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文檔簡介
關(guān)于天然藥物提取分離方法第1頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三(一)、溶劑法(最常用)根據(jù)中藥化學(xué)成分與溶劑間“相似相溶”的原理,選擇對所提成分溶解度大、對雜質(zhì)溶解度小的溶劑,將所提成分從藥材中溶解出來的方法。第2頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水與水可以任意比例混溶的有機溶劑:丙酮→甲醇
1、常用溶劑親脂性(非極刑):大→
小親水性(極性):小
→
大比水重的有機溶劑:三氯甲烷與水分層的有機溶劑:石油醚→正丁醇第3頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三2、化合物的極性判斷羧基>酚羥基>醇羥基>氨基>酰氨基>醛、酮>酯基>醚基>烯基>烷基①常見官能團極性比較第4頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三②化合物的極性判斷
由分子中官能團的種類、數(shù)目、及排列方式等綜合因素決定。分子較小,極性基團多的物質(zhì):親水性較強,易溶于親水性溶劑分子較大,極性基團少的物質(zhì):親脂性較強,易溶于親脂性溶劑第5頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三3、選擇溶劑的原則:
對有效成分溶解度大,而對共存雜質(zhì)的溶解度最小。第6頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三4、溶劑提取法---步驟按溶劑極性遞增順序分步提取,然后確定活性成分有效部位①石油醚——油脂、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物;③甲醇、乙醇、丙酮——苷類、生物堿、鞣質(zhì)等;④水——氨基酸、糖類、無機鹽②氯仿或乙酸乙酯——游離的生物堿、黃酮、香豆素的苷元等;第7頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三1)煎煮法:中藥材加水浸泡后加熱煮沸。5、常用方法如熬中藥第8頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三2)浸漬法
在常溫或溫?zé)幔?0~80℃)條件下用適當(dāng)?shù)娜軇┙n藥材,以溶出其中的有效成分的方法?!恫┪镏尽吩涊d道:昔有三人冒霧晨行,一人飲酒,一人飽食,一人空腹。空腹者死,飽食者病,飲酒者健。優(yōu)點:適用于遇熱不穩(wěn)定的成分。第9頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三3)滲漉法基本過程:藥材浸潤→裝筒→浸漬→滲漉第10頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三適用于揮發(fā)性物質(zhì)的提取,如揮發(fā)油、小分子的香豆素類、小分子的醌類成分。(二)、蒸餾法第11頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三第12頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三咖啡因(三)、升華法適用于遇熱揮發(fā),遇冷凝固的物質(zhì)。如樟腦、咖啡因。第13頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三(四)、超聲波輔助提取法原理:空化作用和攪拌作用特點:①不改變有效成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)
②提高提取效率第14頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三二、分離方法(一)根據(jù)溶解度差異分離1、改變溫度引起物質(zhì)溶解度改變進行分離
主要包括:結(jié)晶與重結(jié)晶待分離的物質(zhì)溶于選擇的溶劑,加熱成飽和溶液,過濾粗結(jié)晶結(jié)晶重復(fù)上述操作(重結(jié)晶)溶液放置(冷藏)析晶,過濾第15頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三1)水提醇沉法2)醇提水沉法2、改變極性第16頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三通過調(diào)節(jié)溶液pH值,改變分子狀態(tài),使其溶解度改變。3、改變pH值酸性(堿性)物質(zhì)恢復(fù)成酸性(堿性)堿性(酸性)試劑成鹽被分離再加酸(或堿)第17頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三4、改變鹽離子濃度---鹽析法三顆針小檗堿硫酸銨鹽析第18頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三5、沉淀試劑沉淀法:H2S氣體
中藥成分沉淀鉛鹽脫鉛第19頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行
分離------液-液萃取法利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中,分配系數(shù)不同而達到分離的方法。第20頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三
(三)、根據(jù)物質(zhì)吸附性差異進行分離—色譜法第21頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三1、硅膠色譜和氧化鋁色譜------極性吸附劑1)吸附三要素:吸附劑、溶質(zhì)、溶劑第22頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三③洗脫時:2)吸附特點:①對極性物質(zhì)的親和力強②上樣:用極性弱的溶劑用極性較強的溶劑3)分離依據(jù):化合物極性差異越大,吸附性差異越大,則分離效果越好。第23頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三2、聚酰胺色譜:化學(xué)吸附(氫鍵吸附)不但適用極性物質(zhì)也適用于非極性物質(zhì)的分離。特別適合酚類、醌類、黃酮類、鞣質(zhì)的分離。第24頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三①形成氫鍵的數(shù)目越多,吸附力越強。②被分離物質(zhì)形成分子內(nèi)氫鍵,吸附力減弱。③分子中芳香程度化越高,吸附力強。吸附規(guī)律第25頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三第26頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三洗脫順序:A,B,C,D第27頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三洗脫順序:B,A第28頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三3、大孔吸附樹脂色譜白色球形顆粒,具有大孔結(jié)構(gòu)。分為非極性與極性兩類。1)原理:吸附性與分子篩原理相結(jié)合的分離材料。第29頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三2)影響因素大孔吸附樹脂的特性、被分離物質(zhì)及溶劑的性質(zhì)。如:極性大成分——易被極性樹脂吸附極性小成分——易被非極性樹脂附第30頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三(四)根據(jù)物質(zhì)的分子大小進行分離1、透析法小分子物質(zhì)(無機鹽、氨基酸等)在溶液中可通過半透膜,而大分子物質(zhì)如多糖、蛋白不能通過半透膜的性質(zhì)達到分離的方法。第31頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三2、
凝膠過濾層析
利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩過濾作用使分子大小不同的物質(zhì)得以分離。凝膠種類:葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠和聚丙烯酰胺凝膠第32頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三
(五)、根據(jù)物質(zhì)的解離程度不同進行分離—離子交換層析1、原理
依據(jù)生物大分子與離子交換劑的結(jié)合力不同而進行分離純化。結(jié)合力:相反離子間的靜電引力洗脫液:高濃度鹽溶液第33頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三2、離子交換劑的組成①、高分子聚合物基質(zhì)②、電荷基團③、平衡離子第34頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三++++++++++++++++++------------------X+RY-A-RY+X-A+陰離子交換劑陽離子交換劑R:基質(zhì)X+或X-:電荷基團Y+或Y-:平衡離子A+或A-:溶液中的離子基團第35頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三
分離具有解離能力的酸性、堿性及兩性化合物,如生物堿、氨基酸、有機酸、酚類、肽類等天然藥物化學(xué)成分。3、應(yīng)用第36頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三第37頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三1、從樟樹中提取樟腦,常用的提取方法是()A.浸漬法
B.水蒸氣蒸餾法
C.煎煮法
D.回流提取法
E.升華法練習(xí)題第38頁,講稿共41頁,2023年5月2日,星期三2、大孔吸附樹脂吸附的物質(zhì)用水充分洗脫后,再用丙酮洗脫,被丙酮洗下的物質(zhì)是
A.單糖
B.蛋
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