關(guān)于透射電子顯微鏡PPT第一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.1透射電子顯微鏡發(fā)展歷史時間人物事件分辨率17世紀(jì)光學(xué)顯微鏡2000?1932年德國Ruska魯斯卡電子顯微鏡500?約20年后電鏡成為商品10?又經(jīng)過40年現(xiàn)代高性能電鏡1?1986年的諾貝爾物理學(xué)獎第二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三1924年，德國科學(xué)家德布羅意指出，任何一種接近光速運(yùn)動的粒子都具有波動本質(zhì)。1926-1927年，Davisson,Germer,ThompsonReid用電子衍射現(xiàn)象驗證了電子的波動性，發(fā)現(xiàn)電子波長比X光還短，從而聯(lián)想到用電子射線代替可見光照明樣品制作電子顯微鏡，以克服光波長在分辨率上的局限性。1926年德國學(xué)者Busch指出“具有軸對稱的磁場對電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”，為電子顯微鏡的制作提供了理論依據(jù)。1931年，德國學(xué)者Knoll及Ruska獲得了放大12-17倍的電子光學(xué)系統(tǒng)中的光闌的像，證明可用電子束和電磁透鏡得到電子像。但還不是真正的電子顯微鏡，因為它沒有樣品臺。1931-1933年，Ruska對以上裝置進(jìn)行改進(jìn)，做出了世界上第一臺投射電子顯微鏡。1934年，電子顯微鏡的分辨率已達(dá)500?。第三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三Ruska因此獲得了1986年的諾貝爾物理學(xué)獎。注意,這個贊詞中回避了“發(fā)明”電子顯微鏡這個字眼,這不是一時馬虎,而是深思熟慮的結(jié)果。因為西門子公司的Rüdenberg已在1931.5.28向德、法、美等國的專利局提出用磁透鏡或靜電透鏡制造電子顯微鏡的專利申請(這是第一次出現(xiàn)電子顯微鏡這個名詞)。從專利優(yōu)先角度來看，Rüdenberg應(yīng)是電鏡的發(fā)明人。

瑞典諾貝爾獎委員會把1986年物理獎的一半頒發(fā)給Ruska時的贊詞是:“為了他在電子光學(xué)基礎(chǔ)研究方面的貢獻(xiàn)和設(shè)計出第一臺電子顯微鏡”。第四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三Rüdenberg是一位著名的電子物理學(xué)家,除了在西門子公司任科技部總工程師,還兼任柏林高工電機(jī)系教授。無論在學(xué)識、經(jīng)驗和遠(yuǎn)見方面都很強(qiáng)。據(jù)Rüdenberg及他兒子說，1930年他的另一個兒子得了小兒麻痹癥，這是由一種過濾性病毒引起的，受到分辨率的限制,光學(xué)顯微鏡對此無能為力。Rüdenberg為此曾想到用X射線或電子束制造分辨率更高的顯微鏡。他從來沒有發(fā)表過這方面的論文,在電鏡界也不知名。他從來沒做過磁透鏡成像工作,全憑理論推測得出。第五頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三對于Rüdenberg的電鏡專利申請，Knoll是有看法的。因為在1931年5月里,Rüdenberg的助手M.Steenbeck曾去Knoll的實驗室參觀。了解到Ruska的實驗結(jié)果,并且看到了Knoll將在6月4日做的有關(guān)Ruska工作的學(xué)術(shù)報告手稿，題目是“陰極射線示波器的設(shè)計及新結(jié)構(gòu)的原理”，在他們的第一篇論文中也沒提到電子顯微鏡。就在Knoll的6月4日學(xué)術(shù)報告的前幾天，Rüdenberg代表西門子公司在5月28日向德、法、美等國的專利局提出了電子顯微鏡的專利申請。因此Knoll和Ruska產(chǎn)生一些懷疑也是可以理解的。第六頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三1956年7月，Steenbeck從前蘇聯(lián)回到東德。那時，Knoll也從美國回到西德,他仍念念不忘Steenbeck曾在Rüdenberg申請專利前去他的實驗室參觀一事。Knoll在1960年10月17日寫了一封信給Steenbeck,希望了解當(dāng)時的具體情況。Steenbeck在11月8日的復(fù)信中承認(rèn)了他在參觀后向Rüdenberg做了匯報，并說“Rüdenberg的申請肯定是我訪問你的結(jié)果，也肯定是從我的見聞中得到的啟迪”。電子顯微鏡的發(fā)明開辟了直接觀察原子的途徑，早在幾十年前就應(yīng)得諾貝爾獎，由于有上述瓜葛，直到50年后，所有其它有爭議的人都已過世，才頒發(fā)給理應(yīng)得此殊榮而又碩果僅存在的Ruska。Ruska得獎后兩年逝世，幸虧他長壽，不然也就與諾貝爾獎失之交臂了。第七頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三Ruska一直不以電鏡發(fā)明人自居,而只是說自己是“引路人”。在他獲得諾貝爾獎后做的諾貝爾演講的標(biāo)題是“電子顯微鏡的發(fā)展與電子顯微學(xué)”報告中未用“發(fā)明”這個詞,也沒提到Rüdenberg。盡管如此,雖然老Rüdenberg

