土壤樣品分析全程質(zhì)量控制方法及應(yīng)用計(jì)算程序（常用版）(可以直接使用，可編輯完整版資料，歡迎下載）

土壤樣品分析全程質(zhì)量控制方法及應(yīng)用計(jì)算程序土壤樣品分析全程質(zhì)量控制方法及應(yīng)用計(jì)算程序（常用版）(可以直接使用，可編輯完整版資料，歡迎下載）2000年1月

No.1

吉林大學(xué)自然科學(xué)

ACTASCIENTIARUMNATURAIIUMUNIVERSITATISJILINENSIS

第1期

弓一

土壤樣品分析全程質(zhì)量控制方法及)《,肛5L

應(yīng)用計(jì)算程序S/I7

董德明,朱先磊房春生,邱立民

——弋iF大工程系,長春]30023)

提要:介紹樣品分析壘程質(zhì)量控制方法(SAX)建立的理論基礎(chǔ),利用C語言強(qiáng)大的計(jì)算功能

編制專門處理SAX分析數(shù)據(jù)的應(yīng)用程序,使得其核心部分——Robust方差分析能夠借助計(jì)alyticalQualityControlScheme)是Ramsey等人提出的一種土壤環(huán)境

分析全程質(zhì)量控制方法.它有效地解決了同時對采樣過程和分析過程進(jìn)行質(zhì)量控制的同題?SAX涉及

使用Robust方差分析對分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,為完成這一計(jì)算量較大的統(tǒng)計(jì)處理過程t一般采用For—

tran77語言編寫的程序.但由于該程序是針對單因素方差分析設(shè)計(jì)的t而在SAX中要求進(jìn)行雙因

素方差分析,這樣在處理SAX分析數(shù)據(jù)時就必須2次調(diào)用程序t并要求操作者記錄下第一次程序運(yùn)行

的結(jié)果,在第二次調(diào)用該程序時把這些結(jié)果作為初值輸入程序中.這樣不僅造成使用上的不便t而且

對操作者要求也比較高.我們用c語言在現(xiàn)有基礎(chǔ)上開發(fā)應(yīng)用統(tǒng)計(jì)程序t用于完成SAX所涉及的統(tǒng)

計(jì)處理過程,以便在實(shí)際工作中能夠較為方便地使用這一方法.

1理論基礎(chǔ)和數(shù)學(xué)模型

1.1SAX的理論基礎(chǔ)

土壤這一環(huán)境要素是成土母質(zhì)在一定的水,熱條件和生物作用下t經(jīng)過一系列的物理,化學(xué)和生

物化學(xué)的作用而形成的.土壤環(huán)境分析數(shù)據(jù)間的差異主要受成土過程,采樣過程和分析過程3個因素

的影響.因此,在一采樣點(diǎn)采集一份樣品,并進(jìn)行單次分析所得到的分析結(jié)果可表示為n..”

Xt一真實(shí)值+采樣誤差+分析誤差.

若各種來源的誤差彼此獨(dú)立,那么包含在xi中的總方差可表示為

一

醇+西+:,

其中稱為地球化學(xué)方差,是各采樣點(diǎn)待測組分真實(shí)值之間的方差;稱為采樣方差,是同一采樣點(diǎn)

隨機(jī)分布的不同采樣位置待測組分真實(shí)值之間的方差j稱為分析方差t是對一個樣品的隨機(jī)部分進(jìn)

行分析時產(chǎn)生的方差.顯然,它們分別定量地描述了上述3個因素對土壤環(huán)境分析數(shù)據(jù)離散貢獻(xiàn)的大

小.如果采用系統(tǒng)分組的方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),對所得結(jié)果進(jìn)行方差分析統(tǒng)計(jì)處理,就可分解出5S

收稿日期;199904—05作者簡介:董德明(1957～).男?博士?教授現(xiàn)為南開大學(xué)博士研究生

83

和S作為和的估計(jì)值.

SAX就是基于上述理論而形成的.因此,在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)上,要求對每個采樣點(diǎn)進(jìn)行平行采樣,并劃

每個樣品進(jìn)行平行分析,然后用方差分析的手段進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理t解析出一和.

在進(jìn)行方差分析的統(tǒng)計(jì)處理時,根據(jù)土壤環(huán)境分析數(shù)據(jù)常出現(xiàn)離群值的具體情況,SAX強(qiáng)調(diào)使用

英國皇家化學(xué)學(xué)會推薦的Robust方差分析.這是由于離群值的出現(xiàn)使分析數(shù)據(jù)總體不能很好地滿足

經(jīng)典方差分析的假定前提,這時若仍沿用經(jīng)典方差分析,就會嚴(yán)重影響方差分析結(jié)果的客觀性.而

Robust方差分析則不然由于在統(tǒng)計(jì)處理中使用了具有穩(wěn)健性的統(tǒng)計(jì)量.因此即便是在離群值存在

時,也能對各方差給予較客觀的估計(jì)..

1.2Robust方羞分析的數(shù)學(xué)模型

Robust方差分析采用具有穩(wěn)健性的統(tǒng)計(jì)量——樣本中位數(shù)及其絕對偏差t對樣本的中心位置和

散布度量進(jìn)行估計(jì).對于離群值采取保留處理方法,并根據(jù)它們偏離中心的遠(yuǎn)近,配以不同的權(quán)重一

已知一組原始分析數(shù)據(jù)x表示第個采樣點(diǎn)第個平行樣品的第次平行分析值,一1,2?…t;

一

1,2,…,m;一1,2,…,.分析方差為S,采樣方差為S,地球化學(xué)方差為53一且令SS,S

S+5,S;=5.+51/m.

第一步求.首先應(yīng)用下式分別計(jì)算每個樣品中待測物含量的估計(jì)值和方差估計(jì)值5}.

,:median()?(1—1)

S一1.483median(1船一1)/,_二_而,(1.2)

將所得結(jié)果代人

fx,l一l≤CS,

一

{一c】S,囂<X—c1S1,(1.3)

x+C1SL,X臻>x+cS1,

其中c一c√=萬:1.5√r=萬,再將代入

:(1/)∑置.

