第3次課天然產(chǎn)物研究實(shí)驗(yàn)室技術(shù)1(提取)_第1頁(yè)
第3次課天然產(chǎn)物研究實(shí)驗(yàn)室技術(shù)1(提取)_第2頁(yè)
第3次課天然產(chǎn)物研究實(shí)驗(yàn)室技術(shù)1(提取)_第3頁(yè)
第3次課天然產(chǎn)物研究實(shí)驗(yàn)室技術(shù)1(提取)_第4頁(yè)
第3次課天然產(chǎn)物研究實(shí)驗(yàn)室技術(shù)1(提取)_第5頁(yè)
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要求掌握的內(nèi)容1、中藥或民族藥物防病治病的物質(zhì)基礎(chǔ)是天然藥物中的活性成分;2、溶劑提取法的基本原理:相似相溶原理;3、掌握常用溶劑的極性大小及各自的特點(diǎn);4、掌握溶劑極性梯度系統(tǒng)分離法;5/12/20231目前一頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)5、掌握兩相溶劑萃取法的原理及影響因素;6、掌握分配色譜、吸附色譜、凝膠色譜和離子交換色譜的工作原理7、掌握提取分離過(guò)程中人工修飾物的常見(jiàn)條件和因素。8、天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)鑒定方法5/12/20232目前二頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering目前三頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering目前四頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering目前五頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)概述一、提取分離的意義:

2023/5/126目前六頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)二、提取分離的前期工作2023/5/127目前七頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)三、綜合運(yùn)用多種分離方法和手段先運(yùn)用不同溶劑提取分離,將主要成分或易分離的成分或有效部位提取出來(lái),并結(jié)合簡(jiǎn)便有效的化學(xué)、色譜及生物檢測(cè)手段指示追蹤分離;對(duì)于含量低、活性高的成分則可通過(guò)柱色譜(CC)、制備薄層色譜(PTLC)、高效液相色譜(HPLC)等方法分離。5/12/20238目前八頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)非洲卵葉美登木(Maytanusovatus)KB細(xì)胞為導(dǎo)向美登堿(maytansine)廣西美登木(

M.

guangxiensis)5/12/20239目前九頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)第三章(1)概述:成分復(fù)雜糖類(lèi)、蛋白質(zhì)、脂類(lèi)、葉根素、樹(shù)脂、鞣質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽等(多為無(wú)效成分)生物堿、萜類(lèi)、黃酮、香豆素等次生代謝產(chǎn)物含量低,但生物活性廣泛?!?.有效成分的特征5/12/202310目前十頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)麻黃(Ephedraequisetina

)左旋麻黃素(l-ephedrine)止咳平喘5/12/202311目前十一頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)甘草(Glycyrrhizauralensis

)甘草酸(glycyrrhizicacid)抗炎、抗過(guò)敏、治療胃潰瘍5/12/202312目前十二頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)第三章(2)生物活性多樣性1.研究歷史悠久:?jiǎn)岱取⒚攸S毒苷、麻黃堿,利血平是早期從民間藥物中開(kāi)發(fā)出來(lái)的;2.植物粗提物的活性?xún)?yōu)于單一成分(成分間的協(xié)同作用),說(shuō)明復(fù)方研究的重要性。5/12/202313目前十三頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)第三章(3)有效成分可變性影響有效成分含量的因素有:植物器官、植物生長(zhǎng)環(huán)境、生長(zhǎng)季節(jié)、海拔等;采收、干燥、儲(chǔ)存和提取分離方法對(duì)有效成分的含量也有影響。5/12/202314目前十四頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)1文獻(xiàn)2系統(tǒng)預(yù)試→化學(xué)成分種類(lèi)3提取溶劑(根據(jù)目的成分選擇)水(鞣質(zhì)、糖類(lèi)、蛋白質(zhì))冷水、熱水HCl、NaOH→成鹽溶出醇(乙醇、甲醇)95%→alkaloids60-70%→皂苷、黃酮苷40-50%→強(qiáng)心苷丙酮、乙酸乙酯、氯仿等(苷元)提取目前十五頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)4提取方法(根據(jù)提取目的、要求和條件選擇)冷浸法(3-4次)滲漉法:熱不穩(wěn)定物、可按極性梯度提取煎煮法(3-4次)回流提?。?-4次)連續(xù)回流提取法超臨界流體萃取超聲波提取微波提取目前十六頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)目前十七頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)目前十八頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering目前十九頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering目前二十頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)粗分細(xì)分目前二十一頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)二、分離

1分類(lèi)粗分(部位分離)細(xì)分(部位分組)單離(單體成分分離)目前二十二頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)目前二十三頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)目前二十四頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)目前二十五頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)2方法色譜法(平面色譜、柱色譜、逆流色譜)結(jié)晶目前二十六頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)平面色譜薄層色譜TLC(ThinLayerChromatograph)功能:定性分析(預(yù)試、指導(dǎo)分離)對(duì)照—標(biāo)準(zhǔn)品種類(lèi):硅膠G,GF254、RP-18

、聚酰胺顯色:通用—碘、H2SO4/EtOH專(zhuān)屬—alkaloids,flavonoids"硅膠H"-不含粘合劑;"硅膠G"-含煅石膏粘合劑;"硅膠HF254"-含熒光物質(zhì),可用于波長(zhǎng)為254nm紫外光下觀察熒光;"硅膠GF254"-既含煅石膏又含熒光劑.

目前二十七頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)目前二十八頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)實(shí)例:紫杉醇和三尖杉寧堿分離中的跟蹤檢測(cè)展開(kāi)劑:二氯甲烷-正己烷-甲醇-三乙胺(3.5:4.5:0.5:1)注意事項(xiàng):多元展開(kāi)劑不能反復(fù)使用,須即配即用;嚴(yán)格控制組分比例;預(yù)飽和10min,減少邊緣效應(yīng)目前二十九頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)目前三十頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)制備薄層色譜PTLC(PreparativeTLC)功能:制備(達(dá)g級(jí))1、吸附劑(adsorbents)材料:Silicagel尺寸:20*20,20*40cm厚度:0.5-2mm

2、樣品帶手工、自動(dòng)點(diǎn)樣器樣品帶寬的解決方法:用極性流動(dòng)相展開(kāi)約2cm,使帶變窄用帶濃縮帶的板子目前三十一頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)3、流動(dòng)相選擇三角形法則4、樣品的收集洗脫顯色:定位轉(zhuǎn)移洗脫目前三十二頁(yè)\總數(shù)三十五頁(yè)\編于二十一點(diǎn)5、PTLC制備樣品時(shí)引入的雜質(zhì)粘合劑雜質(zhì)指示劑Other(分解物)(Al2O3作吸附劑)

解決辦法:SephedexLH-20

目前三十三頁(yè)\總數(shù)三十五

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