過世,他的兩個兒子在美國還是不斷宣傳他們父親在電子物理方面的造詣及遠(yuǎn)見。一再說，在他父親提出電子顯微鏡這個概念之前，Knoll及Ruska一直是在講陰極射線示波器

。第八頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三目前世界上生產(chǎn)透射電鏡的主要是這三家電鏡制造商：

日本的日本電子（JEOL）日立（Hitachi）美國的FEI（收購了荷蘭的飛利浦電鏡公司）第九頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三透射電鏡可以以幾種不同的形式出現(xiàn)加速電壓代表產(chǎn)品分辨率常規(guī)TEM100-200kVJEM-2010，H-8000，CM200，TECNAI201.9?中壓TEM300-400kVJEM-3010，H-9000，H-9500，TECNAIF301.7?1.63?高壓TEM1000kV3000kVJEM-1000，1?目前用得最多的透射電鏡是200kV和300kV的電鏡，高壓電鏡由于價格高昂，體積龐大，用得很少。第十頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為2~3埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50~1200000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關(guān)附加信息。高分辨電鏡的設(shè)計分為兩類：一是為生物工作者設(shè)計的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計，在高分辨時采取短焦距，低分辨時采取長焦距。第十一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三

CM200-FEG場發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點分辨率1.94?加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可連續(xù)設(shè)置加速電壓，熱場發(fā)射槍

晶格分辨率1.4?，點分辨率2.4?

最小電子束直徑1nm，能量分辨率約1ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度，β=±25度第十二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板光學(xué)顯微鏡和電鏡光路圖比較第十三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.2透射電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)電子光學(xué)部分：照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察和記錄系統(tǒng)真空部分：各種真空泵、顯示儀表電子學(xué)部分：各種電源、安全系統(tǒng)、控制系統(tǒng)透射電鏡總體上可以分為三個部分：第十四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三（1）照明系統(tǒng)（電子槍、高壓發(fā)生器和加速管、照明透鏡系統(tǒng)和偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)）（2）成像系統(tǒng)（物鏡、中間鏡、投影鏡、光闌）—TEM的核心部分（3）觀察和照相系統(tǒng)（4）試樣臺和試樣架（5）真空系統(tǒng)第十五頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三電子槍EELS探測器照相室觀察室鏡筒試樣架EDS探測器掃描像觀察裝置操作面板掃描像照相機(jī)第十六頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.3照明系統(tǒng)(illuminationsystem)2.3.1電子槍（electrongun）電子槍是產(chǎn)生電子的裝置，位于透射電鏡的最上部。電子槍的種類不同，電子束的會聚直徑、能量的發(fā)散度也不同。這些參數(shù)決定著照射到試樣的電子的性質(zhì)。電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過加熱來使整個槍體來發(fā)射電子。第十七頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三熱電子發(fā)射型電子槍的燈絲(a)鎢燈絲(如H-800)；(b)LaB6單晶(如JEM-3010)

