物理科學與技術學院綜合實驗報告p-Si/n-ZnO異質結制備及性能測試2010.10物理科學與技術學院07級電子科學與技術二班劉毅200731510060指導老師：方國家教授TOC\o"1-5"\h\z一、引言 3\o"CurrentDocument"二、 實驗目的與規(guī)劃 3\o"CurrentDocument"三、 實驗相關原理 3\o"CurrentDocument"四、 實驗流程與操作步驟 10\o"CurrentDocument"五、 實驗測量與數據分析 12\o"CurrentDocument"六、 實驗心得體會 16\o"CurrentDocument"七、 參考文獻 16引言微電子技術的不斷進步和創(chuàng)新，給社會和經濟的發(fā)展注入了巨大的活力，帶動了整個社會的前進。微電子學是一門基于此而形成的實踐性很強的學科，是一個具有巨大挑戰(zhàn)和生命力的優(yōu)秀學科。硅PN結是雙極器件的基本單元，PN結的制作過程基本能反映硅平面器件的全部核心工藝，雙極晶體管和集成電路都是由PN結衍生出來的。ZnO為直接寬禁帶半導體材料，室溫下禁帶寬度達到3.37eV,束縛激子結合能高達60MeV,這些本征的優(yōu)點使其在紫外光電子應用方面有巨大的價值，其晶體結構屬六方晶系的纖鋅礦型，晶格常數a=312496nm，c=512065nm。ZnO的禁帶寬度和晶格常數與GaN非常相近，但GaN熔點在1600°C以上，熱穩(wěn)定性差，600C開始緩慢分解，而且缺乏合適的襯底材料。因此，ZnO半導體材料克服了以上的缺點，成為近年來研究的熱點器件材料之一。同時，隨著近幾年來氧化鋅材料在制備和光電性質研究方面的進展，對于制備光電器件來說，N-ZnO/P-Si異質結結構更具應用的意義，前途更加光明。此綜合實驗主要能使我們通過相關的操作流程，對以硅平面工藝為代表的半導體器件的制作過程以及材料、器件的性能及表征方法有比較全面的了解，并能培養(yǎng)一些基本的實驗技能，培養(yǎng)分析和解決問題的能力，為以后的科學研究打下堅實的基礎。二、實驗目的與規(guī)劃實驗目的：制備p-Si/n-ZnO薄膜異質結二極管，對其材料和器件光學電學性能進行分析；熟悉微電子技術的主要工藝流程；熟悉半導體器件主要性能參數、表征方法和分析過程。本次實驗內容包括制作一個完整硅片成品所需得所有關鍵步驟：制片；光刻；鍍膜（磁控濺射法）；薄膜的相關表征測量（橢偏儀測膜厚、XRD、透射光譜、霍爾效應等）；做電極（A1電極）；器件的相關表征（導通電壓，光敏特性等）。、實驗相關原理薄膜的制備1） 真空的獲得所謂真空狀態(tài)是指氣體非常稀薄，壓強很低的狀態(tài)。氣體稀薄的程度稱為真空度，真空度的單位為帕（斯卡），符號為Pa。真空可以由真空泵獲得，常用的真空泵有機械泵、擴散

泵、分子泵等。a)分子泵它是利用高速旋轉的轉子把動量傳輸給氣體分子，使之獲得定向速度，從而被壓縮、被驅向排氣口后為前級抽走的一種真空泵，其極限真空可達10-4Pa數量級。這種泵具體可分為：牽引分子泵：氣體分子與高速運動的轉子相碰撞而獲得動量，被驅送到泵的出口。渦輪分子泵：靠高速旋轉的動葉片和靜止的定葉片相互配合來實現抽氣的。這種泵通常在分子流狀態(tài)下工作。復合分子泵：由渦輪式和牽引式兩種分子泵串聯組合起來的一種復合型的分子真空泵。b)旋片式機械真空泵旋片式真空泵是獲得低真空的常用設備，主要結構如圖1所示。在圓柱形的定子缸A內偏心地裝入圓柱形轉子B,轉子與定子缸在C處緊密接觸。電動機轉動時帶動皮帶使轉子逆時針轉動。在轉子內沿直徑開有空槽，槽的兩端裝有旋片S1和s2,S”PS2之間的彈簧迫使兩旋片向外伸張，使其與定子缸內壁保持緊密接觸。