驟:1、翻開自動量熱儀及其掌握計算機電源。2數(shù)。3、0.2mm,0.1〔稱準到0.0002。4燃燒皿放在支架上,調(diào)整下垂的點火絲與試樣接觸或保持微小距離。留意勿使點火絲接觸燃燒皿,以免短路。510ml蒸餾水,以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸,留神擰緊彈蓋。--6、接上氧氣導(dǎo)管,往氧彈中緩緩地充入氧氣,直到壓力到達2.8~3.0MPa帕。充氧時30s。7、把氧彈留神地放入內(nèi)筒中〔性良好;如有氣泡消滅,則表示氧彈漏氣,應(yīng)找出緣由,加以訂正,重充氧關(guān)閉自動量熱儀上蓋。8、在軟件掌握窗口輸入試樣質(zhì)量,自動開頭試驗,記錄試驗結(jié)果,計算發(fā)熱量。9、試驗完畢輸入試樣的全水分、分析試樣的水分、氫元素、硫元素的百分含量,復(fù)算高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量并打印輸出試驗結(jié)果。10、取出氧彈放出廢氣,清理試驗物品,試驗臺擺放整齊。關(guān)閉儀器,完畢試驗。九、試驗報告燃煤發(fā)熱量試驗報告實 驗 報 告 人試驗日期 月 日報告編寫日期 月 日一、試驗?zāi)康亩?、試驗原理三、試驗簡要步驟四、打印輸出試驗記錄17--18試驗三煙氣成分分析一、試驗?zāi)康? 2 2 2 鍋爐中燃燒產(chǎn)物的計算和測定主要是求出燃燒后的煙氣量和煙氣組成的主要成分有:CO、SO、O、HO、N、CO等氣體。本試驗使用奧氏煙氣分析器測2 2 2 2 二、試驗原理不同化學(xué)藥劑對氣體的選擇性吸取特性進展的。2吸取瓶Ⅰ內(nèi)盛放氫氧化鉀溶液KO,它吸取煙氣中的C2與S2中常用RO2表示CO2SO2容積總和,即RO2=CO2+SO。2其化學(xué)反響式如下:2KOH+CO2K2CO3;KOH+SO2K2SO3;3 2 其化學(xué)反響式如下:2KOH+CO2K2CO3;KOH+SO2K2SO3;3 2 氣體。當(dāng)RO2被吸取瓶Ⅰ吸取后,吸取瓶Ⅱ則吸取的煙氣容積中的O2氣體。焦性沒食子酸苛性鉀溶液吸取O2的化學(xué)反響式為:6 3 3 2 3 6 2 6 2 3 4CH〔OK〕+O 2[〔OK〕CH—CH〔OK〕]+2HO6 3 3 2 3 6 2 6 2 3 3 吸取瓶Ⅲ內(nèi)盛氯化亞銅的氨溶液[Cu〔NH〕Cl],它可吸取煙氣中的CO3 其化學(xué)反響式為:Cu〔NH3〕Cl+2CO2Cu〔CO〕其化學(xué)反響式為:Cu〔NH3〕Cl+2CO2Cu〔CO〕Cl+2NH;23CO2=〔3-;煙氣容積為干煙氣容積,氣體容積單位為Nm3/Kg,測定的成分為干煙氣容積成分百分數(shù),CO2CO2=〔3-;N2 =N2 =〔3-;1、奧氏煙氣分析器主要部件:過濾器、量筒100m、水準瓶、三通旋塞、吸取瓶2、吸取劑配置⑴KOH溶液:稱取65gKOH130ml蒸餾水中。溶解要緩慢,以防發(fā)熱飛濺。溶液澄清后注入Ⅰ瓶中。⑵CH〔OK〕11g焦性沒食子酸CH〔OH〕