A、熱陰級(熱發(fā)射)電子槍鎢燈絲電子槍的特點是價格便宜，對真空系統(tǒng)的要求不高，一般用比較老式的電鏡中。常用0.03-0.1nm的鎢絲做成V型；六硼化鑭燈絲的性能要優(yōu)于鎢燈絲，發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大約高一個量級。在現(xiàn)在的電鏡中，熱陰級電子槍一般采用六硼化鑭燈絲。第十八頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三B、場發(fā)射電子槍(FieldElectronGun)

場發(fā)射由陰極和兩個陽極構(gòu)成。第一個陽極主要使電子發(fā)射.第二個陽極使電子加速和會聚。如果在金屬表面加一個強(qiáng)電場，金屬表面的勢壘就會變淺，由于隧道效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿越勢壘從金屬表面發(fā)射出來，這種現(xiàn)象叫場發(fā)射。第十九頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三如圖所示，場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。場發(fā)射槍的尖端（鎢單晶）熱發(fā)射的電子槍發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。第二十頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三場發(fā)射電子槍有2種冷場發(fā)射（ColdFieldEmission）熱場發(fā)射（ThermalFieldEmission）場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必須是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場所加之于陰極尖端的高機(jī)械應(yīng)力，鎢由于具有高的強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射對真空的要求較高，所以一般來說其價格較昂貴。第二十一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三（1）冷陰極FEG熱場發(fā)射電子槍在1800K下工作，不需要定時去除吸附氣體原子。其電流穩(wěn)定性較佳，所要求的真空度為10-9(Torr)，要低于冷場發(fā)射，但其能量散布比冷場發(fā)射要大3~5倍。將鎢的（310）面作為發(fā)射極，不加熱，在室溫下使用。由于空氣不能將熱能傳給發(fā)射出的電子，所以其能量發(fā)散僅為0.3-0.5eV，可以期望它有非常好的能量分辨率。另一方面，發(fā)射是在室溫下進(jìn)行的，在發(fā)射極上會產(chǎn)生殘留氣體分子的離子吸附，這是產(chǎn)生發(fā)射噪音的主要原因。伴隨吸附分子層的形成，發(fā)射電流會逐漸降低，故必須定期出去吸附分子層，即閃光處理：尖端上瞬時通過大電流，除去尖端表面吸附分子層。（2）熱陰極FEG第二十二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三性能特性W絲LaB6

熱FEG冷FEG亮度(Q/cm2sr)5×105

5×106

5×108

5×108

光源尺寸50μm10μm10-100nm10-100nm能量發(fā)散度(eV)2.31.50.6-0.80.3-0.5真空度(Pa)10-3

10-510-7

10-8

溫度(K)2,8001,8001,600300發(fā)射電流(μA)1002020-10020-100短時間穩(wěn)定度1%1%7%5%長時間穩(wěn)定度

1%h3%h6%h5%/15min電流效率

100%100%10%1%維修無需無需更換時要安裝幾次每隔幾小時必須進(jìn)行一次閃光處理價格/操作性便宜/簡單便宜/簡單貴/容易貴/復(fù)雜不同電子槍的比較第二十三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.3.2聚光鏡系統(tǒng)聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑半角和束斑大小。一般電鏡至少采用雙聚光鏡，對于較新的電鏡，很多采用二聚光鏡加一個mini聚光鏡的模式；甚至有采用三聚光鏡加一個mini聚光鏡的情況。第二十四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三采用雙聚光鏡的優(yōu)點在于：擴(kuò)大了光斑尺寸的變化范圍，在不同的模式下，可以通過改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的光斑尺寸；可以減小試樣的照射面積，減少試樣的溫升；觀察時可以通過改變第二聚光鏡電流，改變試樣的照射面積；由于第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品之間的距離，有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。當(dāng)采用雙聚光鏡時，第一聚光鏡一般是短焦距強(qiáng)勵磁透鏡，作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小，第二聚光鏡是長焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得到的光源會聚到試樣上。第二十五頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三第一聚光鏡第二聚光鏡第三聚光鏡光闌會聚小透鏡（CM透鏡）物鏡前方磁場試樣后方磁場JEM－3010幾種光路的對比第二十六頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三這部分由物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光闌和選區(qū)衍射光闌等組成。2.4成像系統(tǒng)透射電鏡光路圖第二十七頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.4.1物鏡物鏡是TEM的最關(guān)鍵的部分，其作用是形成樣品的一次放大像及衍射譜。要求物鏡有盡可能高的分辨率。因為物鏡是成像系統(tǒng)的第一個透鏡，由它造成的像差都會被中間鏡與投影鏡放大，所以要求物鏡的各種像差要盡可能小，且要有足夠高的放大率（100×~200×）為了減小物鏡的球差和提高像的襯度，在物鏡后焦面上可安放一個孔徑可調(diào)的物鏡光闌（最小孔徑可以做到5μm），物鏡光闌的另一作用是進(jìn)行暗場及衍襯成像操作。TEM分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡；物鏡是強(qiáng)勵磁短焦距的透鏡(f＝1~3mm)，物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。第二十八頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率越高，所以高分辨電鏡的可傾轉(zhuǎn)角度往往比較?。滑F(xiàn)在高分辨電鏡的物鏡放大倍數(shù)一般固定在一定的倍數(shù)（如50×），只有在聚焦的時候才改變它的電流。在實際操作時，物距一般固定（一般可通過調(diào)節(jié)樣品高度來微調(diào)），所以在成像時，主要改變焦距f和像距來滿足成像條件。在新的電鏡中，物鏡皆由兩部分組成，分為上物鏡和下物鏡，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放大作用。

