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文檔簡介
第九章環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制本章主要內(nèi)容質(zhì)量保證、質(zhì)量控制及其意義和內(nèi)容環(huán)境監(jiān)測實驗室基礎(chǔ)監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理及結(jié)果表達實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室外部質(zhì)量控制標準分析方法和分析方法標準化環(huán)境標準物質(zhì)環(huán)境監(jiān)測管理質(zhì)量保證檢查單和環(huán)境質(zhì)量圖兩個問題:1.在環(huán)境監(jiān)測實驗中,測定水中的氨氮,通過測定得出結(jié)果(例如為0.1mg/L),如何驗證你的結(jié)果是準確的?2.測定土壤中的硒和砷過程中,在做回收率實驗時,出現(xiàn)二者的回收率分別為40%和99.5%,如何解釋?請思考,并進行解釋!第一節(jié)
質(zhì)量保證
質(zhì)量控制及其意義和內(nèi)容環(huán)境監(jiān)測必須面向管理。環(huán)境監(jiān)測作為環(huán)境管理執(zhí)法體系的重要組成部分,實質(zhì)上是一項政府行為,是政府部門強化環(huán)境規(guī)劃、協(xié)調(diào)、監(jiān)督和服務(wù)職能的重要陣地。環(huán)境監(jiān)督管理的科學依據(jù)。實現(xiàn)有效的環(huán)境管理必須依靠環(huán)境監(jiān)測,監(jiān)測數(shù)據(jù)是制定和實施各項環(huán)境政策、法規(guī)、標準。監(jiān)測質(zhì)量是監(jiān)測工作的關(guān)鍵。監(jiān)測質(zhì)量的優(yōu)劣、監(jiān)測數(shù)據(jù)是否準確可比,直接影響到環(huán)境管理宏觀決策的正確與否以及環(huán)境保護可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的實施。因此,要提高環(huán)境監(jiān)測和管理的水平,必須有科學的、權(quán)威的監(jiān)測數(shù)據(jù)作為基礎(chǔ)。質(zhì)量保證是監(jiān)測工作成敗的關(guān)鍵為了提高環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量,必須建立質(zhì)量保證體系加強檢測工作的規(guī)范管理,落實措施保證監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量。全面強化質(zhì)量建設(shè),以數(shù)據(jù)的準、快、全為目標,努力實現(xiàn)高效能服務(wù)的宗旨。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測中十分重要的技術(shù)工作和管理工作。一、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證及其內(nèi)容1.定義是整個監(jiān)測過程進行技術(shù)上、管理上的全面監(jiān)督,包含保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施制定監(jiān)測計劃;根據(jù)需要和可能,確定對監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求;規(guī)定相應的分析測量系統(tǒng)。2.環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的內(nèi)容包括采樣(采樣網(wǎng)絡(luò),采樣頻率、采樣時段)、樣品的儲存與運輸、實驗室供應、儀器設(shè)備、器皿的選擇和校準,試劑、溶劑和基準物質(zhì)的選用、統(tǒng)一測量方法、質(zhì)量控制程序、數(shù)據(jù)的記錄和整理、各類人員的要求和技術(shù)培訓、實驗室的清潔和安全以及編寫有關(guān)的文件、指南和手冊等。3.系統(tǒng)執(zhí)行質(zhì)量保證計劃的最終目的(1)提供可滿足監(jiān)測目的且合乎質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)(2)將由于儀器故障及各種干擾影響導致數(shù)據(jù)的損失降到最低限度。(3)確保系統(tǒng)提供的數(shù)據(jù)具有“五性”:準確性、精密性、代表性、可比性、完整性。樣品具有
