實驗探究情境案例二：物質(zhì)的制備及純化

1．銅與濃硫酸反應(yīng)的裝置如圖所示。下列描述合理的是()A．反應(yīng)過程中，試管Ⅰ中出現(xiàn)灰黑色固體是B．反應(yīng)結(jié)束后，為觀察溶液顏色需向試管Ⅰ中加入水C．若試管Ⅱ盛放紫色石蕊溶液，可觀察到紫色褪至無色D．為驗證氣體產(chǎn)物具有還原性，試管Ⅱ可盛放溴水D

【詳解】A．銅與濃硫酸反應(yīng)時可能會發(fā)生副反應(yīng)，生成灰黑色的硫化亞銅，是紅色固體，故A錯誤；B．不能直接向試管中加入適量水，濃硫酸剩余時加水放出大量的熱可導致液滴飛濺，則取反應(yīng)后的溶液在燒杯中加水溶解觀察顏色，故B錯誤；C．銅和濃硫酸在加熱的條件下生成了二氧化硫，二氧化硫和水反應(yīng)會生成亞硫酸，能使紫色石蕊溶液變紅，但不褪色，故C錯誤；D．實驗中產(chǎn)生的二氧化硫氣體，通入溴水中，二氧化硫與溴單質(zhì)和水發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成硫酸和鹽酸，會使溴水褪色，溴具有氧化性，二氧化硫體現(xiàn)還原性，故D正確；答案選D。2．實驗室制取硝基苯的反應(yīng)裝置如圖所示，關(guān)于實驗操作或敘述錯誤的是A．試劑加入順序：先加濃硝酸，再加濃硫酸，最后加入苯B．實驗時，水浴溫度需控制在50~60℃C．長玻璃導管兼起冷凝回流苯和硝酸的作用，以提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)水洗、堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到硝基苯D

【詳解】A.試劑加入順序：先加濃硝酸，再加濃硫酸，最后加入苯，正確；B.實驗時，水浴溫度需控制在50~60℃，正確；C.長玻璃導管兼起冷凝回流苯和硝酸的作用，以提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率，正確；D.反應(yīng)后的混合液經(jīng)水洗、堿溶液洗滌、分液(不是結(jié)晶)，得到硝基苯，錯誤。故答案為D。C

A

5．亞硝酰氯（NOCl）是有機物合成中的重要試劑，為紅褐色液體或黃色氣體，室溫下為不穩(wěn)定的黃色氣體，具刺鼻惡臭味，遇水分解，某學習小組用Cl2和NO制備NOCl裝置如圖。下列說法錯誤的是A．氯氣在反應(yīng)中做氧化劑B．裝入藥品后，要先打開K2、K3，反應(yīng)一段時間后，再打開K1C．利用A裝置還可以做Na2O2和水制氧氣的實驗D．若沒有B裝置，C中可能發(fā)生反應(yīng)：2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑C

【解析】由裝置A制備NO，用銅和稀硝酸反應(yīng)制備，制得的NO中可能有揮發(fā)的硝酸，故裝置B用來凈化和干燥NO，將氯氣和NO干燥后在裝置C中發(fā)生反應(yīng)，在冰鹽中冷凝收集NOCl，氯氣、NO以及NOCl均不能排放到空氣中，用氫氧化鈉溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集裝置和尾氣處理裝置之間應(yīng)該需加一個干燥裝置。根據(jù)Cl2和NO反應(yīng)生成了NOCl，氯元素化合價降低，得電子，Cl2為氧化劑，故A正確；先打開K2、K3，通入一段時間氯氣，排盡三頸燒瓶中的空氣，防止NO、NOCl變質(zhì)，故B正確；該裝置能制備用塊狀固體和液體反應(yīng)生成的氣體，過氧化鈉為粉末狀固體，故C錯誤；若無裝置B，亞硝酰氯遇水分解，可能發(fā)生反應(yīng)：2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑，故D正確；故選：C。球形干燥管

防倒吸

溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生三頸燒瓶中有白煙干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象

偏低

0.04000或0.04

B

0.02000或0.02

氫氧化鈉溶液

吸收多余氯氣，防止污染空氣

該反應(yīng)放熱，冰水浴可降溫促進反應(yīng)向正反應(yīng)方向進行，同時降低產(chǎn)品溶解度

(CNO)3Na3

NaCl

1.775V

＋4

2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl===4VOCl2＋N2↑＋6H2O

有氯氣生成，污染空氣

排除裝置中的空氣，避免產(chǎn)物被氧化

飽和NaHCO3溶液

除去過量的KMnO4

分液漏斗

飽和氯化鈉溶液

K2FeO4微溶于KOH溶液，在堿性溶液中較穩(wěn)定(或有利于生成K2FeO4)

Cl2＋2OH－=