工業(yè)氫氧化鉀的分析分析方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氫氧化鉀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則，以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于精制氯化鉀經(jīng)離子膜法電解所得的工業(yè)氫氧化鉀，該產(chǎn)品主要用于電池行業(yè)、高級(jí)洗滌劑和化妝品、歧化松鉀皂和各種鉀鹽、醫(yī)藥中間體、合成橡膠、ABS樹(shù)脂和天然橡膠乳液、發(fā)酵、紙張分量劑等。分子式KOH相對(duì)分子質(zhì)量：56.11（按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂。使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB190—1990危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB191—1990包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T325—1991包裝容器鋼桶GB/T601—1988化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T602—1988化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603—1988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250—1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T3049—1986化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法鄰菲羅啉分光光度法(neq6685:1982)GB/T3051—2000無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物測(cè)定的通用方法汞量法(neqISO5790:1979)GB/T6678—1986化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680—1986液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696:1987)GB/T9723—1988化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則3產(chǎn)品分類工業(yè)氫氧化鉀分為兩類：I類為離子膜法生產(chǎn)的工業(yè)氫氧化鉀；II類為隔膜法生產(chǎn)的工業(yè)氫氧化鉀。4要求外觀：固體工業(yè)氫氧化鉀為灰白、藍(lán)綠或淡紫色片狀或塊狀；液體工業(yè)氫氧化鉀為淡黃色或藍(lán)紫色液體。高品質(zhì)片

狀氫氧化鉀應(yīng)為白色片狀。工業(yè)氫氧化鉀應(yīng)符合表1要求。工業(yè)氫氧化鉀質(zhì)量指標(biāo)GB/T1919—2000項(xiàng) 目指 標(biāo)固體液體離子膜產(chǎn)品隔膜法產(chǎn)品一等品二等品優(yōu)等品一等品一等品合格品氫氧化鉀（KOH）含量95.090.090.088.048.045.0碳酸鉀（K2CO3）含量W1.01.42.53.01.21.5氯化物（以Cl計(jì)）含量 W0.010.021.01.40.50.7鐵（Fe）含量W0.0010.0020.050.07硫酸鹽（以SO4計(jì)）含量 W0.050.05硝酸鹽及亞硝酸鹽（以N計(jì)）含量W0.0010.002鈉（Na）含量1.01.02.02.01.51.5氯酸鉀（KC1O3）含量O.1注：用戶對(duì)硫酸鹽和鈉一項(xiàng)指標(biāo)無(wú)要求時(shí)，可不控制。5試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水．在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603規(guī)定制備。安全提示：試驗(yàn)中所用樣品和部分試劑具有腐蝕性或毒性，操作時(shí)應(yīng)小心，防止接觸皮膚。如接觸到皮膚，立刻用大量水沖洗。氫氧化鉀含量的測(cè)定—四苯硼鈉重量法（仲裁法）方法提要在弱酸性條件下，鉀離子與四苯硼鈉生成四苯硼鉀沉淀，過(guò)濾、烘干、稱量。試劑和材料a）無(wú)水乙醇。b）冰乙酸溶液：100g/L。c）四苯硼鈉乙醇溶液：0?lmol/L。稱取3.4g四苯硼鈉，溶于l00mL無(wú)水乙醇中，放置24h。使用前用玻璃砂坩堝過(guò)濾。d）乙醇一四苯硼鉀飽和溶液。稱取1g試驗(yàn)所得的四苯硼鉀沉淀（5?1?4?2），加50mL無(wú)水乙醇、950mL水，振搖使之飽和，使用前過(guò)濾。e）甲基紅指示液：lg/L。儀器、設(shè)備玻璃砂坩堝：孔徑5?15um分析步驟5.1.4.1試驗(yàn)溶液A的制備用稱量瓶迅速稱取約40g（固體）試樣（精確至0.0002g）。置于250mL燒杯中，加適量不含二氧化碳的水溶解。冷卻后全部移入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于氫氧化鉀、碳酸鉀、氧化物、鐵、鈉含量的測(cè)定。5.1.4.2測(cè)定用移液管移取20mL試驗(yàn)溶液A，置于500mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)干過(guò)濾。用移液管移取20mL此溶液。置于100mL燒杯中，加1滴甲基紅指示液，用乙酸調(diào)至微紅色?加熱至40°C取下，攪拌下逐滴加入四苯硼鈉乙醇溶液8ml?9ml，約5min加完。放置10min，用已恒重的玻璃砂坩堝過(guò)濾，用40ml?50mL乙醇四苯硼鉀飽和溶液洗滌沉淀，每次用5mL，每次都要抽干。