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肉桂酸的制備幻燈片第1頁(yè)/共10頁(yè)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解肉桂酸的制備原理和方法2、掌握回流,減壓過濾等操作。第2頁(yè)/共10頁(yè)實(shí)驗(yàn)原理PerKin反應(yīng):芳醛與酸酐的縮合反應(yīng)。催化劑一般為酸酐對(duì)應(yīng)的羧酸鈉鹽或鉀鹽利用Perkin反應(yīng),將芳醛與酸酐混合后在相應(yīng)的羧酸鹽存在下加熱,可制得α,β-不飽和酸本實(shí)驗(yàn)按照Kalnin所提出的方法,用K2CO3
代替Perkin反應(yīng)中的CH3COOK,反應(yīng)時(shí)間短,產(chǎn)率高第3頁(yè)/共10頁(yè)機(jī)理:第4頁(yè)/共10頁(yè)儀器和試劑圓底燒瓶、空氣冷凝管、膠塞、酒精噴燈、石棉網(wǎng)、長(zhǎng)頸燒瓶、直形冷凝管、接引管、錐形瓶、布氏漏斗、抽濾瓶、抽氣泵、濾紙苯甲醛、乙酐、無水K2CO3、
10%NaOH溶液、蒸餾水、濃鹽酸、剛果紅試紙第5頁(yè)/共10頁(yè)主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱相對(duì)分子質(zhì)量顏色晶型熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃相對(duì)密度折光率溶解度g/ml水乙醇乙醚苯甲醛106.123無色液體-26179.11.0461.54630.3∞∞醋酐102.089無色液體-73139.61.0811.390112(冷)分解(熱)∞∞肉桂酸148.16無色單斜棱柱晶體68(順)134(反)300(反)1.2450.0424溶解第6頁(yè)/共10頁(yè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
在250ml圓底燒瓶中放入3ml新蒸餾過的苯甲醛,
5.5ml乙醋酐,研細(xì)的3g無水K2CO3
在石棉網(wǎng)上加熱回流1小時(shí),反應(yīng)液溫度維持在150-170℃。反應(yīng)結(jié)束后檢測(cè)反應(yīng)液的pH。若為酸性,加碳酸鈉溶液使其為弱堿性。若為堿性可繼續(xù)以下的實(shí)驗(yàn)操作待反應(yīng)冷卻后,加入適量溫水,煮沸,實(shí)固體溶解。趁熱抽濾,將濾液傾入250ml燒杯中,冷卻至室溫,在攪拌下用濃鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍(lán),冷卻抽濾,用少量水洗滌沉淀,抽干,粗產(chǎn)品在空氣中晾干第7頁(yè)/共10頁(yè)實(shí)驗(yàn)流程第8頁(yè)/共10頁(yè)產(chǎn)品及產(chǎn)率1.產(chǎn)品:肉桂酸
m實(shí)際2.產(chǎn)率=——×100%
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