一

1)∑∑∑(一X),盧一0.778

(1.4)

(1.5)

并將通過(1.4)式和(1.5)式計(jì)算得到的和S代回(1.3)式中.(1.3)式的計(jì)算結(jié)果再次代人(1.4)

和(1.5)式,求得置和s.如此反復(fù)計(jì)算,直至相鄰2歡置,和s的計(jì)算結(jié)果分別相同為止,此時的

和S分別記作x和S.這樣Ssi.

第二步求s.首先把(1,2,…,z;一1,2,…,m)代人

置=median(),(1?6)

S一1.483median(1一X,1)/√r二_『7鬲,(1.7)

再將所得結(jié)果代人

一

囂’其中一c,=T7磊=1.5√r=.將X.(=1,2,…,z;一1,2.…,m)代人

X:(1/m)∑X,

(m一1)z5l一∑∑(x.一).,盧:0.778,

(1.8)

(19)

(1.10)

再將通過(1.9)式和(1.1O)式計(jì)算得到的和S.代回(1.8)式中.對重新賦值后再次代人(1—9)式

和(1.1o)式,求得,和S.如此反復(fù)計(jì)算,直至相鄰2次和sz的計(jì)算結(jié)果分別相同為止,此時的

,和S分別記作.和S.因?yàn)镾l一+S[/n.所以=s!一.

第三步求s首先把(1,2,…,z)代人下式

一

84

X—median(X,~),(1.】])

一

1.483median(1xx1)/√11/l,(1.12)

將所得結(jié)果代入

fxlx一xl≤C…S

X,一XC3S3.x<X—CS(I.13)

【x—C3S3,x>X+C3S3,

其中C3一C√1一I/l=I.5√1I//.將X.(一1.2,…,)代人

X一(1/t)2_2置一(1.14)

(1)s3一(x.一x).=0.778.(1.15)

將(1.14)和(1.15)式得到的x和s:代回(1.13)式中,對x重新賦值后再次代人(1.14)式和(1.15)式

中求得x和s..如此反復(fù)計(jì)算.直至相鄰2次x和S.的計(jì)算結(jié)果分別相同為止.x為x的總平

均值.由于Sj=s,+S~/m.所以s--Si/.

如上所述,在Robust方差分析中,通過3次重復(fù)逼近的計(jì)算方法最終解析出原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中S;.

s和s作為,,,的估計(jì)值和該組數(shù)據(jù)總體平均值的估計(jì)值x.

2應(yīng)用程序的編制

Robust方差分析是SAX中的一個核心部分.能否在應(yīng)用中準(zhǔn)確快速地完成這一方差分析的計(jì)

算,直接影響著SAX在實(shí)際土壤環(huán)境分析中的普及和推廣.因此,我們選用計(jì)算功能強(qiáng),可移植性好

的C語言編制了應(yīng)用程序,使運(yùn)算量較大的Robust方差分析在幾秒鐘內(nèi)便可完成.

2.1程序的設(shè)計(jì)

程序的總體設(shè)計(jì)框圖如圖1所示.計(jì)算3個方差是該程序的核心,框圖見圖2

圖1程序設(shè)計(jì)流程圖圖2方差計(jì)算流程圖

2.2程序的使用說明

所編制的程序能處理的最大采樣點(diǎn)數(shù)為20個,采樣的最大重復(fù)次數(shù)為5次,平行分析的最多次數(shù)

為2次.若采樣點(diǎn)數(shù),平行采樣次數(shù)或平行分析次數(shù)中任意一個超出以上范圍,只需修改源程序中的

宏定義語句即可.

由于該程序是根據(jù)雙因素Robust方差分析數(shù)學(xué)模型,針對SAX分析數(shù)據(jù)設(shè)計(jì)的,因此在使用中

只需調(diào)用該程序1次,便可同時計(jì)算出S,S,S和總平均值.

2.3程序的運(yùn)行情況

用該程序分別處理已知s,S,S和總平均值x的三組分析數(shù)據(jù)口’],計(jì)算得到的結(jié)果與已知值

比較(見表1),表明該程序的算法是可靠的.

R5

表1Robust方差分析程序計(jì)算結(jié)果與已知值的比較

[I]

[2]

[3]

吳鵬嗚,姚榮奎,鮑子平.

蔣德珍,膝思江,荊延良.

I2(2):2I～24.

董德明,劉淼,朱先磊

春:I997.

參考文獻(xiàn)

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環(huán)境分析質(zhì)量保證的現(xiàn)狀與進(jìn)展[c].吉林省環(huán)境科學(xué)學(xué)會I997年年會論文集,長

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[12]RamseyMH,ArgyrakA,ThompsonM.OntheCollaborativeTrialinSamplingD].Ariatyn,1995,120:2309

～

2312

SamplingandAnalyticalQualityControlScheme(SAX)inSoil

SampleAnalysisandanAppliedProgramme

forStatisticalComputation

DONGDe—ming.ZHUXianlei,FANGChun—sheng,QIULi—rain

(Department.fEnvironmentalScienceandEngineering}lilinUnlversity.Changchun,130023)

Abstract:Inthispaper,thetheoreticalbasisofsamplingandanalyticalqualitycontrolscheme

(SAX)isdiscussed,andaprogrammeiswritteninClanguagetodealwiththedatafromSAXwhich

makesthecentralpart------——Robustsquaredifferentialanalysisfinishedrapidlyandaccuratelyby

meansofacomputer.

