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文檔簡介

納米材料納米材料具有許多優(yōu)良的特性諸如高比表面、高電導(dǎo)、高硬度、高磁化率等;納米科學(xué)和技術(shù)是在納米尺度上(小于100nm)研究物質(zhì)(包括原子、分子)的特性和相互作用,并且利用這些特性的多學(xué)科的高科技。納米材料分析和表征一、納米材料的粒度分析二、納米材料的形貌分析三、納米材料的結(jié)構(gòu)分析四、納米材料的成份分析一、粒度分析的概念對于納米材料,其顆粒大小和形狀對材料的性能起著決定性的作用。因此,對納米材料的顆粒大小和形狀的表征和控制具有重要的意義。一般固體材料顆粒大小可以用顆粒粒度概念來描述。但由于顆粒形狀的復(fù)雜性,一般很難直接用一個(gè)尺度來描述一個(gè)顆粒大小,因此,在粒度大小的描述過程中廣泛采用等效粒度的概念。對于不同原理的粒度分析儀器,所依據(jù)的測量原理不同,其顆粒特性也不相同,只能進(jìn)行等效對比,不能進(jìn)行橫向直接對比。粒度分析的種類光散射法(LightScattering)顯微鏡法(Microscopy)

SEM,TEM;1nm~5μm范圍;適合納米材料的粒度大小和形貌分析;沉降法(SedimentationSizeAnalysis)

光散射法粒度分析測量范圍廣,現(xiàn)在最先進(jìn)的激光光散射粒度測試儀可以測量1nm~3000μm,基本滿足了超細(xì)粉體技術(shù)的要求測定速度快,自動(dòng)化程度高,操作簡單,一般只需1~1.5min測量準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好可以獲得粒度分布激光相干光譜粒度分析法通過光子相關(guān)光譜(PCS)法,可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運(yùn)動(dòng)為主,其運(yùn)動(dòng)速度取決于粒徑,溫度和粘度等因素。在恒定的溫度和粘度條件下,通過光子相關(guān)光譜(PCS)法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應(yīng)的顆粒粒度分布光子相關(guān)光譜(PCS)技術(shù)能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子,它在納米材料,生物工程、藥物學(xué)以及微生物領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景電鏡法粒度分析優(yōu)點(diǎn):是可以提供顆粒大小,分布以及形狀的數(shù)據(jù)。此外,一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個(gè)微米數(shù)量級給出顆粒圖像的直觀數(shù)據(jù),容易理解缺點(diǎn):是樣品制備過程會(huì)對結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響。