、
,測定數(shù)據(jù)應具有符合要求的
、
、
。二、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制:是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的一個部分,是對于分析過程的控制方法,包括兩部分:1.實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制2.實驗室外部質(zhì)量控制
第二節(jié)環(huán)境監(jiān)測實驗室基礎(chǔ)合格的實驗室和合格的操作人員包括:儀器的正確使用和定期校正;玻璃儀器的選用和校正;化學試劑和溶劑的選用;溶液的配制和標定、試劑的提純;實驗室的清潔度和安全工作;分析人員的操作技術(shù)。表9.1
純水分級表
一、實驗用水級別電阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水設(shè)備用途特>16混合床離子交換柱。0.45μm濾膜。亞沸蒸餾器配制標準水樣110~16混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量μg/L級物質(zhì)用的試液22~10雙級復合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(μg/L~mg/L)級物質(zhì)用的試液30.5~2單級復合床離子交換柱配制分析mg/L級以上含量物質(zhì)用的試液4<0.5金屬或玻璃蒸餾器配制測定有機物如(COD、BOD5)等用的試液一、實驗用水(一)蒸餾水蒸餾器:金屬、玻璃、石英、亞沸蒸餾(二)去離子水(三)特殊要求的純水無氯水:加入亞硫酸鈉還原無氨水:加入硫酸使pH<2無CO2水:煮沸或暴氣其它:無重金屬水、無砷水、無酚水、不含有機物蒸餾水二、試劑與試液試劑:選用相應規(guī)格一般試劑分為三級:優(yōu)級純:GuaranteedReagent分析純:AnalyticalReagent化學純:ChemicalReagent其他表示方法:高純試劑、基準試劑、色譜純試劑、生化試劑等。試液:適當配制、妥善保存三、實驗室的環(huán)境條件表9.3空氣清潔度的分類
清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù)/(顆?!-2)顆粒直徑/μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0實驗室空氣中如含有固體、液體的氣溶膠和污染氣體,對痕量分析和超痕量分析會導致較大誤差。所以要求實驗室的空氣清潔度達到較高的標準。最好能在超凈實驗室中進行或使用。四、實驗室的管理及崗位責任制其內(nèi)容包括:㈠對監(jiān)測分析人員的要求㈡對監(jiān)測質(zhì)量保證人員的要求㈢實驗室安全制度㈣藥品使用管理制度㈤儀器使用管理制度㈥樣品管理制度第三節(jié)監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理
及結(jié)果表達1、真值某一時刻和某狀態(tài)下,某量的效應體現(xiàn)出的客觀值或?qū)嶋H值,包括:理論真值、約定真值、標準真值。2、準確度測定結(jié)果與真值的符合程度,通常用誤差表示??煞譃橄到y(tǒng)誤差、隨機誤差和過失誤差。3、誤差的表示方法絕對誤差:測定結(jié)果與真值之差。只能顯示誤差絕對值的大小,不能完全反映準確程度。相對誤差:絕對誤差與真值之比。一、準確度與誤差二、精密度與偏差多次測定的平均值代替真值精密度:同一測量中多次平行測定之間的符合程度。偏差:各個測定結(jié)果與算術(shù)平均值之差。絕對偏差=測得數(shù)值-算術(shù)平均值相對偏差=絕對偏差/平均值×100%平均偏差=Σ|X-X平均|/n