30ml蒸餾水中,另外SO2=〔SO2=〔3-;O2 =〔3-;CO=3-;6 3 稱取50gKOH溶于100ml蒸餾水中,分別得到無色透亮液。然后,將這兩種溶液混合,即得到呈褐色的焦性沒食子酸苛性鉀溶液CH〔OK〕6 3 ⑶Cu〔NH〕Cl溶液:稱取33g100ml蒸餾水中,25gCuCl。把配制3 22成的溶液盛于另一內(nèi)有紫銅絲的瓶中,使它布滿該瓶。用時傾出清液,再按3∶1比例參加相0.91的氨水,即得到青色的氯化亞銅的氨溶液[Cu〔NH3〕Cl],注于吸取瓶Ⅲ。2⑷封閉溶液:量筒和水準瓶的水不應(yīng)吸取煙氣任一成分,這種水稱為封閉溶液。封閉溶液承受飽和食鹽水,它由蒸餾水加氯化鈉NaCl到達飽和狀態(tài)配制而成。溶液中通常參加少量甲基橙和鹽酸,呈紅色,以使讀數(shù)清楚。3、煙氣發(fā)生器:煙氣試樣可直接取自鍋爐煙道,也可取自煙氣發(fā)生器〔試驗室使用。4、天平:用以稱取配置吸取劑的化學(xué)藥品四、試驗過程--檢查氣密性量筒液面升至上刻度,再關(guān)閉三通。稍提高水準瓶,同時開啟吸取瓶I的二通旋塞,再相應(yīng)降低水準瓶,使藥液位至瓶頸小口處,馬上關(guān)閉二通。檢查藥液位穩(wěn)定,則說明二通旋塞與吸取瓶III,III的旋塞與其連接局部應(yīng)嚴密不漏氣。⑵檢查三通旋塞與其它連接局部就關(guān)閉三通旋塞。降低水準瓶,觀看量筒內(nèi)液位,經(jīng)1~2min后液位仍不發(fā)生變化,說明嚴密不漏氣。取煙氣試樣塞接通取樣管,降低水準瓶吸取煙氣試樣。重復(fù)屢次,直至把取樣管中、分析器中全部煙氣換成穎試樣。100齊。不符合要求時應(yīng)重復(fù)上述方法取樣。測量2⑴首先用吸取瓶IRO,稍提高水準瓶,轉(zhuǎn)動吸取瓶I的二通旋塞使通路。漸漸上升水準瓶,將試液壓入瓶I,與瓶內(nèi)浸潤藥液的玻璃管接觸。然后放下水準瓶,未被吸取7~8水準瓶液面對齊量筒內(nèi)液面,登記讀數(shù)。2⑵接著用吸取瓶Ⅱ吸取О2,再用吸取瓶Ⅲ吸取CO,方法與上述一樣。五、試驗記錄與試驗報告試驗報告人試驗日期試驗報告人試驗日期月日報告編寫日期月日一、試驗?zāi)康?0--22二、試驗原理三、試驗簡要步驟四、試驗記錄與計算測試計算100毫升試樣中各氣體的容積百分數(shù)。同一試樣的允許誤差應(yīng)小于0.2%。留意事項⑴水準瓶的升降不宜太快,以防止量筒中的水沖出或防止吸取瓶中的吸取劑被抽出。⑵測量讀數(shù)時必需把水準瓶液位與量筒液位對齊這樣才能保持量筒內(nèi)試液在大氣壓下,使測量準確。⑶測量程序必需是吸取瓶Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,不能任意顛倒。1煙氣試樣取量VmL按規(guī)定抽取1001001002瓶Ⅰ吸取后試樣剩余量AmL測 定3瓶Ⅱ吸取后試樣剩余量BmL測 定4瓶Ⅲ吸取后試樣剩余量CmL測 定5RO容積百分數(shù)2RO2%100-A6O容積百分數(shù)2O2%A-B7CO容積百分數(shù)CO%B-C序名序名稱符號單位數(shù)值來源與計算數(shù)2值13平均號8N容積百分數(shù)2N2%100-A-B-C⑸分析試樣應(yīng)與環(huán)境溫度接近,最高不超過40~50OC。
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