排氣門為D、排氣管為E、進氣管為F、進氣門為G、H為泵油箱、I為油位觀察窗，泵油為專用的機械真空泵油，它起著密封、潤滑與冷卻作用。旋片式真空泵的工作原理如圖2所示，當轉子由圖2(a)所示位置逆時針轉動時，旋片S2與進氣門G之間空腔的區(qū)域I的體積逐漸增大，使被抽容器中的氣體由進氣門進入此區(qū)域，如圖2(b)所示；同時旋片S1與排氣門D之間空腔的體積逐步減小，其中的氣體不斷地從排氣門被擠出。當轉子轉到圖2(c)所示位置時，旋片S］將區(qū)域I與進氣門隔開，此時區(qū)域啲吸氣空腔的體積最大。當轉子轉到圖2(d)位置后，旋片S1開始將區(qū)域I內的氣體壓縮并從排氣門排出。轉子不斷轉動，使以上吸氣和排氣過程不斷重復，從而達到抽真空的目的。為了提高旋片式真空泵的極限真空，可將兩個單極泵串聯起來，即第1級的排氣管成為第2級的進氣管。常用的2X型旋片式真空泵就是這種雙級泵，為了傳動方便，兩級轉子是共軸地置于兩個相鄰的、獨立的定子室內。這種雙級機械泵的極限真空可達10,Pa數量級。圖1 圖2本實驗中磁控濺射裝置是將機械泵和分子泵級聯使用，先用機械泵將壓強降到幾pa,再用分子泵將壓強降到10-4左右。真空的測量測量真空度的儀器稱為真空計，能直接測得真空度的稱為絕對真空計，如以水銀柱面的高度差來測真空度的麥克勞真空計。絕對真空計操作復雜，一般不易連續(xù)測量，常用作計量的基準。通常使用的是相對真空計，即通過測量與真空度有關的物理量來間接地測量真空度，這種測量真空度的壓強傳感器稱為真空規(guī)，與各種真空規(guī)相配套的真空儀都屬于相對真空計，他們使用比較方便，但準確度較低，而且各自的測量范圍有限，因此，常用不同的相對真空計來測量不同的真空度，而且需要用絕對真空計來對其校準。a） 熱偶真空計熱偶真空計是常用的測量低真空的相對真空計，它由熱偶規(guī)管和與之配套的測量儀器構成。圖3為DL-3型熱偶規(guī)管的結構圖，規(guī)管上端與欲測的低真空相通，ao和ob分別為康銅和鎳鉻絲組成的熱電偶，cod為由鉑絲制成的加熱用燈絲，加熱電流由與c和d相聯的導線從管腳通入，熱電偶的熱端o與燈絲的中部相焊接，燈絲通過加熱電流時，使熱端溫度達到100°C以上，熱偶的冷端a、b所處的溫度基本相同，并由導線從管腳引出，與測量溫差電動勢的測量儀器相聯，測量儀器還提供穩(wěn)定的燈絲加熱電流（絲流）。在燈絲加熱電流保持一定的條件下，燈絲（即熱電偶的熱端）的熱平衡溫度取決于規(guī)管所處的真空度：真空度越高，規(guī)管內單位體積的氣體分子數越少，氣體導熱性能越差，燈絲和熱電偶熱端的熱平衡溫度越高，熱電偶冷熱兩端的溫度差越大，溫差電動勢也就越大，這樣由熱電偶的溫差電動勢的大小可間接測出真空度，因為兩者的關系很難通過理論計算得到。因此，一般要將熱偶真空計用絕對真空計校準，真空度高于10_pa以后，再提高氣體的真空度，溫差電動勢卻不再變化，熱偶真空計已達到它所能測量真空的極限。因此，要測量高真空，需使用其它類型的真空計。b） 電離真空計電離真空計是目前測量高真空的主要儀器，它由電離規(guī)管和測量儀器兩部分構成。圖4為常用的ZJ-27型（原DL-2型）熱陰極電離規(guī)管的結構圖，它由I形的燈絲（陰極）A，螺旋狀的加速極（柵極）B,圓筒狀的收集極（板極）C組成。測量時，將規(guī)管上部與被測的真空相通，加上燈絲電流，燈絲被加熱而在燈絲表面形成一個“熱電子氣層”，加速極的電勢比燈絲高，于是，熱電子在加速電場的作用下飛向加速極。螺旋狀的加速極繞得很疏，大部分電子穿過加速極的間隙飛向收集極，收集極的電勢比燈絲低。