Keywords:environmentalanalysisofsoil;qualitycontrol;robustanalysisofvariance;programmein

Clanguage

水中總磷的精密度偏性試驗(yàn)與質(zhì)量控制分析

第１９卷第５期

２０１３年５月

水利科技與經(jīng)濟(jì)

ＷａｔｅｒＣｏｎｓｅｒｖａｎｃｙＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＥｃｏｎｏｍｙ

Ｖ０１．１９Ｎｏ．５

Ｍａｙ．，２０１３

水中總磷ｑＦｒ密度偏，Ｉ生試驗(yàn)

與質(zhì)量控制分析

王新

（新疆伊犁水文水資源勘測局，新疆伊寧８３５０００）

［摘要］精密度偏性試驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)。采用分光光度法，對水中的總磷進(jìn)行了精密度偏性試驗(yàn)。試驗(yàn)表明，該監(jiān)測項(xiàng)目各項(xiàng)指標(biāo)均符合實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制要求，所測數(shù)據(jù)合理，整個分析過程均在質(zhì)量控制范圍內(nèi)。同時，試驗(yàn)結(jié)果表明新疆水環(huán)境監(jiān)測中心伊犁分中心的實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行狀況良好，人員業(yè)務(wù)素質(zhì)較好，監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量準(zhǔn)確可靠。

［關(guān)鍵詞］總磷；精密度偏性試驗(yàn)；質(zhì)量控制

［中圖分類號］Ｘ８３２［文獻(xiàn)標(biāo)識碼］Ｂ［文章編號］１００６—７１７５（２０１３）０５～００１１—０４２）玻璃器皿：比色管，光程比色皿，單標(biāo)線移液管，容量瓶。

１概

述

水中磷的主要來源為生活污水、有機(jī)磷農(nóng)藥、化肥

３）試劑：①純水；②氫氧化鈉；③過硫酸鉀；④抗壞血酸；⑤鉬酸銨；⑥酒石酸銻鉀；⑦磷酸二氫鉀；⑧濃硫酸

（Ｐ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。

等，當(dāng)水中磷含量較高時，可以使水體形成污穢異臭，并使湖泊等水體發(fā)生富營養(yǎng)化，產(chǎn)生赤潮，污染水體環(huán)境。

水中總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。水中總磷的檢測，對于水環(huán)境監(jiān)測、水資源開發(fā)利用保護(hù)等具有

十分重要的意義。

２．３試驗(yàn)內(nèi)容

２．３．１試劑的配制按《水質(zhì)一總磷的測定，鉬酸銨分光光度法》（ＧＢ１１８９３—１９８９）中測定總磷的方法配制：①１＋１的硫酸（Ｈ２ｓ０）１００ｍＬ；②氫氧化鈉（ＮａＯＨ，６ｍｏｌ／Ｌ）溶液１００ｍＬ；③過硫酸鉀，５０ｇ／Ｌ溶液１００ｍＬ；④抗壞血酸，１００ｇ／Ｌ溶液；⑤鉬酸鹽溶液１００ｍＬ，酒石酸銻鉀１００ｍＬ。

２．３．２

．

精密度偏性試驗(yàn)，是保證水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、可靠

性的基礎(chǔ)試驗(yàn)，也是考核評價水環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)員業(yè)務(wù)技能水平、實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行狀況、人員素質(zhì)、監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量狀況的一項(xiàng)重要試驗(yàn)。２０１２年３月，水利部選擇了兩個項(xiàng)目（總磷、總氮）進(jìn)行精密度偏性試驗(yàn)，對新疆水環(huán)境監(jiān)測中心伊犁分中心進(jìn)行認(rèn)證復(fù)查，全面考核和檢驗(yàn)伊犁分中

測試樣品的配制

心的監(jiān)測質(zhì)量。筆者承擔(dān)了總磷項(xiàng)目的精密度偏性試驗(yàn)

工作，采用分光光度法對水中的總磷進(jìn)行了精密度偏性

按規(guī)范配制：①磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液；②磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液；③Ｏ．１Ｃ測試溶液；④Ｏ．９Ｃ測試溶液；⑤天然水樣；⑥天然水樣加標(biāo)；⑦標(biāo)準(zhǔn)樣品：將標(biāo)準(zhǔn)試劑按要求稀釋（標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)編號：１００６２６；濃度值：０．２８１±０．０１４ｍｇ／Ｌ）。

試驗(yàn)，并按規(guī)范進(jìn)行了質(zhì)量控制分析，取得了較滿意的結(jié)

果，實(shí)驗(yàn)及分析計(jì)算方法、步驟等可供從事水環(huán)境監(jiān)測的

同行參考。

２．４分析測試過程

２．４．１繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

在８支具塞刻度管中，分別加入０．０，０．５０，１．０ｏ，２．００，３．０ｏ，５。ｏ０，１０．０，１５．０ｍＬ磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（２．０ｇ／ｍＬ），用水稀釋至２５ｍＬ。以水為參比，測定吸光度?？鄢瞻椎奈舛仍囼?yàn)后，和對應(yīng)的磷含量繪制工作曲線。計(jì)算出回歸方程為：ｐ（ｐ，ｍｇ／Ｌ）＝（Ｅ一０．００２）×２．００／（０．０５９２×Ｖ），相關(guān)系數(shù)ｒ＝０．９９９９，相關(guān)關(guān)系良

好。

２實(shí)驗(yàn)部分

２．１試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)使用的分析方法為國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)一總磷的

測定，鉬酸銨分光光度法》（ＧＢ１１８９３—１９８９），用過硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度

計(jì)測定水中的總磷。該標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)

廢水，最低檢出濃度為０．０ｌｍｇ／Ｌ，檢測上限為０．６ｍｇ／Ｌ

２．２儀器和試劑

１）分析儀器：７２２Ｅ型可見分光光度計(jì)。

２．４．２分析測試樣品

１）分別用２５ｍＬ的單標(biāo)線吸量管，準(zhǔn)確吸?。玻担恚痰?/p>

［收稿日期

］２０１３—０１—０８［作者簡介］王新（１９６８一），女，山東臨沂人，助理工程師，主要從事水環(huán)境監(jiān)測工作

一

１１—

第ｌ９卷第５期

２０１３年５月

水利科技與經(jīng)濟(jì)