停止抽濾，用2mL無(wú)水乙醇洗一次，再抽干，于(120士5)°C烘干至恒重。5.1.4.3分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氫氧化鉀(KOH)含量(X)按式(1)1計(jì)算：X二巴％°；嚴(yán) —(Xx0.8119+Xx1.5825)1202023mx x—1000500=1.958x104mi—(Q.8119X+1.5825X) (1)m23式中：m—四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量，g；1m一試料的質(zhì)量，g；0.1566—四苯硼鉀換算為氫氧化鉀的系數(shù)；X—5.2測(cè)得的碳酸鉀含量，%；20.8119—碳酸鉀換算為氫氧化鉀的系數(shù)；X—5.2測(cè)得的氯化物(以CL計(jì))含量，%；31.5825—氯換算為氫氧化鉀的系數(shù)。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3％。氫氧化鉀和碳酸鉀含量的測(cè)定(酸堿滴定法)方法提要：取一份試液，以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。另取一份試液，加氯化鋇與試液中的碳酸鉀生成碳酸鋇沉淀。以酚酞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。由兩次滴定結(jié)果之差求得碳酸鉀含量。試劑和材料：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCL)約lmol/L。酚酞指示劑：10g/l。甲基橙指示劑:10g/lo氯化鋇溶液(BaCL):10%2測(cè)定步驟迅速稱取試樣約40g于250ml燒杯中，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，冷卻，稀釋至刻度，搖勻?yàn)锳液，用移液管移取兩份50ml試驗(yàn)溶液于250ml錐形瓶中。取一份加入10ml10%BaCL溶液，搖動(dòng)2—3min,加入2-3滴1%2酚酞指示劑，用1mol/lHCL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液顏色由紅色變?yōu)闊o(wú)色，測(cè)定氫氧化鉀含量；另一份加入1—2滴甲基橙指示劑用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙色，由兩次滴定結(jié)果之差即為碳酸鉀含量。5.2.4分析結(jié)果的表述：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氫氧化鉀（KOH）含量按下式計(jì)算:KOH%二V1XCX005611xl00—（鈉百分含量X2.4406）mx 式中：500V—滴定酚酞時(shí)消耗的鹽酸體積，ml；C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l；M—稱取試樣的質(zhì)量，g；0.0561—與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c（HCL）=1.000mol〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腒OH的質(zhì)量，mg。KCO%二23（V-KCO%二23（V-V）xCx0.06910-4 Wx50x100V—滴定酚酞時(shí)消耗的硫酸體積,1ml;V—滴定甲基橙消耗的硫酸體積，ml;2C—硫酸的摩爾濃度，mol/l;W—?dú)溲趸浀姆肿恿?56.1085.3氯化物含量的測(cè)定5.3.1方法提要在微酸性的水或乙醇—水溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與過(guò)量的Hg2+生成紫紅色絡(luò)合物來(lái)判斷終點(diǎn)。5.3.2試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)所用制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T603之規(guī)定制備。安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所用硝酸汞溶液有毒，強(qiáng)酸強(qiáng)堿均具有腐蝕性，使用者應(yīng)小心操作，避免濺至皮膚上，如濺到皮膚應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。5.3.2.1硝酸溶液:1+1；5?3?2.2硝酸溶液：lmol/l；量取63ml硝酸，用水稀釋至1000ml。5.3.2.3氫氧化鈉溶液：1mol/l；量取52飽和氫氧化鈉溶液，用水稀釋至1000ml。5?3?2.4氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(NaCL)=0.1000mol/L或C(NaCL)=0.0500mol/L；準(zhǔn)確稱取5.800g(或2.922g)于500°C?600°C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，精確至0.0002g,置于燒杯中，加少量水溶解,將溶液全部移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。5.3.2.5氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(NaCL)=0.0200mol/L將氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.2.4)準(zhǔn)確稀釋至所需的倍數(shù)。5.3.2.6硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C[1/2Hg(NO)?HO]約為0.132 2mol/1或C[1/2Hg(NO)?HO]約為0.05mol/l。