如樣品制備的分散性,直接會(huì)影響電鏡觀察質(zhì)量和分析結(jié)果電鏡取樣量少,會(huì)產(chǎn)生取樣過程的非代表性高分子納米微球研究沉降法粒度分析沉降法的原理是基于顆粒在懸浮體系時(shí),顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡,并且黏滯力服從斯托克斯定律(F=6πrηv)來實(shí)施測定的,此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降,且沉降速度與粒度大小的平方成正比重力沉降:2~100μm的顆粒離心沉降:10nm~20μm的顆粒二、蔬納米她材料航的形委貌分秀析材料秘的形拋貌尤家其是稍納米兼材料嚼的形糟貌也述是材脆料分喚析的心重要俯組成互部分納米幣材料宋的性脅能與雕材料版的形希貌有份重要企關(guān)系喊。如樣顆粒叼狀納冤米材股料與雕納米革線和征納米哲管的悅物理缺化學(xué)靈性能短有很清大的觸差異形貌即分析郊的內(nèi)暮容和轎方法形貌枕分析坐的主汁要內(nèi)各容是扒分析圈材料扮的幾裂何形地貌,怪材料袋的顆謠粒度哀,及赤顆粒雄度的為分布紛以及畢形貌冒微區(qū)殊的成竿份和筋物相憂結(jié)構(gòu)或等方度面納米摔材料紡常用嚇的形眨貌分淺析方休法主崇要有獅:掃圍描電箭子顯趣微鏡(S滔EM雙)、透架射電茄子顯邀微鏡(T便EM攏)、掃畏描隧面道顯的微鏡(S戒TM配)和原欣子力豆顯微豆鏡(A撇FM毯)光學(xué)功顯微業(yè)鏡、TE辣M、SE線M成像霞原理伏比較SE涌M形貌傍分析較高逢的放煮大倍儲(chǔ)數(shù),20換-2自0萬倍液之間款連續(xù)笑可調(diào)很大匯的景蘋深,忘視野盾大,級成像概富有驚立體緣瑞感,視可直路接觀麥察各宵種試蘋樣凹伍凸不遵平表施面的沸細(xì)微沫結(jié)構(gòu)樣制膚備簡浮單。鋒目射前的掃描守電鏡地都配晶有X射線駝能譜槽儀裝蝴置,這事樣可艇以同羊時(shí)進(jìn)那行顯映微組譯織性夏貌的菠觀察銷和微坦區(qū)成貞分分尾析TE辛M形貌賢分析透射宅電鏡認(rèn)具有借很高撕的空犁間分螺辯能憤力,帝特別鐘適合攻納米刃粉體珍材料記的分朝析。繞但顆貞粒大棚小應(yīng)事小于30景0n聯(lián)m,否讓則電泄子束亭就不叨能透歪過了命。對凳塊體西樣品盟的分敢析,選透射棕電鏡泉一般備需要路對樣暗品進(jìn)降行減營薄處駐理其特肢點(diǎn)是弓樣品欄使用嘴量少樓,不芒僅可救以獲摔得樣浮品的草形貌授,顆唉粒大型小,肯分布彩以還膨可以纖獲得昂特定除區(qū)域皆的元蹦素組炊成及撒物相吧結(jié)構(gòu)俘信息高分耳辨TE馬MHR牽TE綱M是觀媽察材休料微居觀結(jié)宰構(gòu)的列方法罰。不把僅可波以獲先得晶彼包排榆列的懇信息咐,還順可以陸確定銷晶胞摘中原直子的豈位置驚。20房誠0K饅V的TE杰M點(diǎn)分瘡辨率睛為0.度2n修m,10填00折KV的TE吼M點(diǎn)分水辨率修為0.辟1n年m??梢栽僦苯咏K觀察簽原子向象掃描燦探針丟顯微咽鏡(SP腎M)掃描禿探針陷顯微專鏡(Sc亡an貝ni薦ng繭P續(xù)ro找be菜M鴉ic悼ro勢sc括op似e,SP嶺M)是鋤掃描讀隧道趣顯微稅鏡(ST蓄M)及在披掃描奧隧道涌顯微俘鏡的政基礎(chǔ)遣上發(fā)眉展起泡來的仿各種炮新型借探針泄顯微成鏡(達(dá)原子回力顯毛微鏡AF挪M,激光肯力顯苗微鏡LF唐M,磁贈(zèng)力顯摔微鏡MF伙M等等很)的舒統(tǒng)稱ST區(qū)M基本斤原理基本燃原理糠是量檢子的潛隧道歷效應(yīng)(將原柿子線園度的當(dāng)極細(xì)較針尖腹和被劈燕研究華物質(zhì)瞧的表營面作介為兩依個(gè)電渾極,野當(dāng)樣玻品與鄉(xiāng)豐針尖抄的距律離非隊(duì)常接司近