因此，當電子靠近收集極時，減速電場可使電子反向折回，電子在燈絲與收集極之間可產生次數不同的往返運動，往返中與氣體分子可發(fā)生碰撞，而使氣體分子電離，由一個中性分子分離為正離子和電子，正離子被處于負電勢（相對于燈絲）的收集極收集形成離子電流，電子（包含由于碰撞而損失了動能的熱電子）被處于正電勢的加速極收集形成發(fā)射電流。實驗證明，真空度在10T?10-5Pa范圍內，如果保持發(fā)射電流恒定，則離子電流與真空度成反比，即離子電流與待測氣體的壓強成正比，經過用絕對真空計的校準和定標，就可由離子電流的大小來決定真空度。電離真空計的測量儀器部分的作用是：對規(guī)管的燈絲提供穩(wěn)定的發(fā)射電流并測量、對加速極和收集極提供額定的正負電壓、對離子電流經直流放大后由指針式表頭或數字式儀表將真空度顯示出來。除熱陰極規(guī)管外，還有利用光致發(fā)射、場致發(fā)射、放射性射線等方式發(fā)射電子使氣體電離的多種電離真空計。圖3 圖43） 磁控濺射的原理濺射是入射粒子和靶的碰撞過程。入射粒子在靶中經歷復雜的散射過程，和靶原子碰撞把部分動量傳給靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成級聯過程。在這種級聯過程中某些表面附近的靶原子獲得向外運動的足夠動量，離開靶被濺射出來。濺射的特點是：濺射粒子（主要是原子，還有少量離子等）的平均能量達幾個電子伏，比蒸發(fā)粒子的平均動能高得多，濺射粒子的角分布與入射離子的方向有關；入射離子能量增大（在幾千電子伏范圍內），濺射率（濺射出來的粒子數與入射離子數之比）增大，濺射率達到極值后開始下降；入射離子質量增大，濺射率增大；入射離子方向與靶面法線方向的夾角增大，濺射率增大（傾斜入射比垂直入射時濺射率大）；單晶靶由于焦距碰撞（級聯過程中傳遞的動量愈來愈接近原子列方向），在密排方向上發(fā)生優(yōu)先濺射；不同靶材的濺射率很不相同。磁控濺射技術是一項利用等離子體來制備各種薄膜材料的材料制備技術，其主要的原理就是利用等離子體中的陽離子來轟擊靶材的表面，把靶材中的粒子轟擊出來，粒子沉積在襯底上以制成薄膜。其濺射的步驟一般如下：a）靶材的濺射當帶有幾十電子伏以上動能的粒子或粒子束照射固體表面，靠近固體表面的原子獲得入射粒子部分能量，進而從表面逃逸出來，這種現象稱為濺射。濺射過程需要在真空條件中進行，利用低壓惰性氣體輝光放電產生離子（如Ar）。輝光放電是濺射的基礎，濺射過程是在輝光放電中產生的。輝光放電產生的惰性氣體離子經過偏壓加速后轟擊靶材（陰極），其中一部分在靶材表面發(fā)生背散射，再次返回到真空室中，大部分離子進入樣品內部。進入靶材內部的離子與靶材原子發(fā)生彈性碰撞，并將一部分動能傳給靶材原子，當靶材原子的動能超過由其周圍存在的其它原子所形成的勢壘時，靶材原子會從晶格陣點中被碰出，產生離位原子，并進一步和附近的靶材原子依次反復碰撞，產生所謂的碰撞級聯。當這種碰撞級聯到達靶材表面時，如果靠近靶材表面的原子的動能遠遠超過表面結合能，這些樣品原子就會從靶材表面放出并進入真空室中。b） 濺射粒子的遷移進入真空的靶材原子一部分被散射回靶材;一部分被電子碰撞電離，或被亞穩(wěn)原子碰撞電離，產生的離子加速返回靶材，或產生濺射作用或在陰極區(qū)損失掉;還有一部分濺射出的靶材原子以核能中性粒子的形式遷移到基片上。為了減小遷移過程中由于濺射粒子與濺射氣體碰撞而引起的能量損失，靶材與基片之間的距離應該與粒子的平均自由程大致相等。c） 基片成膜遷移到基片的粒子經過吸附、凝結、表面擴散以及碰撞等過程，形成穩(wěn)定的晶核，然后再通過不斷的吸附使晶核長大，然后互相聚結，最后形成連續(xù)狀的薄膜。濺射過程中還可以同時通進少量活性氣體，使它和靶材原子在襯底上形成化合物薄膜，稱為反應濺射。