相對平均偏差標準偏差、相對標準偏差:三、誤差種類及其減小方法1、系統(tǒng)誤差(可測誤差、恒定誤差)有測定過程中某些經(jīng)常性原因造成。在重復測定過程中會重復出現(xiàn),對測定結(jié)果影響比較固定。產(chǎn)生原因有:方法誤差:方法本身不夠完善而帶來的誤差。儀器誤差:由儀器不夠準確造成。試劑誤差:試劑或蒸餾水不純。主觀誤差:分析人員造成。消除方法:用公認的標準方法與某測定方法比較,找出校正系數(shù),進行校正消除;對儀器誤差,可事先將儀器或容器校正;試劑純度不夠使用空白實驗校正;建立統(tǒng)一的操作規(guī)程,嚴格的操作,可克服主觀誤差。誤差產(chǎn)生原因偶然原因引起,數(shù)值大小不定,初看起來無一定規(guī)律性,但當測定次數(shù)增多,它服從正態(tài)分布規(guī)律兩組精密度不同的測量值的正態(tài)分布2、偶然誤差(隨機誤差)圖9.3正態(tài)分布圖圖9.4偏態(tài)分布圖正態(tài)分布表9.4
正態(tài)分布總體的樣本落在下列區(qū)間內(nèi)的概率區(qū)間落在區(qū)間內(nèi)的概率/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ99.00μ+3.000σ99.732972、偶然誤差(隨機誤差)消除方法:根據(jù)上述規(guī)律,測定次數(shù)越多,分析結(jié)果的算術(shù)平均值的隨機誤差越小,因此,多次重復測定,取平均值的方法可以減小隨機誤差。增加測定次數(shù),在減免了系統(tǒng)誤差的情況下,其平均值就越接近于真值。從上述可以看出,隨機誤差決定了測定結(jié)果的精密度;系統(tǒng)誤差決定了測定結(jié)果的準確度。3、過失誤差因工作粗枝大葉、不守操作規(guī)程等原因引起,它明顯地歪曲測定結(jié)果,因而一經(jīng)發(fā)現(xiàn)必須及時改正。四、監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理(一)數(shù)據(jù)修約規(guī)則四舍六入五考慮1.Q檢驗法(狄克遜檢驗法)表9.5狄克遜檢驗統(tǒng)計量Q計算公式n值范圍可疑數(shù)據(jù)為最小值X1時可疑數(shù)據(jù)為最大值Xn時3~78~1011~1314~25(二)可疑數(shù)據(jù)的取舍表9.6
狄克遜檢驗臨界值(Qa)表(三)監(jiān)測結(jié)果的表述(四)均數(shù)置信區(qū)間和“t”值
2.T檢驗法(格魯勃斯檢驗法)表9.7格魯勃斯檢驗臨界值(Ta)表練習題:某測定所得五次測定值為:31.02%、31.08%、31.10%、31.05%、31.06%,求測定結(jié)果的平均偏差、相對平均偏差、標準偏差、相對標準偏差。2.某樣品兩人的分析結(jié)果為:甲:40.15%、40.15%、40.14%、40.16%乙:40.25%、40.01%、40.10%、40.08%問哪一個結(jié)果比較可靠?五、方差分析
(一)方差分析中的統(tǒng)計名詞(二)方差分析的基本思想(三)方差分析的方法步驟(四)應用方差分析的條件六、模糊聚類分析(一)模糊綜合評價的基本知識(二)模糊綜合評價(三)模糊聚類分析(四)模糊矩陣的截矩陣第四節(jié)實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制:是實驗室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序,它反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性如何,及時發(fā)現(xiàn)異常情況并采取相應措施。內(nèi)部質(zhì)量控制包括:空白實驗、標準曲線的核查、儀器設(shè)備的定期標定、平行樣分析、加標樣分析、密碼樣品分析,編制質(zhì)量控制圖等。一、空白試驗空白試驗值是以水代替實際樣品,并完全按照實際的分析程序操作后儀器的響應值。作為相對分析法的“空白值”,它是指非待測物質(zhì)所產(chǎn)生以信號值對待測物測定所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差??瞻自囼炛档拇笮〖捌渲噩F(xiàn)性在很大程度上反映一個環(huán)境監(jiān)測實驗室及其分析人員的水平。若空白檢驗超過控制范圍,測這批樣作廢。這里所指的空白檢驗的控制范圍應通過質(zhì)量控制圖進行確定。/new/newsshow.asp?id=238控制方法:常規(guī)分析中,每次測定兩份空白試驗平行樣,其相對偏差一般不大于50%,取其平均值作為同批試樣測定結(jié)果的空白校正值。二、標準曲線檢驗1.相關(guān)和直線回歸方程影響因素:①分析方法本身的精密度。②分析儀器的精密度。③