ＷａｔｅｒＣｏｎｓｅｒｖａｎｃｙＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＥｃｏｎｏｍｙ

Ｖ０１．１９Ｎｏ．５Ｍａｙ．，２０１３

０．１Ｃ測試溶液、０．９Ｃ測試溶液、天然水樣、天然水樣加

進(jìn)行分析與評價，就可以判斷出實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行狀況和人員

標(biāo)、統(tǒng)一發(fā)放的標(biāo)準(zhǔn)樣品到５ＯｍＬ的具塞刻度管中；同標(biāo)

操作水平。

準(zhǔn)曲線的操作方法相同，測得不同樣品的吸光度值。

２）空白試驗(yàn)：用純水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。３）將空白溶液、０．１Ｃ測試溶液、０．９Ｃ測試溶液、天然水樣、天然水樣加標(biāo)、統(tǒng)一標(biāo)樣６種溶液，以隨機(jī)次序每天測定一批，每批平行２份，共測６ｄ，測定結(jié)果見表１、表

２。

３．１空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差及方法檢出限

根據(jù)空白試驗(yàn)成果，計(jì)算空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差及方法檢出限，見表３。檢出限為０．００６８ｍｇ／Ｌ，小于國家標(biāo)準(zhǔn)分析

方法中規(guī)定的最低檢出濃度為０．０ｌｍｇ／Ｌ，總磷的空白試驗(yàn)達(dá)到質(zhì)控要求。

３．２準(zhǔn)確度分析

由表２可知，實(shí)測樣品值為０．２７８±０．００２ｍｇ／Ｌ，而

４）總磷含量Ｃ（ｍｇ／Ｌ）按下式計(jì)算：Ｃ＝ｍ／Ｖ

標(biāo)準(zhǔn)樣品真值為＝０．２８１±０．０１４ｍｇ／Ｌ，最大相對誤差

４．９８％，實(shí)測相對誤差ＲＥ＝１．０７％＜４．９８％，表明所測總

式中：ｍ為試樣中測出的含磷量，ｇ；Ｖ為測定用試樣體

積，ｍＬ。

磷標(biāo)準(zhǔn)樣品值考核合格。由表３可知，加標(biāo)回收試驗(yàn)中，加標(biāo)回收率為９９．９％，在規(guī)范允許的９５％一１０５％之間，說明所測總磷的數(shù)據(jù)完全準(zhǔn)確可靠。

３試驗(yàn)結(jié)果的分析與評價

根據(jù)表１、表２的測定結(jié)果，對總磷的空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差及方法檢出限、準(zhǔn)確度、批內(nèi)批間變異和檢驗(yàn)總標(biāo)準(zhǔn)差

表１總磷精密度和偏性分析質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)吸光度

值

表２總磷精密度和偏性分析質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)濃度值

王

新：水中總磷的精密度偏性試驗(yàn)與質(zhì)量控制分析

表３總磷精密度偏性檢驗(yàn)表

第５期

空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差

Ｓｗｂ

匹

ｍ（ｎ一１）

／２×Ｓｗｂ

，

４

９９．９％

零濃度標(biāo)準(zhǔn)差檢出限

／ｍｇ?Ｌ一

０．００２０

鼉豎煮當(dāng)９ｐ５在％此＜范Ｐ＜圍１之０５外時Ｐ合格（是）

…．

合格檢驗(yàn)

０Ｏ０６８

．

…

…～。

～

）

是

ｔ口Ｊ

３．分析批內(nèi)批間變異，檢驗(yàn)總標(biāo)準(zhǔn)差項(xiàng)目批內(nèi)變異

Ⅱ

說明∑ｍ∑ｎ（柳

一

０．１Ｃ

９．１７×１０一

０．９Ｃ

２．００×１０一

天然水樣

０．７５×１０一

加標(biāo)水樣

１．２５×１０一

統(tǒng)一水樣

１．５８×１０一

Ｘｉ）２／［（一１）］

‘＝Ｕ１

批異蘭（

）：／（一１）

３．４８×１０一

６．６０×１０一

３．６８×１０一

３．０８×１０一

４．２８×１０一

當(dāng)ｂ／ａ＜Ｆｏ０５時，無顯著性差異（Ｎｓ）

變異顯著性

當(dāng)Ｆｏ０５＜ｂ／ａ＜Ｆｏ０ｌ時，顯著性證據(jù)不

（）

ＮＳ

ＮＳ

￥

ＮＳ

ＮＳ

檢驗(yàn)（Ｆ檢驗(yàn)）足

當(dāng)ｂ／ａ＞０１時，有顯著性差異（

總異

，

）

。＋（６一。）／

總標(biāo)準(zhǔn)差乜一

指標(biāo)檢出限測得濃度的５％或檢出限兩者的最大值

為Ｗ

０．０ｏ１２

０．００１７

０．０ｏ１３

０．ｏｏ１２

０．ｏｏ１４

０．００６８

０．０２７０

０．００７６

０．０１７９

０．０１３９

總標(biāo)準(zhǔn)差當(dāng)Ｓｔ＜時，總標(biāo)準(zhǔn)差合格

檢驗(yàn)當(dāng)Ｓｔ＞時?？倶?biāo)準(zhǔn)差不合格

（是）

（否）

是

是

是

是

是

３．３變異分析

變異分析主要分析５種溶液的批內(nèi)變異和批間變異，并用Ｆ檢驗(yàn)評價變異狀況。經(jīng)按相關(guān)公式計(jì)算，由表３可知，變異分析結(jié)果４種溶液為“無顯著性差異”，１種溶液為“顯著性證據(jù)不足”，說明水質(zhì)監(jiān)測人員的操作水平較高，不受外部因素干擾，精密度較高?！倶?biāo)準(zhǔn)差均小于指標(biāo)檢出

限時為合格，反之為不合格。從表３可知，本次監(jiān)測成果的總標(biāo)準(zhǔn)差檢驗(yàn)合格，說明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的儀器性能穩(wěn)定，且環(huán)境條件保持不變，水質(zhì)

