ICS71.100.40準(zhǔn)XXdimethyl-2-butanol(征求意見稿)XX中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會發(fā)布T/CUPIAXXXX-2022前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。請注意本文本的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江蘇湘園化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位：江陰海曼化工有限公司、湖北合計新材料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：周建、仲梓源、肖進(jìn)偉、吳蘭、錢羽鋒、宋明波、魏明。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。T/CUPIAXXXX-20223,3-二甲基-2-丁醇警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3,3-二甲基-2-丁醇(以下簡稱二甲基仲丁醇)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸及貯存等內(nèi)容。二甲基仲丁醇一般用于溶劑萃取劑或有機合成中間體。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191-2008包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量、CAS號2T/CUPIAXXXX-20224.1分子式C6H14O4.2結(jié)構(gòu)式4.3分子量102.18(按2018年國際標(biāo)準(zhǔn)相對原子質(zhì)量計)。4.4CAS號無意義5技術(shù)要求產(chǎn)品技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定試驗方法無色透明液體水分，w/%≤純度，GC，%≥8.06試驗方法6.1一般規(guī)定除非另有說明，分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，均按GB/T601-2016、GB/T603-2002規(guī)定制備。分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。6.2外觀的測定用目測的方法進(jìn)行3T/CUPIAXXXX-20226.3水分的測定按GB/T6283-2008中的“8：直接電量滴定法”的規(guī)定進(jìn)行測定。6.4純度的測定6.4.1原理通過氣相色譜法把主產(chǎn)物與雜質(zhì)分離，從而測定主產(chǎn)物純度，面積歸一法定量。6.4.2儀器氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006的規(guī)定；色譜柱：DB-170130m×0.32mm×0.25μm石英毛細(xì)管色譜柱，或等效的色譜柱；檢測器：氫火焰離子化檢測器(FID)；微量進(jìn)樣器：10μL；色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。6.4.3試劑純6.4.4氣相色譜試驗條件色譜試驗條件如表2所示。表2色譜試驗條件控制參數(shù)操作條件控制參數(shù)操作條件氣燃燒氣(氫氣)流量(mL/min)載氣流量(mL/min)1助燃?xì)?空氣)流量(mL/min)檢測器溫度(℃)補償氣(氮氣)流量(mL/min)氣化室溫度(℃)分流比程序升溫初始溫度(℃)保持時間(min)2升溫速率(℃/min)8T/CUPIAXXXX-2022終止溫度(℃)終止溫度保持時間(min)2進(jìn)樣量/微升1定量方法面積歸一法注：可根據(jù)儀器不同，選擇最佳分析條件6.4.5試樣制備用。開啟色譜儀。待儀器各項條件穩(wěn)定后，用微量注射器吸取0。2μL樣品溶液進(jìn)樣。待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。6.4.6結(jié)果計算結(jié)果按式(1)計算：式中：Xi——3,3-二甲基-2-丁醇的純度，單位%；A——3,3-二甲基-2-丁醇的峰面積；∑Ai——3,3-二甲基-2-丁醇及各有機雜質(zhì)的峰面積數(shù)值的總和；計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。6.4.7允許誤差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不應(yīng)大于3%。6.4.8典型色譜圖見圖1：T/CUPIAXXXX-2022保留時間(min)物質(zhì)名稱13.44123.53133.74143.8703,3-二甲基-2-丁醇54.1366.4927檢驗規(guī)則7.1出廠檢驗產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠商的質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗，生產(chǎn)廠商應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的全部要求，每一批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、本標(biāo)準(zhǔn)編號、批號、凈含量、生產(chǎn)日期及生產(chǎn)廠名、廠址。7.2用戶驗收用戶有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的要求，對收到的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗。7.3組批規(guī)則以同一批投料、同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的的產(chǎn)品為一批。6T/CUPIAXXXX-20227.4取樣方法按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003的規(guī)定采樣，取樣量不少于200g，將選取具有代表性的試樣混勻，試樣分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶中，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、批號、取樣日期、取樣人，一瓶供檢驗，一瓶封口以備復(fù)查。7.5合格判定本產(chǎn)品出廠檢驗結(jié)果全部符合表1要求時，判定該批產(chǎn)品合格。該批產(chǎn)品出廠檢驗結(jié)果有指標(biāo)不符合表1時，應(yīng)重新從同批產(chǎn)品兩倍量的包裝件中采樣進(jìn)行全項目復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合表1的要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。按照GB/T8170-2008中的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。8標(biāo)志、包裝、運輸及貯存8.1標(biāo)志本產(chǎn)品外包裝上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號、生產(chǎn)廠名稱、地址、生產(chǎn)日期、批號、凈含量等，并按GB/T191-2008的規(guī)定，標(biāo)明“防水”、“防曬”標(biāo)志。8.2包裝本產(chǎn)品用潔凈、干燥的塑料桶或鍍鋅鐵桶包裝，凈含量25kg、50kg、200kg，也可以根據(jù)客戶要求包裝。8.3運輸本產(chǎn)品可采用一般運輸工具運輸，運輸時要避免日曬、雨淋，在搬運時輕裝、輕卸。8.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存于通風(fēng)、干燥、避