時(shí)做(通徑常小憶于1n吐m),辟在外徒加電過場的拖作用葉下,閑電子哲會(huì)穿拴過兩片個(gè)騙電極嫂之間怕的絕攀緣層忘流向垂另一炊個(gè)電澡極,方這種擴(kuò)現(xiàn)象唱稱為皂隧道幻玉效應(yīng))隧道電電流唯隨導(dǎo)扛體間妨的距瓜離呈核指數(shù)呆式地蠢變化,它對簽探針渠與樣達(dá)品的販間距糧變化藏極其很靈敏,因而ST騎M在Z方向悅的空劉間分射辨率介極高ST摘M通常取被認(rèn)沾為是蝕測量瘡表面蹲原子碧結(jié)構(gòu)暑的工糖具,窮具有企直接頑測量富原子題間距屆的分賺辨率鉆。ST蒼M還可穴以操芒縱單薯個(gè)原念子和贏分子ST咳M像原子侄操縱原子貓力顯拿微鏡AF閉M原子魔力顯收微鏡(A拜FM寒),或谷者掃御描力優(yōu)顯微呈鏡(SF穴M)跟所蹦有的湊掃描虛探針活顯微該鏡一嶄樣,AF配M使用浙一個(gè)覽極細(xì)恨的探懼針在著樣品倍表面花進(jìn)行維光柵澆掃描商,探尾針是視位于翻一懸委臂的嘩末端變頂部哪,該相懸臂役可對踩針尖風(fēng)和樣裁品間徐的作織用力睜作出塊反應(yīng)AF建M的像三、縮慧納米幫材料禍的結(jié)慰構(gòu)分亞析不僅答納米酸材料勁的成區(qū)份和內(nèi)形貌庭對其東性能挨有重?cái)U(kuò)要影糖響,各納米腸材料請的物拐相結(jié)鳴構(gòu)和滿晶體陵結(jié)構(gòu)牢對材貸料的銷性能得也有慈著重硬要的捎作用牛。目前具,常燒用的原物相先分析熟方法歸有X射線抱衍射憤分析抗、激斑光拉姐曼分萄析以前及微點(diǎn)區(qū)電賣子衍背射分粱析。X射線敲衍射羽結(jié)構(gòu)遞分析XR康D物相疼分析帝是基漿于多矮晶樣禁品對X射線逗的衍應(yīng)射效常應(yīng),傅對樣頃品中額各組趕分的負(fù)存在務(wù)形態(tài)絡(luò)進(jìn)行患分析拜。測踐定結(jié)悄晶情絞況,再晶相方,晶辣體結(jié)浪構(gòu)及染成鍵廊狀態(tài)郵等等倉。北可以繩確定配各種晌晶態(tài)借組分塑的結(jié)百構(gòu)和柔含量靈敏兩度較凈低,綿一般愿只能輪測定更樣品鍋中含悔量在1%以上分的物麗相,爭同時(shí)趕,定昨量測沫定的麥準(zhǔn)確郊度也飲不高舟,一旅般在1%的數(shù)低量級XR痛D物相嘩分析睜所需爬樣品慕量大區(qū)(0.爐1g),碌才能攔得到獸比較良準(zhǔn)確瓣的結(jié)妄果,搭對非丑晶樣模品不飽能分季析晶粒填大小鹿的測炕定原滑理用XR臂D測量濾納米窯材料桐晶粒并大小業(yè)的原哀理是舟衍射栗線的帥寬度鍋與材旬料晶星粒大葡小有際關(guān)利用XR綁D測定挽晶粒陽度的倘大小琴是有胳一定鏟的限私制條判件的筒。一獄般當(dāng)盡晶粒殺大于10楊0n叼m以上茂,其襖衍射傻峰的宇寬度濁隨晶蜜粒大發(fā)小的甲變化惠就不爭敏感汁了;雪而當(dāng)朗晶粒平小于10杯nm時(shí),步其衍葵射峰則隨晶事粒尺繳寸的見變小捕而顯及著寬用化試樣蘋中晶催粒大伏小可揉采用Sc之he襯rr睬er公式晝進(jìn)行潮計(jì)算Sc擇he椅rr鳥er公式D=Kλ芽/β壟co搜sθD為晶川粒尺集寸(nm)K為Sc吧he廉rr臺(tái)er常數(shù)卸,其歸值為0.乞89λ為X射線倆波長賢,為0.鼠15蘿40餓56敞n億mβ為積箭分半唉高寬照度,腰在計(jì)尖算的毯過程吊中,纏需轉(zhuǎn)持化為貫弧度守(ra筒d)θ為衍廊射角使用Sc貝he課rr亮or公式梨測定紡晶粒唐度大少小的膀適用嫩范圍序是5趟nm30鍬0勇nmTi丘O2納米少材料油晶粒賴大小計(jì)測定1、對省于Ti下O2納米烘粉體民,衍真射峰2θ為25的.3宿0羅°2、半踏高寬閣為0.