散裝鎳礦石取樣制樣方案適用范圍本方案適用于散裝鎳礦石化學(xué)成分、水分及其他物理項(xiàng)目檢測(cè)用樣品的采取和制備。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T2007.1-1987散裝礦產(chǎn)品取樣通則手工取樣方法GB/T2007.2-1987散裝礦產(chǎn)品制樣通則手工制樣方法GB/T2007.6-1987散裝礦產(chǎn)品水分測(cè)定方法——熱干燥法GB/T2007.7-1987散裝礦產(chǎn)品粒度篩分標(biāo)準(zhǔn)手工篩分法ISO30822000(E)鐵礦取樣、制樣標(biāo)準(zhǔn)三、 取樣前準(zhǔn)備接到報(bào)檢單后，根據(jù)交貨批量、品種、需要測(cè)定的參數(shù)、試樣的類型、最大公稱粒度、確定的精密度等制定相應(yīng)的取樣方案，方案包括確定取樣單元數(shù)和采樣單元的子樣數(shù)等，決定所用的采樣方法和采樣地點(diǎn)。船到后核對(duì)船名配載是否與報(bào)檢單相符，在卸貨過(guò)程中是否有異常情況，做好相應(yīng)記錄；根據(jù)最大公稱粒度確定最小份樣量(參照散裝礦產(chǎn)品及鐵礦標(biāo)準(zhǔn)，見(jiàn)表一)，根據(jù)報(bào)檢重量確定出取樣單元、每個(gè)取樣單元的最小份樣數(shù)(參照鐵礦標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表二)。規(guī)定出副樣或大樣的組合方法。取樣工具(1)鐵鍬；(2)取樣鏟(見(jiàn)表三)；(3)鋼錘；(4)取樣容器(可以密封保證水分不能損失)。取樣過(guò)程中應(yīng)注意安全操作，取樣人員應(yīng)佩戴安全帽，穿閃光服。4.樣品標(biāo)簽編號(hào)；品名、類別、產(chǎn)地；船名或車號(hào)；取樣人員；(5)取樣日期、時(shí)間及天氣。四、取樣在卸船或移垛過(guò)程中取樣，按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行系統(tǒng)取樣(定時(shí)或定量) 。取第一個(gè)份樣時(shí)，可在第一間隔內(nèi)隨機(jī)取樣，但不可在第一間隔的起點(diǎn)開(kāi)始，以后繼續(xù)取的樣品按規(guī)定的間隔取。在取樣過(guò)程中，取樣人員必須在新露出的截面上取樣，粒度偏大的要用鋼錘砸取。取樣點(diǎn)的直徑約為最大公稱粒度的3倍，但不得少于100mm。在取樣的過(guò)程中，所取得的份樣量應(yīng)大致相等，其質(zhì)量變動(dòng)系數(shù)應(yīng)小于20%。表公稱最大粒度(MM份樣量(KG公稱最大粒度(MM份樣量(KG22.4以下2100--1501522.4--31.54150--2002031.5--508200--2502550--10010250--3003050--10010250--30030（參照ISO3082:2000）表二（鐵礦標(biāo)準(zhǔn)）交貨批質(zhì)量（噸）份樣數(shù)交貨批質(zhì)量（噸）份樣數(shù)0v交貨批w1.5萬(wàn)100個(gè)10萬(wàn)v交貨批w15萬(wàn)200個(gè)1.5萬(wàn)v交貨批w3萬(wàn)120個(gè)15萬(wàn)v交貨批w21萬(wàn)220個(gè)3萬(wàn)v交貨批w4.5萬(wàn)140個(gè)21萬(wàn)v交貨批w27萬(wàn)240個(gè)4.5萬(wàn)v交貨批w7萬(wàn)160個(gè)27萬(wàn)以上260個(gè)7萬(wàn)v交貨批w10萬(wàn)180個(gè)* —. .r 表三取樣鏟規(guī)格鏟號(hào)最大公稱粒度（mm）取樣鏟尺寸（mm）aBcde150150450190450380170125125380160380320150100100300130300260120707020010020017080505015075150130654040110631109550五、制樣每個(gè)取樣單元作為一個(gè)副樣分別做水分與品質(zhì)，每個(gè)取樣單元的水分試驗(yàn)樣個(gè)數(shù)不少于四個(gè)。（參照表四）各單元檢測(cè)結(jié)果按質(zhì)量加權(quán)平均后，作為交貨批的檢驗(yàn)結(jié)果。表四：水分試驗(yàn)樣的個(gè)數(shù)試樣制備每個(gè)交貨批的副樣個(gè)數(shù)被測(cè)試驗(yàn)樣個(gè)數(shù)從大樣中制備—4從副樣中制備243一7最少2>8最少1從份樣中制備—最少1（參照ISO3087:1998中表2）1.