圖5圖5：磁控濺射設備的真空室薄膜結構及光電性能表征1） 學性能的測量及表征a）橢偏儀測薄膜厚度及折射率當一束波長為入的光線以入射角0投射到圖6所示的各向同性的薄膜襯底系統時，光線將在各層介質的每一界面發(fā)生反射和折射。因此，反射光和透射光分別是由多次反射光和各次透射光迭加而成的。入射光經過界面（I）時，一部分被反射。產生光束T”，另一部分經折射后到達界面（II）,在界面（II）上又產生反射光和折射光。其反射光達到界面（I）時，一部分經界面（I）折射后回到空氣中，形成光束“2”，另一部分在界面（I）反射后到達界面（II）。又產生反射和折射……，這樣，在透明介質nl上總的反射光束為“1”、“2”、“3”??之和。由于光與物質的相互作用，在反射方向獲得的光束的振幅和位相與薄膜的厚度和光學性質有關，因此，可通過測量反射光的振幅和位相的變化特性來確定薄膜的厚度及其有關的光學性質。一束橢園偏振光又可分解為兩束偏振方向相互垂直但有一定位相差的線偏振光：一束是振動面平行于入射面的線偏振光（稱為P波或P分量）；另一束是振動面垂直于入射面的線偏光（稱為S波或S分量）?，F假定處于入射面內并與光線垂直的軸為P軸，而與入射面垂直并與光線相交的軸為S軸。當入射光為橢園偏振光時，入射光、反射光、折射光的P、S成分示于圖7中。經計算，對薄膜來說，總的反射系數為：丄_1 1一覺弄昉_1一覺曠山兩束相鄰的反射光之間的位相差為：因此，對p波可寫成:對s波可寫成:區(qū)1丿處如）=|氣忖巴飛=|引西現假定入射光位相為B入，反射后位相為B反，則Rp與R區(qū)1丿處如）=|氣忖巴飛=|引西P|零|嚴I彰2"皈-丘2 Q尸％一％、 因此，有令 表示相對振幅衰減，因為tgV>0，故W在0°-90°之間取值。表示P波和S波間的位相差經薄膜系統反射以后的變化，△在0°—360°之間取值。則

#=垢肖?嚴1+兀戀嚴飪+旳嚴=/（%碼鷗風網闔這就是橢園偏振方程式。它表明反射光的偏振狀態(tài)的變化（由△、/忒征）與薄膜厚度d及折射系數n。、叫、n2及入射光波長入、入射角°之間的關系，△只取決于薄膜系統的性質，而與入射光的E、E大小無關。由于ps即一I耳「1%⑴賒IE阪⑴童淚I1%川燉I 卜血=（打反~凡人）1（0換1九人）=〔0麗-Aa）-（歸、~Aa\因而，有如下公式：觸?/=區(qū)!?皿=丨迓驅口（加計）遲Ii^i臧?/=理4=區(qū)1■才口如31^11%1入射卅入射卅b）XRD結構表征晶體中的原子呈周期性排列，形成晶格，原子間距約為1O10m數量級，與X射線波長-10相比擬。晶體中的原子對X射線產生相干散射，這些散射在空間相互進一步，使之在一定方向上出現衍射極大，衍射的圖樣反映了晶體中原子排列的晶格結構表征，進而可分析晶體結構。利用初級x射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測物質中的原子，使之產生熒光:次級X射線）而進行物質成分分析和化學態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測的方法的不同，分為X射線光譜法（波長色散）和X射線能譜法（能量色散）。當原子受到X射線光子（原級X射線）或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內層電子電離而出現空位，原子內層電子重新配位，較外層的電子躍遷躍遷到內層電子空位，并同時放射出次級X放射光子，此即X射線熒光。較外層電子內層電子空位所釋放的能量等于兩電子能級的能量差，因此，X射線熒光的波長對不同元素是特征下圖（圖8）為ZnO薄膜的XRD參考圖譜：