32 25?3?2?6?1配制：稱取17.13g(或8.57g)硝酸汞[Hg(NO)?HO],置于250ml燒杯中，加入7ml(或4ml)32 2硝酸溶液(1+1),加入少量水溶解,必要時(shí)過(guò)濾,移入1000容量瓶中,加水至刻度,搖勻?；蛘撸Q取10?85g(或5.43g)氧化汞，置于250ml燒杯中，加入20ml(或10ml)硝酸溶液(1+1),加少量水溶解，必要時(shí)過(guò)濾，移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。標(biāo)定：用移液管移取25ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5?3?2?4),置于錐形瓶中，加100ml水和2?3滴溴酚藍(lán)指示液,滴加硝酸溶液(1mol/L)至溶液由藍(lán)變黃,再過(guò)量2?6滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,用相應(yīng)濃度的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由黃色變?yōu)樽霞t色。將滴定后的含汞廢液保留起來(lái),按附錄D(提示的附錄)規(guī)定進(jìn)行處理。同時(shí)作空白試液5?3?2.6?3硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度C(mol/L)按式(1)計(jì)算：C=仝 (1)V-V式中：0C—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；1V—移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；1V—滴定所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積ml；V—滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定0溶液的體積,ml。5?3?2?7硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C[l/2Hg(NO)?HO]約為32 20.02mol/l5.3.2.7.1配制：將硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3.2.6)準(zhǔn)確稀釋所需倍數(shù),稀釋時(shí)應(yīng)補(bǔ)加適量硝酸溶液(1+1),以防止硝酸汞的水解。標(biāo)定：用移液管移取5ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5?3?2?5),置于錐形瓶中，加5ml水、30ml乙醇、2滴溴酚藍(lán)指示液，并滴加硝酸溶液(1mol/L)至溶液由藍(lán)變黃，再過(guò)量2~3滴，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用相應(yīng)濃度的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由黃色變?yōu)樽霞t色。同量作空白試驗(yàn)。5?3?2.7?硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度C(mol/L)按式(1)計(jì)算：5?3?2.8硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C[1/2Hg(NO)?HO]約為T(mén)OC\o"1-5"\h\z32 20.01mol/l,C[1/2Hg(NO) ?HO]約為0.005mol/l,32 2C[1/2Hg(NO)?HO]約為0.001mol/l或其他濃度。32 2將硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3.2.6)準(zhǔn)確稀釋所需倍數(shù),稀釋時(shí)應(yīng)補(bǔ)加適量硝酸溶液（1+1）,以防止硝酸汞的水解。5.329溴酚藍(lán)指示液:lg/L乙醇溶液5.3210二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L乙醇溶液.當(dāng)變色不靈敏時(shí)應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)比對(duì)溶液：于250ml錐形瓶中加入100mL水和3滴溴酚藍(lán)指示液，滴加（l+15）硝酸溶液至黃色，過(guò)量2滴。加入lmL二苯偶氮碳酸肼指示液，用0?05mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫紅色。此溶液在使用前配制。5.3.3儀器、設(shè)備微量滴定管：分度值為0?01ml或0.02ml5.3.4分析步驟用移液管移20mL試驗(yàn)溶液A（固體I類取20ml,固體II類和液體取10ml）,置于250mL錐形瓶中，加水至約100ml,加3滴溴酚藍(lán)指示液，滴加（l+1）硝酸溶液至黃色。再用氫氧化鈉溶液調(diào)至恰呈藍(lán)色。然后滴加（l+15）硝酸溶液至黃色，過(guò)量2滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液，用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至與標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)對(duì)比溶液相同的紫紅色。收集滴定后的含汞廢液，按GB/T3051—2000附錄D的規(guī)定處理。5.3.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物（以CL計(jì)）含量（