監(jiān)測人員業(yè)務(wù)熟練。

３．４質(zhì)量控制分析

分析質(zhì)量控制的方法常用質(zhì)量控制圖法。用回收率（表４）繪制質(zhì)量控制圖，見圖１。從質(zhì)控圖可以看出，所有的質(zhì)控點(diǎn)均落人上下控制限內(nèi)；９５％的質(zhì)控點(diǎn)落入上下

警告限內(nèi)；落入上下輔助限±范圍內(nèi)的質(zhì)控點(diǎn)數(shù)為１４

個，占總質(zhì)控點(diǎn)數(shù)的７０％，說明質(zhì)控點(diǎn)分布在誤差范圍以內(nèi)，無異常，質(zhì)控圖分布合理，無系統(tǒng)誤差。

表４總磷精密度偏性檢驗(yàn)表

一

１３—

第１９卷第５期２０１３年５月

水利科技與經(jīng)濟(jì)

ＷａｔｅｒＣｏｎｓｅｒｖａｎｃｙＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＥｃｏｎｏｍｙ

Ｖ０１．１９Ｎｏ．５Ｍａｙ．，２０１３

上控制限上警告限上輔助限

豐鑫萄限

下警告限下輔助限

０

５

１Ｏ

２０

圖１質(zhì)量控制圖

４結(jié)語

通過以上分光光度法測定總磷的精密度偏性試驗(yàn)可知，該監(jiān)測項(xiàng)目各項(xiàng)指標(biāo)均符合實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制要

求，所測數(shù)據(jù)合理，整個分析過程均在質(zhì)量控制范圍內(nèi)，說明新疆水環(huán)境監(jiān)測中心伊犁分中心的實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行狀況

［２］ＧＢＩ１８９３—１９８９，水質(zhì)一總磷的測定，鉬酸銨分光光度法［Ｓ］．

［３］李青山，李怡庭．水環(huán)境監(jiān)測實(shí)用手冊［Ｋ］．北京：中

國水利水電出版社，２００３．［４］劉楚文．分光光度法測定總磷的精密度偏性試驗(yàn)分析［Ｊ］．云南冶金，２００６（６）：５Ｏ一５３．

（編輯：楊文）

良好，人員業(yè)務(wù)素質(zhì)較好，監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量準(zhǔn)確可靠。

［參考文獻(xiàn)］

［１］ＳＬ２１９—１９９８，水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范［Ｓ］．

（上接第ｌ０頁）為了驗(yàn)證該演算結(jié)果，可以選取一個典型年，對當(dāng)年

慮采用直接同實(shí)測水位對比。通過分析和調(diào)查發(fā)現(xiàn)，２００６

年冬季引水在次年３月份結(jié)束，至２００７年６月１５日恰逢

出入淀實(shí)測資料進(jìn)行還原，并采用同樣方法演算取得理

論的水位過程，同十方院水位站實(shí)測數(shù)據(jù)進(jìn)行分析比較

。但鑒于實(shí)際情況的復(fù)雜性和還原計(jì)算的困難性，這里考

淀干，在此期間沒有人為調(diào)水；且降水和蒸發(fā)等同多年平

均相近，故可以使用這３個月的實(shí)測值同演算值進(jìn)行對

比，見表２。

表２演算最低補(bǔ)水水位過程同實(shí)測水位過程（４—６月）對比

４討

論

用水量平衡的方法得出結(jié)果，沒有考慮水質(zhì)和納污能力

以及對水生物的生長和產(chǎn)量的影響因素。

該方法的演算結(jié)果可以為白洋淀科學(xué)生態(tài)補(bǔ)水提供

理論依據(jù)，簡單、直觀、易操作。以１２月１日為例，如果當(dāng)

年１２月１日８時水位高于５．９５ｍ，可無需補(bǔ)水；否則需擇機(jī)補(bǔ)水，以確保主汛期前不發(fā)生干淀，這個５．９５ｍ即為當(dāng)年１２月１日的最低補(bǔ)水水位。補(bǔ)水時機(jī)宜選擇在萬物復(fù)蘇的３月初開始，這樣可以避免提前補(bǔ)水造成的水面增大而帶來的蒸發(fā)損失；入淀補(bǔ)水流量宜保持在１５．０ｍ／ｓ以上，在蒸發(fā)量大的時段，這個流量能夠維持白洋淀水位不變；當(dāng)下個選擇日的水位高于相應(yīng)的最低補(bǔ)水水位時，當(dāng)

［參考文獻(xiàn)］

［１］邊志勇，賈紹鳳．“蓄水灌溉”已不宜作為白洋淀的管理利用原則［Ｊ］．科技導(dǎo)報(bào)，２００８（６）：１０．［２］劉建芝，魏建強(qiáng)．白洋淀蒸發(fā)滲漏與補(bǔ)水量計(jì)算分析［Ｊ］．水科學(xué)與工程技術(shù)，２００７（１）：１５—１６．［３］徐衛(wèi)華．白洋淀地區(qū)近１６年蘆葦濕地面積變化與水位的關(guān)系［Ｊ］．水土保持學(xué)報(bào)，２００５（４）：１８１—１８４．

［４］王強(qiáng)，劉靜玲，楊志峰．白洋淀濕地不同時空水生植物生態(tài)需水規(guī)律研究［Ｊ］．環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào)，２００８（７）：

ｌ４４７—１４５４．

年主汛期前就不會發(fā)生淀干。該方法和演算結(jié)果的不足是：①水位過程的演算是以年平均降水量為基準(zhǔn)的，對豐水年和枯水年這里沒有進(jìn)行分析；②只通過資料系列運(yùn)

（編輯：楊

文）

一

１４一

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EN196-7水泥測試方法?第七部分：水泥樣品的采?樣和制備方法?本文由黨劍飛?和馬兆云翻譯?。本文與原文英?文版可能會有?差異。對文中翻譯得?不是很明白的?地方，請參照原英文?版。如有建議或意?見，請與相關(guān)翻譯?人員聯(lián)系。