根據色散方式不同，X射線熒光分析儀相應分為X射線熒光光譜儀（波長色散）和X射線熒光能譜儀（能量色散）。X射線熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測、記錄、處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產生初級X射線。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大，用水和油同時冷卻。色散單元的作用是分出想要波長的X射線。它由樣品室、狹縫、測角儀、分析晶體等部分組成。通過測角器以1:2速度轉動分析晶體和探測器，可在不同的布拉格角位置上測得不同波長的X射線而作元素的定性分析。探測器的作用是將X射線光子能量轉化為電能，常用的有蓋格計數管、正比計數管、閃爍計數管、半導體探測器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過定標器的脈沖分析信號可以直接輸入計算機，進行聯機處理而得到被測元素的含量。X射線熒光光譜儀和X射線熒光能譜儀各有優(yōu)缺點。前者分辨率高，對輕、重元素測定的適應性廣。對高低含量的元素測定靈敏度均能滿足要求。后者的X射線探測的幾何效率可提高2?3數量級，靈敏度高?？梢詫δ芰糠秶軐挼腦射線同時進行能量分辨（定性分析）和定量測定。c）透射光譜測薄膜厚度當一束單色光通過透明薄膜時，薄膜的各束透射光將發(fā)生干涉。由于干涉，薄膜對垂直入射的單色光的透射率將隨薄膜的光學厚度nt的變化而發(fā)生震蕩。因此，通過光譜儀分析不同波長的光垂直入射到薄膜的透射率，得到圖9，得到透射率極小的波長值，進而求得薄Am昭為厚度的計算公式

薄膜電學性能的測量及表征1)四探針法測電阻率對于三維尺寸都遠遠大于探針間距的半無窮大試樣，其電阻率為，探針引入的點電流源的電流強度為I,則均勻導體內恒定電場的等電位面為一系列球面。半球面上的電流密度J,電勢E,電阻率p分別為：其中V其中V靈23號探針間的電壓值，面且同一直線上，并且間距相同時

相比，不符合半無窮大條件的試樣rij分別為i和j號探針間的間距。當四根探針處于同一平(和=r23=r34=S)，可求試樣電阻率。對于與探針間距12 、23 、34 、則需要加入修正因子.對我們的樣品,計算公式為：上為樓正因干,査表可得)上為樓正因干,査表可得)測出V23、I,即可求得電阻率。范得堡法測霍爾系數,計算載流子濃度、遷移率霍爾電壓與霍爾系數。樣品通以電流I,如果在垂直樣品表面且與電流垂直的方向上加一磁場,如圖16所示,樣品中就會產生一個與電流和磁場方向垂直的電勢差,這電勢差就是霍爾電壓VH,與樣品厚度t成反比，與磁感應強度B和電流I成正比，比例系數RH叫做霍爾系數。經推導后的RH和遷移率如下：&=丄(空穴)或 (電子) 毘=丄=爲丄或迪=丄=兔丄pq 逍 加護P 抨尸p范得堡法可以用來沒理任意形狀的厚度均勻的薄膜樣品。如圖17所示,在樣品沿邊制作四個對稱的電極。如果接觸點在樣品四周邊界上且接觸點足夠小,樣品厚度均勻且沒有空洞。在垂直樣品表面加一磁場,電流自1端流向3端,電流線分布與未加磁場時將會一樣,則霍爾系數RH可以通過下列關系求得：圖11：原理圖圖12圖13圖11：原理圖圖12圖13：示意圖四、實驗流程與操作步驟薄膜的制備1)基片的清洗硅平面器件制作的每一個過程都需要嚴格的清潔處理，針對不同的雜質，清潔處理的方式也不同，實驗中清洗硅片常用的兩種化學清洗液為：一號液NH3?H2O：H2O2:去離子水H2O=1：2：7,二號液HC1:H2O2:去離子水H2O=1：2：7。把盛有硅片和清洗液的石英燒杯放在電爐上加熱，沸騰處理2?3分鐘，冷卻后，用冷、熱去離子水反復對硅片進行沖洗，烘干待用。