精品文檔-下載后可編輯GMP質(zhì)量體系012-××膠囊檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、*制藥廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)諾氟沙星膠囊檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼SOP-QC-012-00頁(yè)數(shù)3-1實(shí)施日期制訂人審核人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門(mén)質(zhì)管部分發(fā)部門(mén)檢驗(yàn)室目的：規(guī)范諾氟沙星膠囊檢驗(yàn)的操作。

適用范圍：諾氟沙星膠囊的檢驗(yàn)。

2、責(zé)任：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。

3、程序：本品含諾氟沙星(C16H18FN3O應(yīng)為標(biāo)示量的0%0%。

性狀：本品為膠囊劑，內(nèi)容物為白色至淡黃色粉末。

4、鑒別1儀器及用具：分析天平、紫外檢測(cè)儀、層析缸、點(diǎn)樣器、硅膠H薄層板、量瓶等。

5、2試劑及試液：氯仿-甲醇（1：、氯仿-甲醇-濃氨溶液（15：10：3鑒別1取本品的內(nèi)容物與諾氟沙星對(duì)照品適量，加氯仿-甲醇(1：制成每1ml中含5mg的溶液，照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-082-0試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨溶液(15：10：為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品所顯主斑點(diǎn)的熒光和位置應(yīng)與對(duì)照品的主斑點(diǎn)相同。

6、檢查1儀器及用具：分析天平、紫外分光光度計(jì)、溶出儀、量筒、刻度吸管、移液管、濾膜、注射器、取樣針頭、鑷子、棉花、量瓶等。

2試劑及試液：冰醋酸、50%氫氧化鈉溶液、純化水。

7、3檢查1溶出度：取本品，照溶出度測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-096-0以*制藥廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)諾氟沙星膠囊檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼SOP-QC-012-00頁(yè)數(shù)3-2PH0醋酸緩沖液（取冰醋酸286ml與50%氫氧化鈉溶液1ml，置1000ml量瓶中，加蒸餾水至900ml，振搖，用冰醋酸或50%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至0，再用蒸餾水稀釋至刻度）為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，用PH0醋酸緩沖液稀釋成每1ml中約含5g的溶液；另取諾氟沙星對(duì)照品適量，加PH0醋酸緩沖液適量，充分振搖使諾氟沙星溶解并制成每1ml中含100g的溶液，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，用PH0醋酸緩沖液稀釋成1ml中含5g的溶液。

8、取上述兩種溶液，照紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-079-0試驗(yàn)，在277nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，按兩者吸收度的比值計(jì)算每粒的溶出量。

限度為75%，應(yīng)符合規(guī)定。

2其他：應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

含量測(cè)定：照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-078-0測(cè)定。

1儀器及用具：,分析天平、高效液相色譜儀、C18色譜柱、數(shù)據(jù)處理機(jī)、進(jìn)樣器、量瓶、移液管，刻度吸管、過(guò)濾器、濾紙、錐形瓶、量筒等。

2試劑及試液：025mol/L磷酸三乙胺、乙腈、1mol/L鹽酸。

3測(cè)定法1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用八烷鍵合硅膠為填充劑，以025mol/L磷酸（用三乙胺調(diào)節(jié)PH至乙腈（87：為流動(dòng)相，流速每分鐘8ml，檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm，理論板數(shù)按諾氟沙星峰計(jì)算應(yīng)不低于20XX，諾氟沙星與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

重復(fù)進(jìn)樣5次，其理論塔板數(shù)54（tR/n/式中：tR表示供試品主成份的保留時(shí)間。

n/2表示供試品主成份的半高峰寬。

*制藥廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)諾氟沙星膠囊檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼SOP-QC-012-00頁(yè)數(shù)3-3相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）：式中：RSD定性（定量）表示定量測(cè)量重現(xiàn)性相對(duì)偏差。

Xi:表示第I次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積。

X：表示n次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值。

I：表示測(cè)量序號(hào)。

分離度：n:表示測(cè)量次數(shù)。

式中：tR2表示相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間；tR1表示相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間；1和2表示相鄰兩峰的峰寬。

2含量測(cè)定：取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于諾氟沙星125mg）置500ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