第二十九頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.4.2中間鏡物鏡以下，投影鏡以上。它是一個可變倍率的弱透鏡。極靴內(nèi)孔徑較大，焦距也較長，放大倍率在0~20×。中間鏡控制電鏡的總放大倍率。把物鏡形成的一次中間像或衍射譜透射到投影鏡的物平面上，再由投影鏡放大到終像平面（熒光屏）。中間鏡可以控制成像系統(tǒng)，使得在熒光屏上得到電子像或電子衍射譜。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像，這稱為成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重臺，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這稱為電子衍射操作。在物鏡的像平面上有一個選區(qū)光闌，通過它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。電鏡的總放大倍數(shù)M是成像系統(tǒng)各級透鏡放大倍數(shù)的乘積，即

M總＝M物×M中×M投第三十頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三(a)高放大率像(b)衍射(c)低放大率像物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象熒光屏選區(qū)光闌物鏡關(guān)閉無光闌

中間鏡（作物鏡用）第一實象投影鏡熒光屏三級成像放大系統(tǒng)的光路圖第三十一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.4.3投影鏡作用：把經(jīng)中間鏡形成的二次中間像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。它是短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦深都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用五級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級。第三十二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三物鏡關(guān)閉無光闌中間鏡（作物鏡用）投影鏡第一實象熒光屏普查象極低放大率象為了對樣品進(jìn)行大面積普查，需要更低的放大率，這時可以把物鏡關(guān)掉，用長焦距的中間鏡代替物鏡成像。放大率在50~100之間，分辨率很差，但比光學(xué)顯微鏡還是高很多。第三十三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)（底片記錄）、TV相機(jī)和慢掃描CCD。不同電鏡的熒光屏發(fā)光強(qiáng)度是不同的，有的電鏡的熒光屏看起來不亮，但電子的強(qiáng)度是很強(qiáng)的，比如某些場發(fā)射電鏡，所以選擇曝光時間時要注意；照相用的底片是一種對電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對綠光比較敏感，對紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機(jī)是直接將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺磻?yīng)速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最新發(fā)展出來的一種記錄方式，反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢，但記錄十分方便。

2.5像的觀察和記錄系統(tǒng)第三十四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三

為了保證在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4~10-7mmHg。2.6真空系統(tǒng)作用電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。如果真空度不夠，就會出現(xiàn)下列問題：

1）高壓加不上去

2）成像襯度變差

3）極間放電

4）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。第三十五頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三

透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。

電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標(biāo)志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。

近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機(jī)系統(tǒng)。2.7供電系統(tǒng)第三十六頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.8透射電鏡的樣品制備透射電鏡成像時，電子束要透過樣品成像。但電子束的穿透能力較低，所以用于透射電鏡分析的樣品必須很薄。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用50~100kV的電子束，因此樣品的厚度控制在100~200nm為宜。樣品室：位于照明系統(tǒng)和物鏡之間。作用：安裝各種形式的樣品臺，提供樣品的各種運(yùn)動（平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等）。透射電鏡樣品非常薄，約為100～200nm，必須用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅網(wǎng)直徑為3mm左右，孔徑約有數(shù)十μm。

