ICS7712099

H68..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T339131—2017

.

三苯基膦氯化銠化學(xué)分析方法

第1部分銠量的測(cè)定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

MethodforchemicalanalsisoftristrihenlhoshinerhodiumIchloride—

y(pypp)()

Part1Thedeterminationofrhodiumcontent—

:

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2017-07-12發(fā)布2018-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T339131—2017

.

前言

三苯基膦氯化銠化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

GB/T33913《》2:

第部分銠量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———1:;

第部分鉛鐵銅鈀鉑鋁鎳鎂鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:、、、、、、、、。

本部分為的第部分

GB/T339131。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位貴研鉑業(yè)股份有限公司貴研檢測(cè)科技云南有限公司中國(guó)有色金屬工業(yè)

:、()、

標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所

。

本部分參加起草單位廣州有色金屬研究院北京礦冶研究總院江西省漢氏貴金屬有限公司金川

:、、、

集團(tuán)股份有限公司浙江省冶金研究院有限公司

、。

本部分主要起草人方衛(wèi)李青侯文明向磊楊曉滔馬媛馮璐陳小蘭史博洋郁豐善劉同銀

:、、、、、、、、、、、

魏曉娟

。

Ⅰ

GB/T339131—2017

.

三苯基膦氯化銠化學(xué)分析方法

第1部分銠量的測(cè)定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警告———使用高氯酸處理本有機(jī)物在用量和處理?xiàng)l件方面應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行做好個(gè)人防護(hù)應(yīng)避

,,

免發(fā)生爆炸

。

1范圍

的本部分規(guī)定了三苯基膦氯化銠中銠量測(cè)定的方法

GB/T33913。

本部分適用于三苯基膦氯化銠中銠量測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.5%~12%。

2方法原理

試料采用硝酸高氯酸在電熱板上加熱冒煙分解破壞有機(jī)物再使用混合酸將銠轉(zhuǎn)換為氯化銠水溶

、,

液以銦為內(nèi)標(biāo)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定計(jì)算得到銠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,,,。

3試劑和材料

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33高氯酸ρ

.(=1.76g/mL)。

34過(guò)氧化氫

.(30%)。

35混合酸三單位體積的鹽酸與一單位體積的硝酸混合用時(shí)現(xiàn)配

.:(3.1)(3.2),。

36硝酸

.(1+1)。

37鹽酸

.(1+9)。

38銦內(nèi)標(biāo)溶液稱(chēng)取金屬銦質(zhì)量分?jǐn)?shù)置燒杯中加入硝酸

.:0.1000g(≥99.9%)200mL,10mL

低溫加熱溶解完全冷卻至室溫用水移入容量瓶中并稀釋至刻度混勻此溶液

(3.6),,,100mL。。1mL

含銦

1.000mg。

39銠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱(chēng)取銠粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)置于特制硬質(zhì)玻璃管中加入

.:0.1000g(≥99.99%),50mL,

鹽酸過(guò)氧化氫在汽油噴燈火焰上熔封玻璃管口將玻璃管置于爐中溶

8mL(3.1),2mL(3.4),,300℃

解完全冷卻開(kāi)管將管內(nèi)試液用鹽酸洗入容量瓶中并稀釋至刻度混勻此溶液

。、。(3.7)100mL,。

含銠

1mL1.000mg。

310銠標(biāo)準(zhǔn)溶液取六個(gè)容量瓶分別移取相應(yīng)量的銠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液各加入

.:100mL,(3.9),1.00mL

銦內(nèi)標(biāo)溶液鹽酸用水稀釋定容混勻得到銠含量分別為

(3.8)、10mL(3.1),。