咖啡因工藝流程簡述咖啡因工藝流程簡述#/52.3.1咖啡因生產(chǎn)工藝流程簡述⑴二甲脲合成工藝過程將必然量的尿素抽入合成罐中，經(jīng)用蒸汽和加熱器升溫，使罐內(nèi)尿素熔融，加一甲胺到必然量反應(yīng)結(jié)束，生成二甲脲，將二甲脲轉(zhuǎn)入二甲脲儲罐。⑵中和、氰化工藝過程將必然量的碳酸鈉和216L一次水加入溶解罐內(nèi)，將必然量的氯乙酸投入中和罐內(nèi)。在攪拌下，將碳酸鈉溶液緩慢加入已溶好的氯乙酸溶液中，調(diào)整PH值達(dá)標(biāo)后中和結(jié)束，將氯乙酸鈉溶液抽入高位罐中備用。將計量好的液體氰化鈉加入到氰化罐內(nèi)，在必然溫度下將計量罐中的氰乙酸鈉迅速壓入氰化罐內(nèi)氰化，當(dāng)溫度升到50?60℃時，打開降溫水，控制突沸溫度在115?120℃,反應(yīng)后將氰化料液迅速降溫至45℃以下，抽入氰乙酸鈉計量罐內(nèi)，備用。⑶縮合工藝過程將氰乙酸抽至縮合罐，調(diào)治氰乙酸溫度合格后，加入計量的二甲脲和醋酐。待之升溫到98?100℃時，開真空減壓蒸縮合酸，當(dāng)縮合溫度不再上升，縮合酸蒸出量達(dá)到必然值縮合結(jié)束。進(jìn)入下道工序。⑷環(huán)合、亞化工藝過程用真空泵將二甲氰乙酰脲抽入環(huán)合罐內(nèi)， 降溫后，均勻加入液堿，調(diào)治PH值到?，開氣升溫、保溫、冷卻，抽入亞硝酸鈉水溶液，交入亞化崗位。在亞化罐內(nèi)加水及硫酸，并將二甲4AU及亞硝酸鈉混雜液壓至亞化罐內(nèi)進(jìn)行亞化反應(yīng)，經(jīng)亞化好的料放至二甲NAU打漿罐內(nèi)，加水、沖洗合格后交還原崗位。⑸還原工藝過程向還原罐內(nèi)預(yù)加觸媒，將二甲NAU抽入還原罐，在必然真空度下，用N2、H2分別置換，爾后升溫到37?39℃,開攪拌開始加氫反應(yīng)待反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)庠诘膲毫ο?，將物料壓入分別罐，加甲酸分別出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐，在70?75℃下經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，爾后將料液壓入?；ǜ走M(jìn)行?；?。⑹酰化、閉環(huán)工藝過程用還原壓濾洗水調(diào)整?；迌?nèi)二甲DAU體積，溫升到80℃時加入甲酸，生成二甲FAU，用?；藿禍厮?，使二甲FAU料液降溫，向?；迌?nèi)加入堿液，生成茶堿鈉鹽，將料液放到降溫結(jié)晶罐，降溫后交冷濾崗位離心分別交甲化或茶堿精制崗位。⑺甲化工藝過程向溶料罐內(nèi)加入水和茶堿鈉鹽后，攪拌溶解茶堿鈉鹽。用泵將料液打到甲化罐中，加硫酸二甲酯進(jìn)行甲化。用真空將甲化液抽到壓濾罐內(nèi)，開壓縮壓料，壓力不高出，將濾液經(jīng)過壓濾機(jī)壓至結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，用離心計將結(jié)晶液甩干，取出粗咖啡因?yàn)V餅交精制崗位。⑻精制工藝過程將二次精制母液按計劃量加入罐內(nèi)，投入粗咖啡因，并加熱升溫，待粗咖啡因完好溶解后，加硫酸調(diào)PH值，再加入高錳酸鉀，將備好的二次廢炭加入一次精制罐中脫色、過濾。濾液壓入一次結(jié)晶罐。將純化水加入二次溶解罐內(nèi)，進(jìn)行二次精制。經(jīng)二次精制后的濾液壓濾到結(jié)晶罐內(nèi)，降溫到25℃以下，經(jīng)離心計離心分別，取出離心計濾餅濕粉碎后交干燥。⑼粉碎、干燥、包裝將濕品裝入粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎后，進(jìn)入干燥箱干燥、出口水分

在％以下，內(nèi)銷品在％以下。成品裝桶入庫。2.3.1.2咖啡因生產(chǎn)化學(xué)反應(yīng)方程式⑴二甲脲合成：(NH22 32 3 2 3)CO+2CHNH (ChNH)CO+2NHf尿素一甲胺 二甲基脲NH3+H2O NH4OH或NH3?H2O*⑵中和反應(yīng):［中和］2CLCH2COOH+Na2CO32CLCH2cOONa+CO22CLCH2COOH+Na2CO3氯乙酸碳酸鈉 氯乙酸鈉*⑶氰化反應(yīng)ClCH2ClCH2cOONa+NaCN［氰化］ CNCH2cOONa+NaCl氯乙酸鈉 氰化鈉 氰乙酸鈉⑷酸化反應(yīng):CNCHCOONa+HCl2［酸化］ CNCHCOOH+NaCl⑸縮合反應(yīng):［二甲脲］CNCH2COOH+(CH3NH)2CO CNCH2CONCH3CNCH2COOH+(CH3NH)2CO(CH3OH)2O⑹)環(huán)化反應(yīng):CHNCO3COCHI+NaOH2I ICH3NHCN⑺亞硝基化反應(yīng)：CHNCO［環(huán)合］CH3NICHI+HO2 2I IC一NNa=1,3-二甲基-4-亞氨基脲嗪鈉鹽CHNCO3 COCHI+NaNO+HSO2 2 2 4IICH3N—C=^H1,3-二甲基-4-亞氨基-5-異亞硝脲嗪

CHNCO3 ［亞化］ |CNOH+H2O+Na2SO4⑻還原反應(yīng)：CH3N—COcOC*1**NOH+H2\ I'CH3N——Cz^HCH3N［還原］ CO,活性銀CH3NCOC NH^IIC-NH丁1,3-二甲基-4-亞氨基-5-異亞硝脲嗪1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪⑼?；磻?yīng)：CHNCOI 3 31,3-二甲基-4-氨基-5-甲?；錍O C7H2+HCOOHCH3N C11NH21,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪⑽閉環(huán)反應(yīng)：

CHNCO3I"lCH3NICOICH3NCOCNHCHO+NaOHirCNH21,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪CH3NCOJNaCO■CN

ICH3NCN一茶堿鈉鹽ICH+凡。*(11)甲化反應(yīng):CHNCO3 .cO C1N1 11CH3NCN—茶堿鈉鹽NaH+(CH3)2SO4CHNCOCH3 ,