量取標準液所用量器的精密度。④
易揮發(fā)溶劑所造成的體積變動。⑤分析人員的操作水平2.相關(guān)系數(shù)及其顯著性檢驗圖9.5正相關(guān)的兩種圖形圖9.6負相關(guān)的兩種圖形三、加標回收試驗加標回收試驗在一定程度上能反應測定結(jié)果的準確度,目前是實驗室中常用而又方便的確定準確度的方法。實驗方法:在樣品中加入一定量的標準物質(zhì),測定其回收率?;厥章?作加標回收試驗時應注意加標量不能過大,一般為試樣含量的0.5~2.0倍一般分析方法要求回收率在95-105%之間。四、標準參考物的使用實驗室內(nèi)存在的系統(tǒng)誤差常難以被發(fā)現(xiàn),故需借助標準參考物,以發(fā)現(xiàn)和盡量減小可能存在的系統(tǒng)誤差。標準參考物質(zhì)(ReferenceMaterial簡稱RM)
國際標準化組織(ISO)所下定義:這種物質(zhì)具有一種或數(shù)種已被確定的性質(zhì),這些性質(zhì)可以用作校準儀器或驗證測量方法。組成均勻且穩(wěn)定的物質(zhì),它的組成與試樣組成相近,能以足夠的準確度確定其組分的含量。標準參考物質(zhì)可由權(quán)威部門制備和分發(fā)。五、方法對照試驗用不同的方法對同一試樣進行分析,如有系統(tǒng)誤差就無從抵消,能夠很好地核查分析結(jié)果的準確度。方法對照常用于以標準方法來檢驗統(tǒng)一方法或新建方法的準確度。六、質(zhì)量控制圖的使用質(zhì)量控制圖是一種簡單而有效的統(tǒng)計技術(shù),30年代首先用于工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控,40年代用于分析實驗室的質(zhì)量監(jiān)控。控制樣品:組成與待測環(huán)境樣品相近,性質(zhì)均勻穩(wěn)定。質(zhì)量控制圖的基本組成:橫坐標為樣品序號或日期縱坐標為統(tǒng)計值,由中心線(預期值)、上下控制線(可接受范圍)、上下警告線(目標值)、上下輔助線(警告線與中心線一半處)組成。上控制限(UCL)上警告限(UWL)上輔助線(UAL)中心線(CL)下輔助線(LAL)下警告限(LWL)下控制限(LCL)圖9.7質(zhì)量控制圖的基本組成(一)、均數(shù)控制圖制作程序:1.測定質(zhì)量控制樣品:至少積累20個數(shù)據(jù)。2.計算總平均值和標準偏差。3.以為中心線,±s、2s、3s為中心線、上下輔助線、上下警告線、上下控制線。[例]某一銅的控制水樣,累計測定20個平行樣,結(jié)果見教材表9-11,試作均數(shù)控制圖。圖9.8均數(shù)控制圖[例]用二乙基二硫代基甲酸銀Ag-DDC法測定砷時,測得空白試驗值如教材表9-12,作精密度控制圖。圖9.9空白試驗控制圖[例]用雙硫腙法測定水中痕量汞,加標量為0.4mg/(100mL),測得加標回收率如教材表9-13所示,作準確度控制圖。圖9.10準確度控制圖(二)、均數(shù)-極差控制圖極差R:一組測定值中最大至于最小值之差。均數(shù)-極差控制圖的組成:1.均數(shù)控制部分:(1)中心線:(
2)上下控制限:(4)上下輔助限:(3)上下警告限:A2查表9-142.極差控制部分(1)上控制限:D4、D3見表9-14(4)下控制限:(3)上輔助限:(2)上警告限:圖9.11均數(shù)-級差控制圖
[例]用鎘試劑法測鎘。以濃度為1mg/L的控制樣品每次作兩個平行測定,其結(jié)果如教材表9-15所示,繪制均數(shù)-極差控制圖。圖9.12鎘的均數(shù)-級差控制圖表9.8
某些項目平行樣品測定的臨界限參考表項目濃度范圍上限控制(UCL)臨界限(Rρ)BOD5/(mg·L-1)1<ρ
<1020<ρ
<2525<ρ
<5050<ρ