歐洲標(biāo)準(zhǔn) EN196第七部分1989年十?二月UDC666.94:691.54:620.11關(guān)鍵字：水泥，測試、取樣、樣品、包裝英文版水泥測試方法?：水泥樣品的采?樣和制備方法?本歐洲標(biāo)準(zhǔn)于?1989年6?月16日被歐?CEN成員義?務(wù)遵守CEN?/CENELE?C通用規(guī)則的?要求，它規(guī)定給予本?標(biāo)準(zhǔn)與國內(nèi)標(biāo)?準(zhǔn)同等地位，并且不作任何?修改。與國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)相?關(guān)的最新列表?和參考文獻(xiàn)可?向CEN中央?秘書處或任何?CEN成員申?請獲得。該歐洲標(biāo)準(zhǔn)有?三種官方文本?(英語、法語、德語)。經(jīng)由CEN成?員用其自己語?言翻譯并通知?給中央秘書處?后，翻譯的譯本與?官方文本具有?同等效力。CEN成員是?澳大利亞、比利時、捷克、丹麥、芬蘭、法國、德國、希臘、冰島、愛爾蘭、意大利、盧森堡、荷蘭、挪威、葡萄牙、瑞典、西班牙、大不列顛聯(lián)合?王國的國內(nèi)標(biāo)?準(zhǔn)組織。歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委?員會中央秘書處：RUEDOSTASSA?RT，36B-1050布魯塞爾（C）CEN1989版權(quán)?歸CEN成員?所有文獻(xiàn)號：EN196-7：1989E

歷史簡介本歐洲標(biāo)準(zhǔn)由?水泥技術(shù)委員?會CEN/TC51起草?，其秘書處由I?BN管轄。根據(jù)通用CE?N/CENELE?C規(guī)則，以下國家有義?務(wù)執(zhí)行本歐洲?標(biāo)準(zhǔn)：澳大利亞、比利時、丹麥、芬蘭、法國、德國、希臘、冰島、愛爾蘭、意大利、盧森堡、荷蘭、挪威、葡萄牙、瑞典、西班牙和英國?。前言水泥測試方法?的標(biāo)準(zhǔn)EN9?6包括以下部?分：

第一部分：強(qiáng)度測定第二部分：水泥化學(xué)分析?第三部分：凝結(jié)時間和安?定性的測定第四部分：成分質(zhì)量測定?第五部分：火山灰水泥凝?硬性測定第六部分：細(xì)度測定第七部分：水泥樣品的采?樣和制備方法?第二十一部分?：水泥中氯化物?、二氧化碳和堿?含量的測定

目錄頁碼前言 21.應(yīng)用對象和范?圍 42.引用標(biāo)準(zhǔn) 43.定義 54.概述 75.取樣設(shè)備 86.取樣程序和采?用不同方法時?的預(yù)防措施 87.取樣頻率和取?樣類型選擇 108.樣品的尺寸和?制備 119.包裝和儲存 1510.取樣報(bào)告 16附錄A：經(jīng)常使用的取?樣設(shè)備的典型?樣例 19

1.應(yīng)用對象和范?圍本歐洲標(biāo)準(zhǔn)僅?描述了從給定?批量的代表性?的水泥中進(jìn)行?取樣、測試，以評估產(chǎn)品發(fā)?運(yùn)前、中、后的產(chǎn)品質(zhì)量?時使用的設(shè)備?、遵循的方法和?遵守的條款。本標(biāo)準(zhǔn)中的條?款僅適用于在?水泥樣品用于?驗(yàn)證其符合下?列條款:a)當(dāng)前的水泥產(chǎn)?品在任何時間?都符合標(biāo)準(zhǔn)（例如：滿足生產(chǎn)商的?自動控制的需?要或響應(yīng)認(rèn)證?程序的要求。）或者b）發(fā)運(yùn)或一份符?合標(biāo)準(zhǔn)、合同中的條款?或訂單中的規(guī)?范。本標(biāo)準(zhǔn)適用于?EN1972?)中定義的所有?水泥1)的取樣，而不管它們是?：c)存儲于庫內(nèi)d)存儲于袋、罐、桶或其它包裝?中，e)以散裝形式在?汽車、鐵路、輪船等中運(yùn)輸?.2.引用標(biāo)準(zhǔn)

EN196-1:1987水泥測試方法?：強(qiáng)度測定EN196-2:1987水泥測試方法?：水泥化學(xué)分析?本標(biāo)準(zhǔn)的要求?，根據(jù)各方的協(xié)?商，也用于所有非?標(biāo)準(zhǔn)化的水硬?性膠凝材料的?收貨檢驗(yàn)。目前尚在起草?階段。

EN196-3:1987水泥測試方法?：凝結(jié)時間和安?定性的測定EN196-4:1987水泥測試方法?：成分質(zhì)量測定?EN196-5:1987水泥測試方法?：火山灰水泥凝?硬性測定EN196-6:1987水泥測試方法?：細(xì)度測定EN196-21:1987水泥測試方法?：水泥中氯化物?、二氧化碳和堿?含量的測定ENV197水泥—成分、規(guī)范和合格標(biāo)?準(zhǔn)2)3.定義對于本歐洲標(biāo)?準(zhǔn)，以下定義適用?。3.1定單：對同一生產(chǎn)商?(或發(fā)貨倉庫)的一個單一調(diào)?撥單中要求的?水泥的量。它可能包括一?定時間內(nèi)一次?或多次的交貨?。3.2交貨：在給定時間內(nèi)?生產(chǎn)商(或發(fā)貨倉庫)交付的水泥量?。它可能會包括?一個或多個批?量。3.3批量：在同一條件下?生產(chǎn)的水泥量?。在進(jìn)行規(guī)定(主要在ENV?1972))的測試后，這些水泥會被?認(rèn)為是整體“符合”或“不符合”標(biāo)準(zhǔn)或合同要?求。3.4增量：所用取樣設(shè)備?的一次操作所?取得的水泥量?。2)目前尚在起草?階段。