第三十七頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三粉末樣品：用于粉末狀材料的形貌觀察、顆粒度測定以及結(jié)構(gòu)分析等。薄膜樣品：把塊狀材料加工成對電子束透明的薄膜狀，它可用作靜態(tài)觀察，如金相組織、析出相形態(tài)、分布、結(jié)構(gòu)及與基本取向關(guān)系、位錯類型、分布、密度等。也可用作動態(tài)原位觀察，如相變、形變、位錯運(yùn)動及其相互作用。金屬試樣的表面復(fù)型樣品：把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌用適宜的非晶物質(zhì)復(fù)制下來的試樣。適用于金相組織、斷口形貌、形變條紋、磨損表面、第二相形態(tài)及分布、萃取和結(jié)構(gòu)分析等。界面樣品：用于對材料表面與界面進(jìn)行觀察。按材料形狀，可將樣品分為：第三十八頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.8.1粉末樣品的制備

做法：將粉末試樣載在支持膜上，該薄膜再用銅網(wǎng)承載。用于觀測超微粉體、納米材料支持膜分散粉末法

支持膜必須具備下列條件：對于電子束而言近于“透明”①非晶結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收??；②顆粒度小，以提高樣品分辨率；③有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度。常用的支持膜有：火棉膠、碳等。第三十九頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三(a)白堊顆粒(b)聚苯乙烯塑料球支持膜法顯微鏡圖像利用支持膜法樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團(tuán)聚。分散方法：撒布法、包藏法、懸浮法、糊狀法、噴霧法分散較好的粉末樣品實例第四十頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.8.2薄膜樣品的制備把樣品制備成直徑小于等于3mm的對電子束透明的薄片。第一道工序：切薄片100~200μm厚第二道工序：切圓片Φ3mm第三道工序：預(yù)減薄幾到幾十μm厚第四道工序：終減薄樣品對電子束透明電解液成分與配比適用材料乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)，高氯酸(15ml)，甘油(10ml)高溫合金，耐熱鋼，鋁及其合金。正磷酸(480ml)，硫酸(50ml)，鉻酐(80g)，水(60ml)鋁及鋁合金高氯酸(80ml)，冰醋酸(70ml)鋼，硅鋼高氯酸(10ml)，乙醇(90ml)鎳基合金，硅鋼，馬氏體時效鋼常用電解減薄儀第四十一頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三離子減薄是采用高能量的Ar離子轟擊樣品表面，把樣品表面上的原子團(tuán)或分子團(tuán)剝離樣品。

對于用離子減薄好了樣品，可以先放到光學(xué)顯微鏡下檢查，一般減薄好的樣品在穿孔附近會產(chǎn)生衍射環(huán)，如下圖a所示，而減薄不好的樣品，就觀察不到這種衍射環(huán)，如下圖b所示。a)減薄好的樣品

b)過減薄的樣品第四十二頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三雙噴電解拋光裝置原理圖離子減薄裝置原理示意圖第四十三頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三2.8.3復(fù)型法含義：復(fù)型是利用一種薄膜將固體試樣表面的浮雕復(fù)制下來的一種間接樣品。應(yīng)用范圍：1.只能進(jìn)行試樣形貌的觀察和研究，而不能用來觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。2.在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣多采用復(fù)型法。

材料要求：復(fù)型材料和支撐膜材料完全相同。耐電子束并對電子束透明。第四十四頁，共五十一頁，編輯于2023年，星期三(1)塑料一級復(fù)型制備方法：在試樣表面上滴塑料溶液(火棉膠等)，刮平，干后將塑料膜剝離下來即成，薄膜厚度約70～100nm。塑料（火棉膠醋酸戊酯溶液或者醋酸纖維素丙酮溶液－AC紙）一級復(fù)型，相對于試樣表面來講，是一種負(fù)復(fù)型，即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反；如右圖所示。一級塑料復(fù)型是對樣品表面形貌的簡單的復(fù)制，它表面的形貌與樣品的形貌剛好互補(bǔ)，所以稱之為負(fù)復(fù)