水分測(cè)定鎳礦水分測(cè)定按照取樣單元分別分批測(cè)定，每單元的檢測(cè)結(jié)果按質(zhì)量加權(quán)平均后作為交貨批的最后結(jié)果（所取樣品應(yīng)在8小時(shí)以內(nèi)，開(kāi)始進(jìn)行水分檢測(cè)）。在檢測(cè)水分時(shí)，將每單元每批所取樣品從取樣容器中倒出，按照標(biāo)準(zhǔn)的縮分方法快速取出檢測(cè)水分樣品（15分鐘之內(nèi)完成，取水分樣時(shí)充分考慮粒度比例），并取出5kg作為檢測(cè)水分的保留樣品（保留樣品需注意密封完好）將檢測(cè)水分樣置于已稱量的干燥盤(pán)內(nèi)鋪平，厚度在30mm以下，稱量，放入105士5C的干燥箱內(nèi)，保持此溫度不少于12h,取出裝有樣品的干燥盤(pán)，趁熱立即稱量，稱量完畢后迅速放回干燥箱，干燥2h后再次稱量，重復(fù)上述步驟直至恒重，即最后兩次稱量之差小于水分樣品質(zhì)量的0.05%。計(jì)算每單元的平均水分，再按質(zhì)量進(jìn)行加權(quán)平均，得出最后交貨批的結(jié)果。2.品質(zhì)樣品制備（1）由于鎳礦的水分較大，粘度較大，不利于粒度篩分和樣品質(zhì)制備，因此對(duì)于較粘和水分大的貨物應(yīng)當(dāng)將其進(jìn)行自然風(fēng)干， 使樣品可以自由通過(guò)篩子；破碎較容易進(jìn)行破碎（在風(fēng)干的過(guò)程中要防止樣品被污染）。在交貨批檢驗(yàn)項(xiàng)目有粒度要求時(shí)，應(yīng)當(dāng)先進(jìn)行粒度分析，然后將所有樣品包括粒度分析的樣品全部進(jìn)行破碎。破碎后的樣品充分混合后，置于清潔的鋼板上進(jìn)行縮分，每一個(gè)取樣單元作為一個(gè)大樣（參照下列流程圖）。制樣流程圖大樣對(duì)于水分高粘度大制樣困難的樣品需經(jīng)自然風(fēng)干或干燥箱內(nèi)烘干，有粒度要求的先進(jìn)行粒度分析，然后將樣品全部破碎到22.4mm以下，經(jīng)充分混合后縮分至60KG用10mn的篩子過(guò)篩，篩上物進(jìn)行破碎。破碎到10mn以下，同篩下樣品混合，并縮分至15KG將樣品破碎至5mn以下，經(jīng)充分混合后縮分至5KG將上述樣品放入105士5C的干燥箱內(nèi)進(jìn)行烘干，破碎至1mn以下，縮分至I1.5KG。將上述1.5KG樣品，用研磨機(jī)或者密封式振動(dòng)研磨機(jī)全部研磨至 120-160目J分析樣500g保留樣品分析樣500g保留樣品500g備查樣500g封識(shí)，待仲裁2）樣品破碎的具體方法樣品的破碎應(yīng)使用機(jī)械設(shè)備，手工破碎只限于破碎個(gè)別大塊樣品至第一階段破碎機(jī)的最大給料粒度。破碎前需用本批鎳礦的棄樣對(duì)破碎機(jī)進(jìn)行清洗，然后再用毛刷等工具清掃干凈，破碎后殘留在破碎機(jī)內(nèi)部的樣品，必須全部取出，防止損失和污染下一個(gè)樣品。（3）樣品的縮分方法1）網(wǎng)格法：將樣品充分混合后置于已用樣品刷好的鋼板上，鋪成長(zhǎng)方形平堆，然后將平堆劃成等分的網(wǎng)格，縮分大樣時(shí)不得少于20格；縮分副樣時(shí)不得少于12格；縮分份樣時(shí)不得少于4格。用擋板及樣品鏟插至底部，從每個(gè)格取等量的一鏟，集合為縮分樣品，當(dāng)大樣數(shù)量多時(shí)，可將大樣分成幾個(gè)等分，分次按上述操作進(jìn)行（相關(guān)尺寸參見(jiàn)表四）。表四樣品粒度、樣品層厚度及份樣鏟尺寸樣品粒度mm樣品層厚度mm份樣鏟尺寸mm份樣鏟容積mlabcd材料厚度22.435?45804580702約3001025?35603560501約125520?30503050401約75315?25402540300.5約401105約152）圓錐四分法:將樣品置于已用樣品刷好的鋼板上，堆成圓錐形，每鏟由圓錐頂尖落下，使其均勻地沿錐尖散落，注意勿使圓錐中心錯(cuò)位，如此反復(fù)至少移堆三次，使其充分混勻，然后將錐尖壓平，用十字板自上插下，分成四等份，任取兩個(gè)對(duì)角的等份，重復(fù)操作數(shù)次，縮分至不少于最少留樣量。由于大顆粒樣品堆成圓錐時(shí)容易產(chǎn)生偏析，造成縮分偏差，樣品粒度大于10mm不宜使用圓錐四分法，最好使用二分器。3)二分器縮分法：二分器系非機(jī)械式樣品縮分器，通常用手工給料，樣品通過(guò)二分器被分成二等份，一份保留，另一份棄去。格槽寬度至少為樣品最大粒度的3倍，二分器的一半槽數(shù)一般為8個(gè)以上，所用的二分器須參照GB2007.4和GB2007.5的規(guī)定。縮分程序：按照縮分試樣的粒度采用不同規(guī)格的二分器。樣品通過(guò)二分器三次混合后，放入給料容器中。將給料容器的樣品鋪平，縮分時(shí)樣品沿二分器全部格槽均勻散落(要控制給料速度，保證格槽不堵塞，如發(fā)現(xiàn)堵塞，必須清理后再繼