第第頁HPLC法測定黃連上清片中鹽酸小檗堿的含量

HPLC法測定黃連上清片中鹽酸小檗堿的含量

HPLC法測定黃連上清片中鹽酸小檗堿的含量

汪寒林

(安徽省黃山市藥品檢驗所,安徽屯溪245000)

HPLC法測定黃連上清片中鹽酸小檗堿的含量

婦炎康復膠囊中黃芩苷TLC方法的改進

楊惠

(安徽省銅陵市藥品檢驗所,安徽銅陵

244000)

關(guān)鍵詞:黃芩苷;薄層色譜測定法

婦炎康復膠囊具有清熱利濕、化淤止痛的功效。用于濕

熱淤阻所致的婦女帶下,色黃質(zhì)粘稠,或如豆渣狀,氣臭,少腹,腰骶疼痛,舌暗苔黃膩等癥及慢性盆腔炎等疾病治療。質(zhì)量標準收載于《國家藥品新藥轉(zhuǎn)正標準》第35冊[1]。按此標準對本品中黃芩苷成分進行了薄層色譜定性鑒別,結(jié)果難以判定。而采用本文改進后方法,操作簡便,重現(xiàn)性好,易于判定,結(jié)果令人滿意。1藥品及試劑婦炎康復膠囊樣品由四平市塔山制藥廠提供;黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:0715-9909);陰性對照品(缺黃芩,自制。處方中所用藥材經(jīng)檢驗符合《中國藥典》2000年版的規(guī)定)。硅膠G薄層板(青島海洋化工廠),所用化學試劑均為分析純。2實驗方法與結(jié)果2.1標準方法取樣品約3.8g,加乙醚50ml回流1h,濾過,濾液揮干后加甲醇30ml,超聲處理30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水使溶解,加于已處理好的D101型大孔樹脂柱上,用水50ml洗脫,棄去水液,再用70%乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶

μl,在醋酸乙酯-丁酮-甲酸-液,作為對照品溶液。點樣5水(5∶3∶1∶1)展開系統(tǒng)中展開后晾干,噴以三氯化鐵乙醇溶液。

2.2改進后的方法取樣品3.8g,同時取陰性對照品3.5g,分別加甲醇30ml超聲處理30min,濾過;濾液蒸干,加水溶解[2],用鹽酸調(diào)pH值到2～3,再用醋酸乙酯20ml提取2

次,合并醋酸乙酯層,蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液、陰性對照品溶液。展開系統(tǒng)同上

。

圖1婦炎康復膠囊中黃芩苷TLC圖

1.黃芩苷對照品溶液;2.供試品溶液;3.陰性對照品溶液

3討論

婦炎康復膠囊黃芩苷的鑒別按標準的方法進行檢驗,結(jié)果供試品在與對照品相應(yīng)的位置上,不能得到清晰可見相同顏色的斑點。而改用新方法檢驗所顯斑點清晰,專屬性好,重現(xiàn)性好,分離度高,易于判定。采用新法對市場的婦炎康復膠囊進行數(shù)批跟蹤檢驗,結(jié)果完全一致,質(zhì)量可控。

[1]國家藥品新藥轉(zhuǎn)正標準[S].第35冊:38.

[2]劉曉琳.黃連上清膠囊的薄層色譜鑒別研究[J].安徽醫(yī)藥,

2023,7(4):303.

(收稿日期:2023-03-28)

表5加樣回收試驗結(jié)果

黃連上清片鹽酸小檗堿測得量回收率平均回收率RSD含量(mg)

0.

0.0.0.0.2825262728

3討論

(%)

(%)

加入量(mg)

0.

0.0.0.0.3131313131

(mg)0.0.0.0.0.588562571577587

(%)99.35100.64100.3299.0399.03