<150150<ρ
<300300<ρ
<10001000以上3.46.3410.921.336.339.657.93.561121364058Cr/(μg·L-1)5<ρ
<1010<ρ
<2525<ρ
<5050<ρ
<150150<ρ
<500500以上1.051.863.6612.417.274.9124121725Cu/(μg·L-1)5<ρ
<1515<ρ
<2525<ρ
<5050<ρ
<100100<ρ
<200200以上3.044.414.737.629.1914.934589153.多樣控制圖圖9.13多樣控制圖(二)其他質(zhì)量控制方法
第五節(jié)實驗室外部質(zhì)量控制目的:檢查實驗室是否存在系統(tǒng)誤差,找出誤差來源,提高實驗室的監(jiān)測水平。方法:通常由上級部門(部門的、地區(qū)的或國家的監(jiān)測中心或控制中心)負責對下屬實驗室或監(jiān)測站進行分析質(zhì)量考核。
實驗室質(zhì)量考核
實驗室誤差測驗一、實驗室質(zhì)量考核考核內(nèi)容有:分析標準樣品或統(tǒng)一樣品;測定加標樣品;測定空白平行,核查檢測下限;測定標準系列,檢查相關(guān)系數(shù)和計算回歸方程,進行截距檢驗等。通過質(zhì)量考核,最后由負責單位綜合實驗室的數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理后作出評價并予以公布。各實驗室可以從中發(fā)現(xiàn)存在問題并及時糾正。二、實驗室誤差測驗xy+-++---+xy圖9.14雙樣圖第六節(jié)標準分析方法和分析方法標準化標準分析方法又稱分析方法標準,是技術(shù)標準中的一種,它是一項文件,是權(quán)威機構(gòu)對某項分析所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術(shù)準則和各方面共同遵守的技術(shù)依據(jù),它必須滿足以下條件:(1)按照規(guī)定的程序編制。(2)按照規(guī)定的格式編寫。(3)方法的成熟性得到公認。通過協(xié)作試驗,確定了方法的誤差范圍。(4)由權(quán)威機構(gòu)審批和發(fā)布。一、標準分析方法二、分析方法標準化
標準是標準化活動的結(jié)果,標準化工作是一項具有高度政策性、經(jīng)濟性、技術(shù)性、嚴密性和連續(xù)性的工作,開展這項工作必須建立嚴密的組織機構(gòu)。由于這些機構(gòu)所從事工作的特殊性,要求它們的職能和權(quán)限必須受到標準化條例的約束。圖9.15我國標準化工作的組織管理系統(tǒng)圖圖9.16國外標準化組織機構(gòu)三、監(jiān)測實驗室間的協(xié)作試驗
進行協(xié)作試驗預先要制訂一個合理的試驗方案。并應注意下列因素:1.實驗室的選擇
2.分析方法
3.分析人員
4.實驗設(shè)備
5.樣品的類型和含量
6.分析時間和測定次數(shù)
7.協(xié)作試驗中質(zhì)量控制第七節(jié)環(huán)境標準物質(zhì)(一)環(huán)境計量(二)基體和基體效應(三)環(huán)境標準物質(zhì)
1.國際標準化組織的分類
2.我國的標準物質(zhì)分類
3.環(huán)境標準物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測中的應用
4.環(huán)境監(jiān)測對標準物質(zhì)的選擇一、環(huán)境標準物質(zhì)及其分類表9.9我國標準物質(zhì)庫中水環(huán)境分析一級標準物質(zhì)成分名稱成分含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標準物質(zhì)編號成分名稱成分含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標準物質(zhì)編號水中鎘0.1002GBW08607水中汞0.01004GBW0860310.04GBW086081.000.05GBW08609水中鉛1.002GBW0860710001GBW08617504GBW08608水中鈷10001GBW08613水中銅1.001GBW08607水中氯根22.02GBW08606504GBW08608水中硝酸根4.502GBW08606水中鉻0.5002GBW08607水中硫酸根38.01GBW08606307GBW08608水中砷0.5001.5GBW08605水中鋅5.001GBW0860710001GBW08611905GBW08608水中鐵10002GBW08616水中鎳0.5002GBW08607水中銅10001GBW08615605GBW08608水中銀10001GBW08610表9.10