2） Si片光刻將洗好的硅片取出來，放在旋轉甩膠機上，滴上光刻膠后開始甩膠。然后將甩好膠的片子放在曝光機上曝光，用到的掩模板將片子形象地分成小方塊，同時利用NaOH溶液來清洗，以供我們測試。將片子浸入溶液中時盡量不要放入杯底，因其底部的濃度較高！3） 濺射鍍ZnOa） 破真空（圖14）由于在使用后濺射儀的真空室都保持著真空，故要破真空。打開N2氣瓶，向真空室充氣，等待約3分鐘，N2氣已經充滿整個腔體，腔體內外氣壓已經基本平衡。緩慢擰緊上蓋上的內六角螺絲，定起上蓋，將上蓋翻起，將基片托裝在基片架上，合上上蓋，擰松內六角螺絲（幾個硅片上ZnO和一個玻璃上ZnO）。b） 抽真空檢查并確認各閥門是否都處于關位。開機械泵I,打開預抽閥I,手動閥I,進行預抽。待真空室內真空度低于10Pa時，關預抽閥I,打開前級閥I,打開分子泵，緩慢打開主抽閥I。當分子泵顯示450.00時，記下此時真空度和時刻。此時真空度應該在5.0?S.OX—Pa。待滿足鍍膜本底真空度的要求時，即可開始鍍膜。4） 濺射氣壓調節(jié)確認Ar氣和O2氣瓶有一定氣壓并已經打開，選擇相應氣路對應的充氣閥，打開混氣閥，選擇相應的流量控制器，置功能開關于“閥控”位，緩慢調節(jié)流量控制旋鈕，控制Ar和O2的流量到實驗所需比例（Ar,O2流量不要超過20.0）,再緩慢關小“主抽閥”，使真空室的真空度到達實驗所需的起輝氣壓。5） 起輝直流濺射：長按濺射電源電壓降按鈕，使其紅色指示燈滅，打開直流磁控濺射電源，按電壓升按鈕，緩慢提高電壓，使磁控靶起輝，并調節(jié)電壓（電流自動調節(jié)）到工藝所需的濺射功率。射頻濺射：打開射頻電源開關，預熱10分鐘后，將U粗、細調調節(jié)到適當功率，使磁控a靶起輝（初次起輝所需壓強較高）。選擇功率計量程，調節(jié)1,C2使入射功率最大、反射功率最小。待輝光穩(wěn)定后可緩慢適當減小氣壓。6） 濺射鍍膜待輝光穩(wěn)定后，預濺射2~3分鐘，將基片和擋板轉至所需濺射靶材位置，開始薄膜沉積，如果相同條件沉積多片，可打開基片旋轉開關。7） 鍍膜結束流程a） 長按直流濺射電壓的電壓降開關，將電壓調回0，將射頻電壓旋鈕調回0，關閉射頻電源。b） 一定不要忘記關閉高真空管（計），以免暴露大氣燒壞。c） 將加熱的目標溫度設為0，關閉加熱電源。d） 將氣體流量調回0，置氣體流量計功能開關于“關閉”位，關充氣閥、混氣閥，關氣瓶。e） 關主抽閥I,關濺射分子泵。待頻率顯示為0時關閉前級閥I和機械泵I,關真空計，關電源。若沉積溫度高于100r，應將主抽閥旋至最大，繼續(xù)抽真空。待溫度降至100°c以下即可關主抽閥I,關濺射分子泵。薄膜結構及光電性能表征偏儀、光譜儀測量薄膜光學性能a)橢偏儀測膜厚和折射率光線入射角為70°,"4玻片處于+45°。預熱激光器，使激光器發(fā)出的光穩(wěn)定。同時調節(jié)樣品臺的上下位置及樣品表面的法線方向，使入射光經樣品反射后進入檢測管(包括光闌、檢偏器及光電倍增管)中。測量時，先調節(jié)A,使之小于90°,調節(jié)P,使之達到消光，記錄此時的A、P值為A1、P1。然后調節(jié)P,若Pl〉90°，則使減去90°；反之，則使增加90°。調節(jié)A,使其再次消光，記錄此時的A、P值為A2、P2。將以上各值輸入計算機，通過相關軟件進行計算，即得到實驗結果。但是由于實驗室相關儀器及計算機出現故障，因而無法完整完成本實驗。b)透射光譜測薄膜厚度和材料禁帶寬度首先直接測量空氣的透射率做后續(xù)實驗處理的參考，波長從200nm掃描到800nm,得到不同波長的透射率數據。將玻璃襯底放入光譜儀中，同上面的方法進行測量。