沖37等5饞°根據(jù)Sc殼he佳rr導(dǎo)er公式瓶,可說以計(jì)加算獲抬得晶仙粒的繡尺寸撫。D=Kλ甜/B徐1/無2c久os兩θ=(0通.8矩9×容0.魔15戶4)閥/[省0.桿37成5×闖π/婦18月0×co車s(25布.3爪/2)=21莫.5枝n卵m小角X射線逢衍射中測定售介孔鉆結(jié)構(gòu)小角竭度的X射線清衍射首峰可株以用床來研繩究納設(shè)米介盈孔材翅料的什介孔負(fù)結(jié)構(gòu)循。這驢是目怎前測仁定納攜米介群孔材連料結(jié)辮構(gòu)最粒有效遙的方底法之炸一由于身介孔辟材料貢可以泥形成討很規(guī)萬整的堆孔,憑所以詞可以獄把它罵看做泄周期偵性結(jié)討構(gòu),漫樣品午在小皮角區(qū)曉的衍裝射峰筑反映幅了孔攔洞周溫期的光大小對于石孔排心列不帥規(guī)整光的介呼孔材茂料,瞎此方企法不貓能獲箏得其倉孔經(jīng)華周期識的信串息物質(zhì)徹狀態(tài)而的鑒豆別不同叮的物錦質(zhì)狀沈態(tài)對X射線澆的衍很射作島用是乓不相安同的萬,因斷此可滾以利書用X射線酸衍射扯譜來撞區(qū)別辮晶態(tài)糟和非噴晶態(tài)囑。不同怕材料對狀態(tài)止以及撓相應(yīng)濤的XR屈D譜示編意圖激光柏拉曼洋物相鄙分析當(dāng)一角束激慚發(fā)光調(diào)的光賢子與顆作為怎散射橡中心四的分近子發(fā)鳳生相宮互作語用時(shí)繼,大咽部分慰光子賤僅是輩改變碌了方架向,飾發(fā)生慰散射辦,而殃光的灣頻率墾仍與禍激發(fā)稅光源歇一致舍,稱趕為瑞黃利散便射但也倘存在毀很微帝量的巷光子繞不僅夫改變椅了光羽的傳汁播方歌向,榨而且電也改妥變了兼光波益的頻彼率,紛這種顯散射酸稱為屬拉曼腥散射作。其姓散射淋光的蔽強(qiáng)度神約占提總散券射光肺強(qiáng)度宿的10-6~10-10。拉曼蹦散射娘的產(chǎn)農(nóng)生原循因是極光子駱與分錯(cuò)子之票間發(fā)塊生了助能量各交換免,改堆變了稻光子既的能筐量。Ra漂ma舞n光譜史可獲椅得的暴信息Ra向ma心n特征畏頻率材料骨的組籃成Ra墳ma舊n譜峰亡的改灑變加壓/拉伸磨狀態(tài)Ra栗ma燙n偏振蔥峰晶體御的對秀稱性地和取把向Ra粥ma雹n峰寬晶體輝的質(zhì)姨量電子猾衍射耐分析所用銷的電弓子束疲能量任在102~106eV的范渣圍內(nèi)鹿。電子豎衍射疏與X射線境一樣傅,也課遵循規(guī)布拉括格方父程:2d攜si尖nq=nl電子佳束衍存射的蕩角度緒小,們測量物精度愛差。晶測量示晶體銷結(jié)構(gòu)棵不如XR禍D電子銳束很拔細(xì),慨適合板作微器區(qū)分漿析。裕因此馳,主配要用教于確縮慧定物趨相以粱及它烤們與女基體追的取論向關(guān)得系以惰及材另料中達(dá)的結(jié)哲構(gòu)缺球陷等水解豆納米癥線產(chǎn)糊物TE鋼M照片四、栗成分扛分析植類型犯和范誕圍納米者材料趙成分始分析帥按照登分析煙對象外和要表求可丙以分根為微量叮樣品薪分析揮和痕堂量成槳分分屬析兩種辱類型堡;納米閥材料游的成哪分分系析方堤法按繡照分煙析的秤目的毒不同粗又分鬧為體相金元素弊成分欺分析貧、表堅(jiān)面成裁分分簡析和婚微區(qū)糕成分絹分析等方贊法;為達(dá)寬此目昂的納價(jià)米材膠料成弱分分增析按碎照分來析手學(xué)段不呆同又壺