3.5樣品(通用名詞)：根據(jù)相關(guān)的測?試，隨機(jī)的或按照?取樣計(jì)劃從大?量水泥(庫、袋裝庫存、鐵路貨車、汽車等)或一定批量中?取出的水泥量?。一份樣品可能?會包括一個或?多個增量。3.6現(xiàn)場樣品：根據(jù)相關(guān)的測?試，在同一時間同?一地點(diǎn)取得的?樣品。它可以通過合?并一個或多個?連續(xù)的增量面?獲得。3.7復(fù)合樣品：由以下從大量?的相同水泥中?取得的現(xiàn)場樣?品組成的均勻?混合物，1)在不同地點(diǎn)2)在不同時間可以通過完全?混合合并的現(xiàn)?場樣品和，如果有必要的?話，減少所得混合?物的尺寸而得?到。3.8實(shí)驗(yàn)室樣品?：通過完全混合?和，如果有必要的?話，從大量樣品(現(xiàn)場樣品或復(fù)?合樣品)中減少所得的?樣品，其將用于實(shí)驗(yàn)?室進(jìn)行的測試?。實(shí)驗(yàn)室一般是?生產(chǎn)者的、定單或認(rèn)證規(guī)?范中指定的實(shí)?驗(yàn)室。3.9用于再測試?的樣品：保留的在對實(shí)?驗(yàn)室樣品進(jìn)行?的測試結(jié)果有?疑問或爭議時?用于可能的后?繼測試的樣品?。用于再測試的?樣品一般是實(shí)?驗(yàn)室樣品在進(jìn)?行初次系列測?試后的剩余物?。3.10保留樣品?：從正常發(fā)貨(比如用于一個?大工程)時系統(tǒng)地從中?取得的樣品，如果有必要的?話，在相關(guān)各方均?在場時，保留以用于有?疑問、爭議或其它后?繼問題時的可?能測試。注：定義3.1、3.2、3.3和3.10只有在供?貨發(fā)貨進(jìn)行檢?驗(yàn)時都有意義?。

4.概述4.1取樣操作的目?的是從大量的?水泥中（儲存在庫內(nèi)的?，成品庫的袋裝?水泥，汽車內(nèi)的等）取出一小份或?多份，其以相關(guān)各方?認(rèn)為能代表被?檢測水泥的質(zhì)?量而定。使用的設(shè)備、方法及預(yù)防措?施，可能會因安裝?的性質(zhì)和取樣?條件不同而不?同。

對于一個認(rèn)證?過程中開展的?檢驗(yàn)，認(rèn)證機(jī)構(gòu)可以?在權(quán)限范圍內(nèi)?采用不同于以?下描述的檢驗(yàn)?方法以確保樣?品具有代表性?在（見第7條）。

在供貨交貨時?，取樣操作原則?上應(yīng)在生產(chǎn)商?（或出賣人）和客戶（或買受人）或其相應(yīng)的代?表在場時進(jìn)行?。一方的缺席不?會妨礙操作，但是如果出現(xiàn)?這種情況時，應(yīng)在取樣報(bào)告?品中予以記錄?（見第10條）。

取樣通常在發(fā)?運(yùn)前或發(fā)運(yùn)過?程中進(jìn)行。但是，如果有必要的?話，也可以在發(fā)運(yùn)?后的不超過2?4小時內(nèi)進(jìn)行?。在后一種情況?下，檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)當(dāng)?給予謹(jǐn)慎的解?釋。

事實(shí)上，由于各種原因?，用于檢測的水?泥可能不再能?代表實(shí)際發(fā)運(yùn)?時的產(chǎn)品。因此，取樣報(bào)告中應(yīng)?當(dāng)仔細(xì)記錄取?樣時間（見第10條）。當(dāng)取樣是在發(fā)?運(yùn)后進(jìn)行，第一段中提及?的要求仍然適?用。

5.取樣設(shè)備由于工業(yè)安裝?和取樣環(huán)境的?多樣性，不可能在使用?前，通過對一種設(shè)?備和另一種設(shè)?備經(jīng)過一系列?測試的比較而?進(jìn)行描述。因此，本標(biāo)準(zhǔn)只給出?了常用設(shè)備的?簡化表述，實(shí)踐證明也是?可行的。設(shè)備可以是便?攜式的（勺狀、管狀、螺旋取樣器等?），也可以是固定?安裝的（螺旋提取器或?其它永久固定?在容器內(nèi)的設(shè)?備）。設(shè)備的選擇和?使用應(yīng)當(dāng)遵循?以下規(guī)則。設(shè)備應(yīng)當(dāng)是：經(jīng)過各方同意?的，用非腐蝕性材?料制成的，不易于和水泥?發(fā)生反應(yīng)，可以在工作狀?態(tài)時維修，保持干凈的狀?態(tài)。每次取樣后都?應(yīng)仔細(xì)地進(jìn)行?清理，并確保未被使?用的其它的潤?滑劑污染。

固定式設(shè)備應(yīng)?當(dāng)安裝在其使?用時沒有堅(jiān)硬?堆集物和水泥?流是均一（非隔離）的地方。特別是當(dāng)設(shè)備?使用時，不應(yīng)在有氣壓?的流化態(tài)下進(jìn)?行。如果流化態(tài)是?必要的，應(yīng)當(dāng)是停止供?氣后，水泥沉積至少?半分鐘后再進(jìn)?行取樣。6.取樣程序和采?用不同方法時?的預(yù)防措施6.1概述取樣時，在其條件下最?適用的設(shè)備，留意以下適當(dāng)?的預(yù)防措施。

從包裝袋、圓桶和可比較?尺寸的容器中?取樣

當(dāng)水泥被包裝?到包裝袋、圓桶和其它小?容器中時，根據(jù)8.1第二段中的?規(guī)定，樣品應(yīng)當(dāng)是從?足夠多的存儲?量中隨機(jī)提出?的一袋或一容?器。

