片劑含量測定技術

片劑的含量測定結果通常以標示量的百分含量表示，即含量占標示量的百分率。獸藥檢測技術片劑含量測定技術★容量分析法結果計算例《中國獸藥典》（2005年版）磺胺二甲嘧啶片的含量測定。取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于磺胺二甲嘧啶0.5g），照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.83mg的磺胺二甲嘧啶。獸藥檢測技術片劑含量測定技術制定具體操作計劃：

（1）求出平均片重。首先取出10片（本品標示量為0.5g

），若稱得其重量為6.5820g，則平均片重為0.6582g。（2）稱取供試品重量。

（3）含量測定與計算。規(guī)定精密稱取適量（約相當于磺胺二甲嘧啶0.5g），

應稱取磺胺二甲嘧啶重量X＝0.6582g（范圍為0.5924～0.7240g）

獸藥檢測技術片劑含量測定技術假設稱取的供試品重量為0.6580g，滴定時消耗亞硝酸鈉（0.1020mol/L）滴定液17.26ml，又已知每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.83mg的磺胺二甲嘧啶。

求磺胺二甲嘧啶片的含量。解析：(1)已知1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.83mg的磺胺二甲嘧啶(2)17.26ml亞硝酸鈉滴定液（0.1020mol/L）相當于？g的磺胺二甲嘧啶（結論1）獸藥檢測技術片劑含量測定技術(3)供試品的百分含量(4)實測平均每片含磺胺二甲氧嘧啶的質量(5)標示含量？獸藥檢測技術片劑含量測定技術★紫外-可見分光光度法測定結果計算計算依據：朗伯-比爾定律表達式上式中c的單位為100ml中所含克數。

當L=1時獸藥檢測技術片劑含量測定技術例《中國藥典》（2005年版）維生素B1片的含量測定。取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于維生素B125mg），置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約70ml，振搖15min，用鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻（溶液Ⅰ）；用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一100ml量瓶中，再用鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻（溶液Ⅱ）

，照分光光度法，在246nm的波長處測定吸收度，按維生素B1的百分吸收系數為421計算，即得。獸藥檢測技術片劑含量測定技術制定具體操作計劃：

（1）求出平均片重。首先取出20片（本品標示量為0.01g

），若稱得其重量為1.8192g，則平均片重為？g。（2）稱取供試品重量。

（3）含量測定與計算。規(guī)定精密稱取適量（約相當于VB10.025g），

應稱取維生素B1重量為0.2274g（范圍為0.2047～0.2502g）

片劑含量測定技術假設稱取供試品的量為0.2180g，按上述測定法測得供試品的吸收度為0.502，計算維生素B1片的含量。已知吸收度A和E1%1cm,供試品中實測含有VB1多少g供試品百分含量平均每片含VB1？g標示含量=？獸藥檢測技術片劑含量計算例題

藥物制成制劑后，均有其標示量，即每一個制劑單位所含有效成分的量，因此藥物制劑的含量測定結果以其標示量為基礎，即以標示量的百分含量表示。獸藥檢測技術片劑含量計算例題片劑含量計算公式：獸藥檢測技術片劑含量計算例題獸藥檢測技術例：取標示量為0.01g的維生素B1片20片，精密稱定，總重為1.8192g，研細，精密稱取0.2180g，置100mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約70mL，振搖15min，用鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻；用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置另一100mL量瓶中，再用鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在246nm的波長處測得吸收度為0.502，按維生素B1的吸收系數為421計算，求該片劑的標示含量。片劑含量計算例題獸藥檢測技術

片劑含量計算例題獸藥檢測技術A=bc100mL容量瓶2中VB1的質量20片藥片m總取樣m樣100mL量瓶1續(xù)濾液5mL100mL量瓶2測定吸光度A

100mL容量瓶1中VB1的質量

20片藥品中VB1的質量實測每片藥品中VB1的質量

片劑含量計算例題獸藥檢測技術

對乙酰氨基酚片的含量測定（1）儀器

研缽，容量瓶（100mL），漏斗，紫外分光光度計。（2）試劑

對乙酰氨基酚片、0.4％氫氧化鈉溶液。獸藥檢測技術儀器與試劑對乙酰氨基酚片的含量測定獸藥檢測技術檢查方法（1）取本品20片，精密稱定，研細。（2）精密稱定研細樣品適量（約相當于對乙酰氨基酚16mg），置100mL量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液20mL與水20mL，振搖15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過。（3）精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10mL，加水至刻度，搖勻。（4）照紫外分光光度法，在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數為715計算，即得。對乙酰氨基酚片的含量測定獸藥檢測技術數據記錄與報告樣品名稱：批號：規(guī)格：檢驗依據：

天平型號：檢測儀器型號：檢測波長/nm：20片總重/g：平均片重/g：測定次數12m樣/g

A

標示含量/%

標示含量平均值/%

標示含量計算公式：標準規(guī)定：

結果判斷：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗者：核對者：片劑含量測定時干擾的排除獸藥檢測技術常見輔料干擾及排除方法糖類的干擾及其排除硬脂酸鎂的干擾及其排除滑石粉、硫酸鈣的干擾及排除片劑含量測定時干擾的排除【糖類的干擾及排除】（還原性）糖類的干擾存在于氧化還原滴定法的測定中獸藥檢測技術片劑含量測定時干擾的排除排除方法之一：改用氧化性較弱的氧化劑例硫酸亞鐵Ch.P（2005）【含量測定】取本品約0.5g，精密稱定，加稀硫酸與新沸過的冷水各15ml溶解后，立即用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每1ml高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）相當于27.80mg的FeSO4·7H2O。獸藥檢測技術片劑含量測定時干擾的排除例硫酸亞鐵片Ch.P（2005）【含量測定】取本品10片，置200ml量瓶中，加稀硫酸60ml與新沸過的冷水適量，振搖使硫酸亞鐵溶解，用新沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙迅速濾過，精密量取續(xù)濾液30ml，加鄰二氮菲指示液數滴，立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當于27.80mg的FeSO4·7H2O。獸藥檢測技術片劑含量測定時干擾的排除排除方法之二：改用非氧化還原測定方法

酸堿滴定法非水滴定法沉淀滴定法光譜法色譜法提取分離法獸藥檢測技術★Mg2+離子的干擾Mg2++EDTA→Mg-EDTA（pH9.7~12）Mg2+的干擾存在于配位滴定法的測定中片劑含量測定時干擾的排除【硬脂酸鎂的干擾及其排除】獸藥檢測技術片劑含量測定時干擾的排除金屬離子pH指示劑Al3+5~6二甲酚橙Bi3+2~3兒茶酚紫Mg2+9.7~12鉻黑TCa2+OH-紫脲酸胺，鈣黃素綠pH＜9Mg2+不與EDTA反應pH＞12Mg2+→Mg(OH)2↓排除方法一：改變pH或指示劑獸藥檢測技術★硬脂酸根離子的干擾。C17H35COO-+H+→C17H35COOH硬脂酸根離子的干擾存在于非水滴定法的測定中硬脂酸根離子在HAc溶劑中堿性增強，亦消耗HClO4滴定液片劑含量測定時干擾的排除獸藥檢測技術片劑含量測定時干擾的排除Mg排除方法一：掩蔽法獸藥檢測技術片劑含量測定時干擾的排除排除方法二：掩蔽法例鹽酸麻黃堿片【含量測定】氫氧化鈉堿化后，水蒸汽蒸餾法將游離麻黃堿蒸出后用定量過量的鹽酸滴定液吸收，再用標準堿滴定液回滴。獸藥檢測技術片劑含量測定時干擾的排除排除方法之三：UV-V