我國氣體標準物質(zhì)名稱編號標準濃度/(μmol·mol-1)不確定度/%標準氣體氮中甲烷氮中一氧化碳氮中二氧化碳氮中二氧化硫空中甲烷氮中一氧化氮氮中氧氮中二氧化碳空氣中一氧化碳BW0101BW0106BW0111BW0116BW0121BW0122BW0123BW0124BW012510~100010~100010~1000300~30001~10050~200021%15~501111.5110.10.51氮中丙烷研制中滲透管二氧化硫二氧化氮硫化氫BW0203氨BW0204氯BW0205氟化氫BW0206BW0201BW02020.1~1.00.1~1.00.25~2.00.1~1.0滲透率/(μg·mol-1)0.37~1.4(25℃)0.3~2.01%2%2%2%11222臭氧發(fā)生器BW020760~800×10-9(V/V)2擴散管苯正戊烷BW0801BW0802擴散率30016~20/(μg·min-1)25018~20/(μg·min-1)1(四)環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量控制樣品質(zhì)量控制樣品對每個實驗室的質(zhì)量控制能夠起到質(zhì)量保證的作用。質(zhì)量控制樣品可以檢查校準曲線、技術(shù)方法、儀器、分析人員等方面的工作。質(zhì)量控制樣品的每個測量參數(shù)都應該有準確已知的濃度;樣品可以是多參數(shù)的,能夠進行多種項目的分析;樣品具有一定的均勻性,穩(wěn)定期應在一年以上;應防止樣品從貯存容器中蒸發(fā)和泄漏。在設(shè)計質(zhì)量控制樣品時應考慮實際樣品的濃度范圍,如廢水排放的高濃度和降水中的低濃度、方法的檢出限、排放許可證或標準中規(guī)定的界限等。二、標準物質(zhì)的制備和定值
圖9.17固體標準物質(zhì)制備流程示意圖(一)標準物質(zhì)制備的一般過程(二)穩(wěn)定性和均勻性的研究和檢驗
均勻是標準物質(zhì)第一位和最根本的要求,是保證標準物質(zhì)具有空間一致性的前提,對固體樣品尤其如此。均勻性是一個相對的概念。首先,絕對的均勻是不可能實現(xiàn)的。若樣品的不均勻度遠遠小于分析中的誤差,就可以認為樣品是均勻的。穩(wěn)定性是標準物質(zhì)的另一重要性質(zhì),是使標準物質(zhì)具有時間一致性的前提。與固體標準物質(zhì)相比,液體和氣體物質(zhì)的均勻性容易實現(xiàn),但保持穩(wěn)定則困難得多。(三)標準物質(zhì)的分析與定值在準確分析的基礎(chǔ)上,標準物質(zhì)的定值多采用數(shù)理統(tǒng)計的辦法。目前,我國的環(huán)境標準物質(zhì)多按如下的步驟來處理數(shù)據(jù):(1)對一組實驗數(shù)據(jù),按Grubbs檢驗法棄去原始數(shù)據(jù)中的離群值后,求得該組數(shù)據(jù)的均值、標準偏差和相對標準偏差;(2)對某一元素由不同實驗室和不同方法各自測量的均值視為一組等精密度測量值,采用Grubbs檢驗法棄去離群值后,求得總平均值及標準偏差;(3)用總平均值表示該元素的定值結(jié)果,用標準偏差的2倍(2s)表示測量的單次不確定度,以2s除以總平均值表示相對不確定度。第八節(jié)環(huán)境監(jiān)測管理環(huán)境監(jiān)測管理的具體內(nèi)容包括監(jiān)測標準的管理、監(jiān)測點位的管理、采樣技術(shù)的管理、樣品運輸、保存管理、監(jiān)測方法的管理、監(jiān)測數(shù)據(jù)的管理、監(jiān)測質(zhì)量管理、監(jiān)測綜合管理和監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)管理等。監(jiān)測技術(shù)管理的內(nèi)容很多,核心內(nèi)容是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證。原則:實用、經(jīng)濟一、環(huán)境監(jiān)測管理的內(nèi)容和原則圖9.18環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng)控制要點表9.11
