附件1開放性實(shí)驗(yàn)《渭河水質(zhì)監(jiān)測(cè)》實(shí)驗(yàn)報(bào)告冊(cè)系別：地理科學(xué)與環(huán)境工程系專業(yè)班級(jí)：環(huán)境工程一班指導(dǎo)老師：王歡學(xué)生姓名：趙峰學(xué)號(hào)：200893024014地理科學(xué)與環(huán)境工程系2010年12月2日實(shí)驗(yàn)?zāi)康?本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸，高氯酸)為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸鹽分光光度測(cè)定總磷的方法。對(duì)渭河水體進(jìn)行全面整體采樣，對(duì)每組分水樣進(jìn)行分析并對(duì)水質(zhì)進(jìn)行客觀評(píng)價(jià).熟悉各種儀器的操作方法以及實(shí)驗(yàn)的整體布局和研究方法。實(shí)驗(yàn)原理：在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中.正磷酸鹽與鉑酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。實(shí)驗(yàn)儀器：醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋50mL具塞(磨口)刻度管分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)藥品：硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL高氯酸(HClO4)，優(yōu)級(jí)純，密度1.688g/mL硫酸(H2SO4)(1+1)氫氧化鈉(NaOH)，1m1/L溶液；將40g氧氧此鈉溶于水井稀釋至1000mL氫氧化鈉(NaOH),6mol/L溶液：將240g氫氧化鈉溶于水井稀釋至1OOOmL過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(I(K2S2O8)溶解于水，并稀釋至l00mL抗壞血酸，l00g/L溶液：溶解l0g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL(此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用.)鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24-4H2O)于l00mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7?1/2H2O)于100mL水中：’在不斷攪拌下把鉬酸鋅溶液徐徐加到300mL硫酸中，，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸(3.4)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3.9)使用當(dāng)天配制。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：，稱取0.2197士0.001g于110°C干燥2h在千燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標(biāo)線混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0pg磷.，本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容墾瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0ug磷，使用當(dāng)天配制。13.酚酞，l0g/L溶液；0.5g酚酞溶于.50mL95%乙醇中。樣品米集和制備：采樣共六大網(wǎng)點(diǎn)，每個(gè)網(wǎng)點(diǎn)分別進(jìn)行1—3個(gè)點(diǎn)進(jìn)行采集水樣。六大采樣點(diǎn)分別為勝利橋，寶煙橋，弧形橋，金陵橋，吊橋以及寶雞文理學(xué)院后血水樣。其中前五處采水點(diǎn)各采集橋中和兩邊3份水樣，最后一個(gè)采集一份水樣，總共16份水樣。每才一份分別用標(biāo)簽進(jìn)行標(biāo)注，并封口保存。將洗凈的17個(gè)具塞刻度管依次放到管架上，將16份水樣各取25ml加入到每個(gè)管中，并在管上標(biāo)簽標(biāo)注水樣，最后一個(gè)加入相同量的蒸餾水，作為空白水樣，每份水樣再依次加入25ml蒸餾水，然后搖勻待測(cè)。實(shí)驗(yàn)步驟：消解過硫酸鉀消解：向試樣中各加4ml過硫酸鉀，將具塞刻度管蓋子塞緊后，用一小塊紗布包住玻璃管用橡皮筋札緊，放到大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)到1.1kg/c此相應(yīng)溫度為120°C時(shí)，保持30min后停止加熱，待壓力讀數(shù)降到0后，取出放熱。然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣，當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)制中性。發(fā)色分別向各消解液中加入1ml抗壞血酸液搖勻，30s后加入2ml鉬酸鹽溶液充分搖勻。注；1.如果試樣中含有濁度和色度，需配置一個(gè)空白試樣（消解后用蒸餾水稀釋至標(biāo)線）然后加入3ml濁度-色度補(bǔ)償液，但不加入抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從式樣的吸光度中扣除空白式樣的吸光度。砷大于2mg/L干擾測(cè)定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測(cè)定，通氮?dú)馊コｃ懘笥?0mg/L干擾測(cè)定，用亞硫酸鈉去除。分光光度測(cè)量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水為參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自嚇拥奈舛群?，從工作曲線上查的磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于13°C，可在20-30°C水浴上顯色15min即可。工作曲線的繪制取7支具塞刻度管分別加入0.0,0.02，0.04,0.12,0.2，0.4,0.6ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液加水至20mL。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行處理。以水為參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試樣的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果的表示總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算：C=m/V式中：m---試樣測(cè)得含磷量，pg；V---測(cè)定用試樣體積，mL。6.精度值和準(zhǔn)確值每組樣品測(cè)量三組數(shù)據(jù)最后求平均值得最終計(jì)算數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吸光度X0.0080.0130.020.040.0680.1220.176濃度y(pg/ml)00.020.040.120.20.40.6標(biāo)準(zhǔn)曲線

水樣原始數(shù)據(jù)及其處理結(jié)果渭河水質(zhì)總磷測(cè)定實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)表采樣點(diǎn)樣品一樣品二樣品三計(jì)算數(shù)據(jù)空白樣0.0000.0000.0060勝利橋南0.0940.0830.0820.0825勝利橋中0.0980.1000.0840.0845勝利橋北0.0820.1040.0870.0845寶煙橋南0.0280.0260.0430.027寶煙橋中0.0580.0340.0300.032寶煙橋北0.0290.0290.0420.029金林橋西0.0300.0560.0390.0345金陵橋中0.0500.0330.0350.034金陵橋東0.0270.0400.0580.0335弧形橋西0.0360.0610.0350.0355弧形橋中0.0420.0240.0590.042弧形橋東0.0320.0480.0630.048吊橋南0.0000.0170.0000.000吊橋中0.0060.0180.0010.0035吊橋北0.0160.0120.0310.014學(xué)校后面出水0.0080.0000.0150.004根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到水樣濃度如下:采樣點(diǎn)計(jì)算數(shù)據(jù)（吸光度）濃度（四g/mL）空白樣00勝利橋南0.08250.263311勝利橋中0.08450.2704046勝利橋北0.08450.2704046寶煙橋南0.0270.0664636寶煙橋中0.0320.0841976寶煙橋北0.0290.0735572金林橋西0.03450.0930646金陵橋中0.0340.0912912金陵橋東0.03350.0895178弧形橋西0.03550.0966114弧形橋中0.0420.1196656弧形橋東0.0480.1409464吊橋南0-0.0293吊橋中0.0035-0.0168862吊橋北0.0140.0203552學(xué)校后面出水0.004-0.0151128原水樣中總磷采樣點(diǎn)計(jì)算數(shù)據(jù)（吸光度）濃度（Pg/mL）含量（Pg/mL）空白樣00勝利橋南0.08250.2633110.526622勝利橋中0.08450.27040460.5408092勝利橋北0.08450.27040460.5408092寶煙橋南0.0270.06646360.1329272寶煙橋中0.0320.08419760.1683952寶煙橋北0.0290.07355720.1471144金林橋西0.03450.09306460.1861292金陵橋中0.0340.09129120.1825824金陵橋東0.03350.08951780.1790356弧形橋西0.03550.09661140.1932228弧形橋中0.0420.11966560.2393312弧形橋東0.0480.14094640.2818928吊橋南0-0.0293-0.0586吊橋中0.0035-0.0168862-0.0337724吊橋北0.0140.02035520.0407104學(xué)校后面出水0.004-0.0151128-0.0302256實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析：渭河水質(zhì)中各監(jiān)測(cè)點(diǎn)磷含量如下吊橋處水體總體比較樂觀。勝利橋處