然后取出玻璃，放入鍍上一層ZnO薄膜的玻璃襯底樣品進行測量。利用這些數據計算出薄膜的厚度和薄膜材料的禁帶寬度。探針法、范得堡法測量薄膜電學性能四探針法測薄膜電阻率四探針法測薄膜電阻率的原理已經在前面具體進行了敘述。由恒流電源提供恒定的樣品電流I,其數值由電流表顯示，V23用電位差計測出。根據測量的I、V23，薄膜厚度及由玻璃片長寬及探針間距決定的修正因子即可求出電阻率p來。測量過程中，需要注意：為了保證探針與樣品有良好的接觸，減少少數載流子注入對測試結果的影響，在測試之前，必須用金剛砂將樣品的測試表面磨毛，并使測試表面清潔、干燥；探針要尖、間距要盡可能相等，以保證測量的精確度；為減少測量誤差，對每個測試點，應取正反向電流測量兩次，然后求平均值。用范得堡法測霍爾系數在玻璃片上找四個點A、B、C、D,并接出細導線，在對角的A、B上通電流IAB,使C、D之間的電位差VCD為0。然后加垂直于玻璃片的磁場B,測得電壓VBD,由lAc、VBD、B、t可由公式求得霍爾系數，并可進一步求得載流子濃度及遷移率。XRD分析薄膜晶體結構將樣品放入XRD儀，按照XRD操作說明書進行實驗，得到相應實驗數據，并作圖。五、實驗測量與數據分析磁控濺射的相關條件(表一)類型RfZno本底氣壓9.5X10-4Pa溫度150°C盤氣流Ar：02=10:2起輝氣壓3.0Pa濺射氣壓1.0Pa入射功率120W反射功率4w自偏壓380VUa900Vla170mA時間每片25min

我們做了四個硅片上ZnO,每個25min,同時做了一個玻璃上ZnO,45min。蒸發(fā)Al做電極的條件：本底氣壓5.3X10-4Pa,在10A,15A,20A,25A的條件下各蒸發(fā)一分鐘，再等10分鐘讓Al蒸發(fā)完，蒸發(fā)結束。橢偏儀測膜厚和折射率（表二）AiP1A2P277.5°115.78°168.85°25.78°由于儀器和計算機故障,消光的位置需要人眼判斷,因而數據誤差可能較大。將數據輸入電腦后得到的厚度為d=475.9nm，折射率Ni=1.868（1個小時的ZnO）。同時所測AZO的濺射時間為60min,而我們的濺射時間為45min,故厚度d=357nm四探針法測膜電阻率（表三和四）第一次測量第二次測量第三次測量U(V)2.098X10-32.198X10-31.198X10-3I(uA)4.966.587.4表三：Si片上AZO第一次測量第二次測量U(V)0.1841980.252988I(uA)4.83.32表四：玻璃上AZO硅片的寬度d=17mm長度a=20.96mm探針間距s=1mm查表得到修正因子c=4.4516玻璃的寬度d=17.14mm長度a=25.16mm探針間距s=1mm查表得到修正因子c=4.3882由計算公式可得：Si片上AZO的電阻率p=1//2（422.98+334.04）X357X10-9X4.4516=6.0160X10-4Q.m玻璃上AZO的電阻率p=1//2（3.84X104+7.62X104）X357X10-9X4.3882=0.090.m范得堡法測電阻率、霍爾系數及遷移率a）載流子濃度的測量橫向電流：0.05uA/60uA 磁感應強度：0.76T+1',+B+1',+B+1',+B+1',+BVAB(mV)92/104.574/104.172.5/104.277/104.0VCD(mV)112/185.981/189.1105/183.696/178.0測量結果Vh=7.8mV/1.18mV 載流子濃度7.6X1013cm-3/6.06X1017cm-3b)電阻率測量橫向電流：0.05uA/60uAVDB(mV)VCB(mV)VDA(mV)VCA(mV)+1112.2/864100/96550/968180.5/865-1124.5/864116/96457.5/967188/865測量結果電阻率為402.7歐姆厘米/2.76歐姆厘米 u=20.4cm2/Vs/3.73cm2/Vs特別說明：表中包含兩組數據,用/分開了,計算時用/后面的那一組數據,前面的那一組數據有些問題，我們的玻璃上的AZO沒鍍好，導致電阻率很大。