從大容器中取?樣

取樣應(yīng)當(dāng)在容?器裝滿或卸空?時進(jìn)行，并采取以下預(yù)?防措施：

a)不在灰塵濃度?大或被污染的?環(huán)境中進(jìn)行；

b)取必要數(shù)量的?樣品，以獲得8.1第二段中指?定的量；

c)在進(jìn)行第8條?描述的操作以?前，將收集到的水?泥移送到一個?干凈、干燥、密封的容器中?。

從散裝輸送設(shè)?備中取樣（在裝滿后或卸?空前進(jìn)行）對于所有使用?到的設(shè)備，要注意不要從?這部分水泥的?上層或底層取?樣。層厚至少應(yīng)考?慮為15cm?。采取的預(yù)防措?施同6.3a)、b)、c)中的描述。6.5在裝載散裝?輸送設(shè)備或庫?時的取樣只在有合適的?設(shè)備可用，并可接觸到均?化態(tài)的水泥時?，才能進(jìn)行取樣?。采取的預(yù)防措?施同6.3a)、b)、c)中描述

從庫中取樣

在沒有合適的?固定取樣設(shè)備?時（見最后一段第?5條），當(dāng)開始卸料以?除去分配系統(tǒng)?的堅(jiān)硬堆積物?或各種水泥中?不想要的混合?物時，將會丟棄一定?份量的水泥。份量應(yīng)由在取?樣現(xiàn)場的生產(chǎn)?商代表決定。8.1第二段中指?定的必要的量?應(yīng)當(dāng)收集到一?個干凈干燥的?容器中。

從包裝機(jī)（裝袋機(jī)）中取樣

樣品分量應(yīng)當(dāng)?是在機(jī)器正常?工作時抽取一?袋水泥。也可以是由直?接安裝在卸料?口上方的給料?倉內(nèi)的機(jī)械設(shè)?備取得等量樣?品（見8.1第二段）。如果機(jī)器用于?包裝不同品種?的水泥，在取樣水泥到?達(dá)前，應(yīng)完全清除以?前包裝的所有?水泥。根據(jù)不同的包?裝機(jī)，除去的量可能?會不同。在取樣現(xiàn)場的?生產(chǎn)商代表決?定其量。

7.取樣頻率和取?樣類型選擇取樣頻率和取?樣類型（現(xiàn)場取樣或復(fù)?合樣品）取決于條款包?含在：

--生產(chǎn)商和客戶?達(dá)成的協(xié)議；--國內(nèi)、歐洲（例如ENV1?97）或其它國際標(biāo)?準(zhǔn)；--在認(rèn)證程序中?

8.樣品的尺寸和?制備

8.1用于驗(yàn)證合?格性的取樣尺?寸

每份實(shí)驗(yàn)室樣?品（或用于重新測?試的樣品或保?留樣品）應(yīng)當(dāng)是這樣的?尺寸：合同中的測試?規(guī)定的，或者合同涉及?的標(biāo)準(zhǔn)中要求?的，或認(rèn)證程序可?以進(jìn)行兩次的?。因此，除非有相反的?規(guī)定，樣品的質(zhì)量至?少為5千克（或多到完全裝?滿9.2中指明的容?器，如果必要的話?）。用于合格性檢?驗(yàn)的取樣總量?（現(xiàn)場取樣或復(fù)?合樣品）應(yīng)當(dāng)多于或至?少等于供應(yīng)至?實(shí)驗(yàn)室要求的?上段中指明的?相關(guān)的樣品量?。該量應(yīng)由第5?條規(guī)定的設(shè)備?提取，并依照第6條?規(guī)定的程序進(jìn)?行。一般來說，取40千克或?50千克就足?

8.2均化8.2.1總體要求

一旦8.1第二段中指?定的40千克?或50千克的?量收集完成，應(yīng)對其用不易?于和水泥發(fā)生?反應(yīng)的干燥工?具進(jìn)行仔細(xì)均?化（特別是在實(shí)驗(yàn)?室）。

使用攪拌機(jī)可?得到更好的均?化效果，其效果已經(jīng)在?前面展示過（見）。不管采用那種?過程，都應(yīng)盡快進(jìn)行?以使水泥暴露?在空氣中的時?間最短。

如果沒有均化?設(shè)備，也可以采用以?下的過程：

分發(fā)到各實(shí)驗(yàn)?室的水泥量（見8.1第二段）應(yīng)倒入一干凈?干燥的布（或塑料薄片）上，然后用一鐵鏟?仔細(xì)混合。

該過程只有在?以下條件下適?用：環(huán)境的相對濕?度低于85%；樣品受風(fēng)、雨、雪和灰塵的所?有影響可以避?免。

8.2.2對選擇的均化?過程效果的檢?驗(yàn)取兩份大致等?量的不同特征?的水泥（比如：EN196-6中的布萊因?粒度和額外的?顏色）。用8.2.1中描述的過?程之一將其混?合，記錄下操作的?一旦判斷操作?完成，取十五份“小樣”，每份12克至?20克，將要檢驗(yàn)均化?效果的“小樣”各點(diǎn)等量分發(fā)?。對各“小樣”的布萊因粒度?的測定各進(jìn)行?三次。如果這十五份?“小樣”的方差分析沒?有表現(xiàn)出顯著?差異，可以認(rèn)為均化?效果已經(jīng)達(dá)到?。分析應(yīng)當(dāng)以統(tǒng)?計(jì)學(xué)控制的文?獻(xiàn)的描述進(jìn)行?。對于一個非統(tǒng)?計(jì)結(jié)果來說，混合應(yīng)當(dāng)重復(fù)?進(jìn)行，但混合操作的?時間應(yīng)當(dāng)加倍?。如果在第二次?試驗(yàn)后，十五份“小樣”之間沒有顯著?差異，混合時間加倍?的方法可認(rèn)為?是可行的。但是，如果與第一次?相比，沒有明顯的改?進(jìn)，那么可以認(rèn)為?選擇的方法是?不合適。最后，如果沒有明確?的改進(jìn)，在時間需要方?面，可以決定是否?值得用更長的?時間重復(fù)試驗(yàn)?。

方法的選擇