環(huán)境監(jiān)測全過程質(zhì)控要點監(jiān)測過程控制質(zhì)控要點布點系統(tǒng)1.監(jiān)測目標系統(tǒng)的控制2.監(jiān)測點位點數(shù)的優(yōu)化控制控制空間代表性及可比性采樣系統(tǒng)1.采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化2.采集工具方法的統(tǒng)一規(guī)范控制時間代表性及可比性運輸保存系統(tǒng)1.樣品的運輸過程控制2.樣品固定保存控制控制可靠性和代表性分析測試系統(tǒng)1.分析方法準確度、精密度、檢測范圍控制2.分析人員素質(zhì)及實驗室間質(zhì)量的控制控制準確性、精密性、可靠性、可比性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1.數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗控制2.數(shù)據(jù)分布、分類管理制度的控制控制可靠性、可比性、完整性、科學性綜合評價系統(tǒng)1.信息量的控制2.成果表達控制
3.結(jié)論完整性、透徹性及對策控制控制真實性、完整性、科學性、適用性數(shù)據(jù)的五性分別如何實現(xiàn)?二、監(jiān)測的檔案文件管理
為了保證環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量以及技術(shù)的完整性和追溯性,應對監(jiān)測全過程的一切文件(包括任務(wù)來源、制訂計劃、布點、采樣、分析……數(shù)據(jù)處理等)按嚴格制度予以記錄存檔。同時對所累積的資料、數(shù)據(jù)進行整理,建立數(shù)據(jù)庫。檢查單是根據(jù)監(jiān)測中各個步驟列出的表格,工作人員在工作過程中及時填寫,連同樣品、分析數(shù)據(jù)一起交給負責匯集、整理的人員進行處理。質(zhì)量保證檢查單上的條目是根據(jù)對數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響區(qū)分的,每一條目代表下述一種類型的影響:關(guān)鍵因素:它總是影響著采樣結(jié)果,并且是不可補救的。主要因素:它很可能對采樣結(jié)果有不利影響,但并不總是不可補救的。次要因素:它通常對數(shù)據(jù)沒有影響,只是作為一種好的習慣做法。一、質(zhì)量保證檢查單第九節(jié)質(zhì)量保證檢查單和環(huán)境質(zhì)量圖表9.12
DEQ大容量采樣器采樣檢查單(濾紙鑒定、制備與分析部分)
調(diào)制處理環(huán)境的類型
干燥柜
空調(diào)室。1.平衡時間
小時;2.平衡時間的長短是否一致:是
否
;
3.是否規(guī)定有允許的最短平衡時間:是
否
,若是,規(guī)定時間為
小時;4.分析天平有無溫度、濕度控制:溫度:有
無
;濕度:有
無
;5.如果使用空調(diào)室,相對濕度
,溫度范圍
到
,溫度
;6.如果使用干燥柜,為進行可能的更換,多長時間檢查一次干燥劑
;關(guān)鍵因素:顆粒物的吸水性是不同的,美國環(huán)境保護局的研究結(jié)果表明,相對濕度為80%時,其質(zhì)量可增加15%;相對濕度高于55%時,濕度與質(zhì)量之間有指數(shù)關(guān)系。濾紙應在相對濕度低于50%的環(huán)境內(nèi)平衡。表9.13
DEQ氣體鼓泡采樣檢查單(樣品制備部分)
注:①ACS為美國化學會制備吸收劑所用全部化學試劑是否均為ACS①試劑純或更純的試劑:是
.否
,所用蒸餾水是否符合制備吸收劑的要求:是
否
,若否,請予解釋。
主要因素:這些試劑影響所得吸收劑的質(zhì)量。制備吸收劑是否采用了美國《聯(lián)邦記錄》上的參考手續(xù):是
否
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