后一組數據較為正確，方塊電阻為68kQ，我們將利用其進行計算。利用方塊電阻算的電阻率p=68X103X357X10-9=2.4280?cm得到的數據是在d=400nm下得到的，將其改為357則為我們所需的數據，計算過程如下：霍爾電壓vH為VH=[(104.5-104.1)/2+(104.2-104.0)/2+(189.1-185.9)/2+(183.6-178.0)/2]/4=1.175mV霍爾系數為Rh=VH?t/IB=9.2X10-6m3/C載流子濃度為n=1/Rh?e=6.79X10i7cm-3H測得的電阻為：R]=(864+864)X10-3/2/60X10-6=144000同理可得R2=16075Q R3=16125Q R4=14416Qf(R/R2)=1-0.3466[(R]-R2)/(Rx+R2)]2=0.9989有p]=nt?(R]+R2)?f(R/R2)/2?ln2=2.46Q?cm同理可得f(R3/R4)=0.9989p2=2.468Q?cm故電阻率p=(p]+p2)/2=2.464Q?cm遷移率p=RH/p=3.734cm2/Vs由計算結果可知電阻率為2.4640?cm，與四探針測得的9Q?cm和由方塊電阻算得的2.428Q?cm相差不是很大，誤差在允許范圍內，數據基本正確。透射光譜測膜厚和薄膜材料禁帶寬度透射光譜的數據量較多，因而在此不將具體數據一一列出。由于學長代操作，我們只獲得了相關的數據，但無法將其轉換為曲線，在此用以前的數據對這個方法進行說明。具體見下圖其中AZO的藍色曲線是由AZO+玻璃的透射率除以玻璃的透射率數據而得到的。根據上圖，AZO膜透射譜的兩個波谷對應波長分別為：12波長(nm)722450透射率您)81.1007676.07177將數據帶入公式(AZO膜折射率按n=1.51計算)，有:

722x4501=曲泌=_辿空 —'… 395.525nm722x450肋山2心-秘2x1.51x(722-450)這里的透射譜數據是用B組38min的AZO膜測量得到的，故我們的45min的AZO的厚度應為468.38nm。由于在實驗過程中師兄使用的玻璃上AZO鍍膜的方式與我們的有所不同，導致得到的數據不能直接換算，厚度不準確，但不影響禁帶寬度的測量。ZnO是直接帶隙半導體，光學吸收系數和帶寬Eg之間有如下關系：波長(run)透射率Ta=-lnT/thv(eV)(cihv)E3870.361S682569942.453.2122096.81482E+133860.3411632718905.493.2205317.66731E+133850.321652867806.393.2288968.57449E+133840.3019343027736.783.2373059.60734E+133830.2823253197513.673.2457571.0771E+143820.2634433372521.93.2542541.2O452E+143810.2449313556742.163.2627951.34674E+143800.2275063743323.733.2713821.49961E+143790.2101633943799.393.2800131.67333E+143780.1933264154930.983.288691.06713E+143770.1772