分為光譜膀分析錘質(zhì)譜林分析漠和能器譜分炊析;納米訓(xùn)材料戀成份繪分析尤種類光譜列分析主要燈包括配火焰酷和電湯熱原場子吸職收光訴譜AA撕S,遠(yuǎn)電感初耦合馳等離盤子體獨(dú)原子岡發(fā)射粱光譜IC狠P-其OE偉S,X-射線縮慧熒光搶光譜XF賺S和X-射線段衍射船光譜駐分析劃法XR乖D;質(zhì)譜肚分析主要慢包括蔑電感累耦合講等離鬼子體耕質(zhì)譜IC丈P-少M(fèi)S和飛往行時(shí)普間二撿次離言子質(zhì)猜譜法TO趙F-予SI億MS能譜畢分析主要繡包括X射線睜光電革子能具譜XP誤S和俄娛歇電蔬子能急譜法AE少S體相期成分貪分析搖方法納米答材料殖的體鄉(xiāng)豐相元脹素組著成及銹其雜璃質(zhì)成餐分的哥分析焦方法螞包括慶原子霧吸收AA嬌S原子忘發(fā)射IC莖P,白質(zhì)譜旁以及X射線徐熒光胞與衍霧射分皆析方銅法;其中攤前三耍種分縫析方得法需傲要對牛樣品臣進(jìn)行芳溶解閃后再擁進(jìn)行咸測定揮,因茫此屬匙于破頓壞性躍樣品耽分析遲方法標(biāo)。而X射線換熒光喘與衍喇射分胡析方位法可嗓以直廁接對千固體病樣品鼠進(jìn)行乘測定摟因此列又稱翻為非紫破壞困性元木素分紡析方歉法。原子年吸收文光譜矛法(A藝AS筍)根據(jù)倉蒸氣贏相中寸被測潔元素籮的基條態(tài)原伴子對乞其原丹子共繪振輻鳳射的獻(xiàn)吸收渡強(qiáng)度哥來測塌定試苦樣中核被測什元素勿的含蠻量;適合禽對納甩米材悶料中混痕量刺金屬仆雜質(zhì)山離子梨進(jìn)行際定量低測定噴,檢測嫌限低,10-10-10-14g/話cm3測量隔準(zhǔn)確評度很陜高,1%(3-鄉(xiāng)豐5%)選擇區(qū)性好,不需機(jī)要進(jìn)耀行分訂離檢世測分析拳元素臘范圍輩廣,70多種不能哈同時(shí)旨進(jìn)行伴多元塌素分已析電感趙耦合聰?shù)入x首子體搖發(fā)射稈光譜賣法(IC遼P)IC痰P是利第用電慣感耦絕合等瘦離子灣體作恩為激罰發(fā)源治,根事?lián)幏河诩l發(fā)態(tài)堂的待碗測元啟素原飽子回酸到基嚇態(tài)時(shí)剃發(fā)射偵的特康征譜伐線對摸待測午元素蝦進(jìn)行伯分析勻的方判法可進(jìn)蛾行多土元素仁同時(shí)鈔分析把,適壇合近70種元藍(lán)素的牢分析很低大的檢此測限限,一嚇般可句達(dá)到10-1~10-5μg角/c抗m-3穩(wěn)定嫌性很蜜好,積精密籌度很寒高,相對粗偏差頂在1%以內(nèi),定塑量分輔析效事果好鋤;線性皆范圍羊可達(dá)4~6個(gè)數(shù)蝕量級對非醉金屬謝元素焦的檢鳴測靈醋敏度幸低電感烤耦合胃等離娛子體精質(zhì)譜款法IC燙P-挑MS是利扎用電熔感耦社合等悉離子釋體作鏡為離努子源和的一嚇種元屈素質(zhì)興譜分棋析方壁法,麥該離君子源展產(chǎn)生芝的樣論品離庫子經(jīng)彩質(zhì)譜澤的質(zhì)扎量分帶析器鞋和檢鞏測器襯后得糾到質(zhì)艱譜;檢出雅限低戒(多打數(shù)元遭素檢謎出限熔為pp勝b-pp溝t級)線性李范圍馳寬(旨可達(dá)7個(gè)數(shù)鄙量級職)分析獸速度而快(1分鐘香可獲亮得70種元惜素的若結(jié)果害)譜圖硬干擾堪少(較原子億量相扣差1可以也分離盯),恢能進(jìn)紐奉行同潔位素校分析X-射線追熒光抽光譜神分析帆法是一闖種非鮮破壞堤性的登

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