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枯燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程程序:定義及簡(jiǎn)述:指水分、結(jié)晶水及其它揮發(fā)性物質(zhì),從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的枯燥失重?!?。烘箱枯燥法適用于受熱較穩(wěn)定的藥品,恒溫減壓枯燥法適用于水分較難除盡的藥品,枯燥器枯燥法適用于不能加熱枯燥的藥品,減壓以助水分的揮發(fā)。儀器與用具:扁形稱(chēng)量瓶、烘箱〔01、恒溫減壓枯燥箱、枯燥器〔一般、減壓枯燥器、真空泵。應(yīng)保持在有效狀態(tài)。操作方法:稱(chēng)取供試品:取供試品,混合均勻〔如為較大的結(jié)晶應(yīng)先快速搗碎使成2mm以下的小粒1g的扁形稱(chēng)量瓶中〔m,周密稱(chēng)定。取下,置稱(chēng)量瓶旁,或?qū)⑵可w半開(kāi),取出時(shí)須將瓶蓋蓋好。稱(chēng)重:用枯燥器枯燥的供試品,枯燥后取出即可稱(chēng)定重量。放冷至室溫〔0—0,再稱(chēng)定重量。5.4.2.—5.4.3.操作,直至恒重。留意事項(xiàng):至大局部水分除去后,再按規(guī)定條件枯燥。當(dāng)用減壓枯燥器或恒溫減壓枯燥器時(shí),除另有規(guī)定外壓力應(yīng)在2.67Kpa〔20mmHg〕以下。初次使用的減壓枯燥器,宜先將外部用較厚的布包好,再進(jìn)展減壓?!财鳌抽_(kāi)蓋時(shí),因箱〔器〕內(nèi)壓力小于外部,必需先將活塞旋開(kāi),使空氣進(jìn)入后才能開(kāi)蓋。但活塞應(yīng)留意緩緩旋開(kāi),以免形成氣流,吹散供試品。減壓時(shí)稱(chēng)量瓶蓋切勿放入減壓枯燥箱〔器〕內(nèi),應(yīng)放另一一般枯燥器內(nèi)。不均勻造成的誤差??菰锸е販y(cè)定,往往幾個(gè)供試品同時(shí)進(jìn)展,因此稱(chēng)量瓶宜先用適宜的方法編全都,則較易獲得恒重。記錄與計(jì)算:及恒重?cái)?shù)據(jù),計(jì)算和結(jié)果等。計(jì)算公式:枯燥失重%= W—W2

×100%W〔g;1〔2〔g。其數(shù)值小于或等于限度時(shí),判為符合規(guī)定;其數(shù)值大于限度時(shí),判為不符合規(guī)定。附注:恒重,除另有規(guī)定外系指連續(xù)兩次枯燥后的重量差異在0.3mg1附:ZL009200日期檢驗(yàn)內(nèi)容使用時(shí)間日期檢驗(yàn)內(nèi)容使用時(shí)間儀器狀態(tài)使用人編號(hào):ZL009200〔%〕。主要水份、結(jié)晶水及其他揮發(fā)性物質(zhì),從減失的重量的取樣量計(jì)算供試品的枯燥失重。取供試品,混勻〔2mm〕,1g105℃枯燥至恒重。由減失的重量和取樣量算供試品的枯燥失重。5mm10mm。周密3~5〔一般狀況〕;取出時(shí),須將稱(chēng)量3013mm至大局部水分除去后,再按規(guī)定條件枯燥?!餐ǔ槭覝亍矞囟葢?yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定設(shè)置〕以下??菰锲髦谐S每菰飫槲逖趸?、無(wú)水氯化鈣、硅膠;恒溫減壓枯燥器中常用的

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